王妍

摘 要：鹽酸左氧氟沙星具有抗菌譜廣，抗菌作用強(qiáng)的特點(diǎn)，它的主要作用機(jī)理是通過抑制細(xì)菌DNA旋轉(zhuǎn)酶（細(xì)菌拓?fù)洚悩?gòu)酶Ⅱ）的活性，阻礙細(xì)菌的復(fù)制而達(dá)到抗菌作用。方法：采用安捷倫C18色譜柱（218mm×4.6mm，5μm），醋酸銨高氯酸鈉溶液（pH=2.2）-乙腈（85：15），檢測波長為294nm，流速為1.0ml/min，柱溫為30℃。結(jié)論：本法簡便、準(zhǔn)確，可用于鹽酸左氧氟沙星片中鹽酸左氧氟沙星的含量測定。

關(guān)鍵詞：鹽酸左氧氟沙星片；含量；測定

鹽酸左氧氟沙星片為氧氟沙星的左旋體，其抗菌活性約為氧氟沙星的兩倍，對大腸埃希菌、沙門氏菌屬、枸櫞酸桿菌、不動桿菌屬以及銅綠假單胞菌、肺炎鏈球菌、化膿性鏈球菌、克雷伯菌屬、志賀菌屬、流感嗜血桿菌、淋病菌等有較強(qiáng)的抗菌活性。鹽酸左氧氟沙星片適用于呼吸系統(tǒng)感染、泌尿系統(tǒng)感染、生殖系統(tǒng)感染、皮膚軟組織感染、腸道感染、敗血癥、粒細(xì)胞減少及免疫功能低下等。本實(shí)驗(yàn)采用高效液相色譜法對鹽酸左氧氟沙星片中的鹽酸左氧氟沙星的進(jìn)行了含量測定。

1 儀器與試藥

1.1 儀器：HS11-1電熱恒溫水浴鍋（上海昨非實(shí)驗(yàn)室設(shè)備有限公司）；Waters2695高效液相色譜儀（北京京科瑞達(dá)科技有限公司）；液相柱溫箱（滕州市滕海分析儀器有限公司）；TH-UP實(shí)驗(yàn)室專用高純水機(jī)（滕州市滕海分析儀器有限公司）；德安特分析天平0.1mg（上海升徽電子有限公司）；精密電子天平（廈門德量檢測儀器有限公司）；721可見光分光光度計(jì)（四川賽恩思儀器有限公司）；SB25-12D超聲波清洗機(jī)（寧波新芝生物科技股份有限公司）。

1.2 色譜柱：安捷倫C18色譜柱（218mm×4.6mm，5μm）。

1.3 對照品：青霉素購自中國藥品生物制品檢定所。

1.4 試劑：甲醇（青島雅各化學(xué)試劑銷售有限公司）、乙腈（青島雅各化學(xué)試劑銷售有限公司）、冰醋酸（青島雅各化學(xué)試劑銷售有限公司）、磷酸二氫鈉（濟(jì)南匯豐達(dá)化工有限公司）、三乙胺（濟(jì)南匯豐達(dá)化工有限公司）、磷酸（濟(jì)南匯豐達(dá)化工有限公司）、醋酸銨（濟(jì)南匯豐達(dá)化工有限公司）、高氯酸鈉（濟(jì)南匯豐達(dá)化工有限公司）、鹽酸（濟(jì)南匯豐達(dá)化工有限公司）。

1.5 試藥：鹽酸左氧氟沙星片。

2 測定方法確定

2.1 色譜條件

依據(jù)查閱文獻(xiàn)及考查的結(jié)果，確定色譜條件如下[1-6]。流動相：醋酸銨高氯酸鈉溶液（pH=2.2）-乙腈（85：15），檢測波長：294nm，流速：1.0m·min-1。柱溫：30℃。理論板數(shù)按鹽酸左氧氟沙星峰計(jì)算應(yīng)不得低于2000。

2.2 對照品溶液的制備

精密稱取鹽酸左氧氟沙星對照品適量，置容量瓶中，加流動相制成每1mL含10？滋g的溶液，即得。

2.3 供試品溶液的制備

取鹽酸左氧氟沙星片適量，研細(xì)，精密稱取，加5毫升0.1mol/l鹽酸溶液，超聲1分鐘，過濾，濾液轉(zhuǎn)移至10毫升容量瓶內(nèi)，即得。

2.4 專屬性試驗(yàn)

取微晶纖維素、淀粉、交聯(lián)羧甲基纖維素鈉、硬脂酸鎂等制成陰性樣品，依上述方法測定，結(jié)果在鹽酸左氧氟沙星出峰處陰性液無色譜峰，結(jié)果陰性試驗(yàn)沒有干擾，表明本方法專屬性良好。

2.5 精密度試驗(yàn)

精密稱取鹽酸左氧氟沙星對照品適量，加流動相使溶解，制成濃度為10？滋g·mL-1的供試品溶液。照上述色譜條件，精密吸取10μl，連續(xù)進(jìn)樣6次，記錄峰面積。結(jié)果，RSD=0.68%，表明本方法精密度良好。

2.6 對照品的線性考察

精密稱取鹽酸左氧氟沙星對照品15mg，置250ml容量瓶中，加入流動相溶液使溶解并稀釋至刻度，搖勻，分別精密吸取0.5、1.5、2.5、3.0、3.5、4.5mL，置于5mL量瓶中，加流動相稀釋至刻度，搖勻。分別精密上述溶液吸取10μL，注人液相色譜儀，依照2.1項(xiàng)下的色譜條件測定，記錄色譜峰。以峰面積（Y）為縱坐標(biāo)，對照品進(jìn)樣量（X）為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，計(jì)算回歸方程。結(jié)果表明，鹽酸左氧氟沙星在6～60？滋g·mL-1范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系。

2.7 準(zhǔn)確度試驗(yàn)

精密稱取已知含量的樣品6份，分別加入一定量的鹽酸左氧氟沙星對照品，上述方法進(jìn)行測定，計(jì)算回收率，平均回收率為99.1%，RSD=0.92%。結(jié)果表明此方法的回收率良好。

3 結(jié)論

鹽酸左氧氟沙星用藥期間可能出現(xiàn)惡心、嘔吐、腹部不適、腹瀉、食欲不振、腹痛、消化不良、蕁麻疹、發(fā)熱感、皮疹、搔癢、紅斑、視覺異常、耳鳴、幻覺、嗜睡、失眠、頭暈、頭痛等癥狀。對鹽酸左氧氟沙星片質(zhì)量控制至關(guān)重要。實(shí)驗(yàn)還分別考察磷酸鹽緩沖液（pH4.5）-甲醇-乙腈（80：10：10），醋酸銨高氯酸鈉溶液（pH=3.0）-乙腈（85：15），醋酸銨高氯酸鈉溶液（pH=2.2）-乙腈（80：20），磷酸二氫鉀（磷酸調(diào)pH2.8）-乙晴（80：20），磷酸二氫鉀（磷酸調(diào)pH2.8）-甲醇（80：20），磷酸二氫鉀（磷酸調(diào)pH2.8）-乙晴（82：18）磷酸二氫鉀（磷酸調(diào)pH3.0）-乙晴（82：18），乙腈-0.02mol/L磷酸二氫鉀溶液 （pH6.5）（36：64），醋酸銨高氯酸鈉溶液（pH=2.2）-乙腈（85：15）不同比例的流動相，結(jié)果以醋酸銨高氯酸鈉溶液（pH=2.2）-乙腈（85：15）為流動相，供試品各峰分離效果最好，故選用醋酸銨高氯酸鈉溶液（pH=2.2）-乙腈（85：15）為流動相。本實(shí)驗(yàn)表明此方法可用于鹽酸左氧氟沙星片中鹽酸左氧氟沙星的含量測定。鹽酸左氧氟沙星片中鹽酸左氧氟沙星的含量為標(biāo)示量的95-105%。

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