穆 陽, 鄧佳欣, 李 皓, 周萬城

為了提高國防體系中軍事目標(biāo)的生存能力與作戰(zhàn)武器系統(tǒng)的突防和縱深打擊能力，發(fā)展和應(yīng)用隱身技術(shù)已成為各國軍事技術(shù)研究的重要方向。對飛行器而言，涂裝吸波材料是提高雷達隱身性能的有效措施，不僅設(shè)計制造難度小、耗資低，而且可用于改進在役、在研飛行器。大多數(shù)磁性吸波材料可以滿足武器裝備的常溫隱身需求，而對于發(fā)動機尾噴管、巡航導(dǎo)彈端頭帽等工作溫度可達700 ℃甚至1000 ℃以上的部位，磁性材料因為性能退化已不能滿足高溫強度和吸波性能使用要求[1-3]。因此，國內(nèi)外大量開展了針對具有電損耗特性的吸收劑及其復(fù)合材料作為耐高溫吸波材料的研究。

連續(xù)碳化硅纖維增強碳化硅基（SiCf/SiC）復(fù)合材料憑借其高比強度、低密度、高熱穩(wěn)定性、抗氧化以及韌性斷裂等優(yōu)異性能，在航空航天領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用。同時，SiC作為半導(dǎo)體具有特殊的介電性能，且隨頻率和溫度可調(diào)性大，因此SiCf/SiC是一種極具潛力的集防熱、隱身、結(jié)構(gòu)性能為一體的復(fù)合材料。目前針對該復(fù)合材料研究的重點集中于對基體的改性，前期研究結(jié)果表明[4-7]：（1）化學(xué)氣相沉積法（chemical vapor infiltration，CVI）制備的SiC基體嚴重富碳，導(dǎo)致介電常數(shù)偏高；（2）有機先驅(qū)體浸漬裂解法（PIP）直接制備的SiC基體的介電常數(shù)同樣偏高，但可通過摻雜改性進行有效調(diào)整，相比CVI法具有更大的性能設(shè)計自由度；（3）PIP法的多次浸漬-裂解過程導(dǎo)致纖維受損嚴重，復(fù)合材料力學(xué)性能降級程度大，因此縮短制備周期、優(yōu)化力學(xué)和吸波性能兼容性同樣是研究的關(guān)鍵?；谀壳癝iCf/SiC高溫結(jié)構(gòu)吸波材料研究中存在的問題，本工作以制備力學(xué)性能和高溫吸波性能優(yōu)異的SiCf/SiC復(fù)合材料為最終目的，通過在PIP過程中引入不同含量的SiO2填料，研究復(fù)合材料力學(xué)性能及室溫和高溫介電性能的演變規(guī)律，并對高溫反射率進行計算表征和分析。

1 實驗材料及方法

1.1 實驗原材料

以蘇州賽力菲陶纖有限公司生產(chǎn)并編織的連續(xù)SiC纖維為增強體[8]，編織方式為淺交彎聯(lián)的2.5D結(jié)構(gòu)，厚度為3.0 mm，體積分數(shù)為40%。聚碳硅烷（PCS）作為制備SiC基體的先驅(qū)體，軟化點為180～210 ℃，溶劑為二甲苯。SiO2粉體為陶瓷填料，粒度約為50 nm。硼酸（H3BO3）和尿素（（NH2）2CO）為制備氮化硼（BN）界面層的溶質(zhì)，溶劑為無水乙醇和蒸餾水。

1.2 復(fù)合材料制備工藝

首先按照文獻[9]中工藝在SiC纖維表面制備BN界面層，如圖1所示。由圖1可以看到，制備的BN界面層光滑且均勻連續(xù)，高倍SEM照片顯示界面層厚度約為0.2 μm。

采用PIP法結(jié)合真空輔助工藝制備SiC基體。首先按質(zhì)量比1:1配制PCS/二甲苯溶液，使其充分混合均勻；其次將SiO2填料按一定質(zhì)量比加入溶液中并混合均勻，在真空干燥箱中浸漬經(jīng)界面層處理的SiC編織體；最后置于真空燒結(jié)爐中升至1000 ℃并保溫2 h，充分裂解后得到多孔復(fù)合材料坯體。重復(fù)上述浸漬-裂解過程直至增重率小于1%，即完成致密化過程。分別研究SiO2質(zhì)量分數(shù)為3%，6%，9%，12%和15%時SiCf/SiC復(fù)合材料力學(xué)性能和介電性能的演變規(guī)律。

1.3 結(jié)構(gòu)表征與性能測試

復(fù)合材料的密度和氣孔率采用排水法測試；彎曲強度采用三點彎曲法測試，試樣尺寸為40 mm ×4 mm × 3 mm，跨距為30 mm，加載速率為0.5 mm/min；復(fù)介電常數(shù)采用矩形波導(dǎo)法測試，所用網(wǎng)絡(luò)分析儀型號為E8362B，測試波段為X波段（8.2～12.4 GHz），試樣尺寸為 22.86 mm × 10.16 mm × 3.0 mm。反射率計算公式如下[10-11]：

式中：RL為吸波材料反射率，dB；Zin為材料特性阻抗；Z0為自由空間阻抗；分別表示為：

式中：εr和μr分別為材料的相對介電常數(shù)和磁導(dǎo)率；ε0和μ0分別為真空介電常數(shù)和磁導(dǎo)率；c為光速（2.998 × 108m/s）；t為材料厚度，mm；f為頻率，Hz。

高溫介電常數(shù)測試系統(tǒng)與室溫基本相同，需在波導(dǎo)管外加置加熱系統(tǒng)和水冷卻系統(tǒng)，如圖2所示。實驗測溫范圍為25～700 ℃，升溫速率為10 ℃/min，分別在 25 ℃，100 ℃，200 ℃，300 ℃，400 ℃，500 ℃，600 ℃及700℃取測量值，測量前在每個溫度點保溫5 min以減小實驗誤差。

采用JEOL JSM-6360LV掃描電子顯微鏡（SEM）表征SiC纖維表面涂層形貌和復(fù)合材料斷口形貌。

2 結(jié)果與分析

2.1 SiCf/SiC復(fù)合材料的力學(xué)性能

表1給出了不同SiO2含量SiCf/SiC復(fù)合材料的基本性能。由表1可見，隨著SiO2含量的增加，復(fù)合材料的氣孔率先減小后增大，但整體變化幅度較小，而密度先增大后減小，含9% SiO2的復(fù)合材料的氣孔率和密度分別達到12.9%和2.21 g·cm–3。這主要是由于SiO2的尺寸較小，含量較低時SiO2顆粒對基體的體積收縮抑制作用不明顯，裂解后基體中仍存在較大的孔隙；隨著SiO2含量的增加，溶液黏度逐漸增大，浸漬后基體中含有足夠多的SiO2顆粒，不僅利于材料成型，而且能有效抑制體積收縮，提高復(fù)合材料致密度；當(dāng)SiO2含量進一步增大時，溶液黏度過大以至于流動性很差，并且大量的納米SiO2顆粒發(fā)生團聚，將浸漬通道堵塞，后續(xù)致密化過程變得困難，因此裂解后氣孔率增大。

圖3為復(fù)合材料的應(yīng)力-位移曲線。由圖3可以看出，復(fù)合材料的彎曲強度和斷裂位移也隨著SiO2含量的增加呈現(xiàn)先增大后減小的趨勢，并在9%時分別達到最大值275 MPa和0.44 mm，相比無填料復(fù)合材料的彎曲強度提高了13.6%；當(dāng)含量達到15%時，復(fù)合材料的彎曲強度已降低至202 MPa。另外，不同復(fù)合材料均呈現(xiàn)韌性斷裂特征，并且斷裂位移較大。

為進一步分析材料的斷裂特征，實驗中對不同復(fù)合材料的斷面形貌及基體形貌進行了SEM分析，結(jié)果如圖4所示。從圖4中可以看出，不同復(fù)合材料斷裂后均存在較長的纖維拔出現(xiàn)象，當(dāng)SiO2含量較低時，拔出的纖維表面平整光滑，隨著SiO2含量的增大，纖維表面黏附的碎片狀基體量逐漸增多。對基體形貌的分析可以看出，當(dāng)SiO2含量低于6%時，基體碎片化現(xiàn)象較為嚴重，此時SiO2含量較少，纖維主要與填充的SiC基體接觸，拔出纖維的表面比較光滑，復(fù)合材料的彎曲強度和斷裂位移均變化不大。當(dāng)SiO2含量增大到9%時，此時SiO2含量較高且團聚現(xiàn)象較明顯，纖維表面與大量SiO2顆粒接觸，導(dǎo)致拔出后表面黏附著少量基體；雖然基體收縮得到抑制，然而納米顆粒無法起到裂紋釘扎作用并提高尖端應(yīng)力，因此，斷裂位移顯著增大而彎曲強度增幅較小。當(dāng)SiO2含量進一步增大時，基體中SiC的相對含量降低，對外載荷的承載能力減弱，復(fù)合材料的彎曲強度反而降低，纖維表面黏附的SiO2顆粒在拔出過程中起到明顯的摩擦阻礙作用，使得復(fù)合材料斷裂后仍然保持著較高的斷裂位移。

2.2 SiCf/SiC復(fù)合材料的室溫介電性能

圖5給出了不同復(fù)合材料復(fù)介電常數(shù)的變化。無填料復(fù)合材料在10 GHz處的復(fù)介電常數(shù)為10.2–j7.2；隨著SiO2含量的增加，復(fù)介電常數(shù)的實部和虛部均逐漸降低，并且當(dāng)含量高于6%時下降幅度較大。由圖5可以看到，含量為9%，12%和15%時10 GHz處的復(fù)介電常數(shù)分別達到7.2–j5.2，6.0–j4.2和 5.1–j3.5。

對于填料均勻分散的SiCf/SiC復(fù)合材料，復(fù)介電常數(shù)的實部和虛部可根據(jù)等效電磁參數(shù)理論表示成如下對數(shù)方程[12-13]：

式中：ε′F，ε′M，ε′filler，ε′I和 ε′P分別為 SiC 纖維，SiC基體，SiO2填料，BN界面層和孔隙的實部；ε″F，ε″M，ε″filler，ε″I和 ε″P為相應(yīng)各組分的虛部；VF，VM，Vfiller，VI和VP為相應(yīng)各組分的體積分數(shù)。復(fù)合材料中纖維和界面層的體積分數(shù)基本相同，因此不同復(fù)合材料復(fù)介電常數(shù)的差異主要由填料、基體和氣孔的復(fù)介電常數(shù)及其相對含量決定。經(jīng)1000 ℃裂解的SiC基體具有較高的復(fù)介電常數(shù)，空氣和SiO2填料均為復(fù)介電常數(shù)較低的透波介質(zhì)，特別是兩者的虛部幾乎接近于0[14]。因此，隨著SiO2含量的增加，SiC基體的相對含量逐漸減小，從而導(dǎo)致復(fù)合材料的復(fù)介電常數(shù)逐漸減小。另一方面，納米SiO2具有較大的比表面積，當(dāng)含量較高時，低介電常數(shù)的SiO2填料易于在SiC基體中形成連續(xù)的絕緣網(wǎng)絡(luò)，嚴重阻礙基體中載流子的躍遷過程，導(dǎo)致復(fù)合材料的復(fù)介電常數(shù)降低更顯著。

在實際應(yīng)用中，通常要求特定厚度的吸波材料在盡可能寬的頻率范圍內(nèi)其反射率能夠達到一定的指標(biāo)，即應(yīng)具有寬頻高效吸收的性能。本實驗研究過程中，以厚度為3.0 mm左右的SiCf/SiC復(fù)合材料在X波段內(nèi)對電磁波的吸收效率能否達到85%（反射率達到–8 dB）作為評判性能優(yōu)劣的標(biāo)準(zhǔn)。通過公式（1）～（3）計算了無填料和15% SiO2含量SiCf/SiC復(fù)合材料的室溫反射率隨厚度的變化，以獲得具有最佳反射率的厚度范圍，結(jié)果如圖6所示。由圖6可以看到，兩種復(fù)合材料各自在不同厚度下的反射率曲線差別較大，反射率峰隨著材料厚度的增加均逐漸向低頻方向移動。無填料復(fù)合材料的反射率峰值均在–11 dB左右，厚度為2.3～2.4 mm時，–8 dB以下的頻寬達到3.7 GHz，而含15%SiO2的復(fù)合材料在厚度為3.2～4.0 mm范圍時，反射率在整個X波段均能達到–8 dB以下，具有良好的室溫吸波性能。因此，引入SiO2填料后SiCf/SiC復(fù)合材料的復(fù)介電常數(shù)得到有效降低，室溫下的吸波性能相比無填料復(fù)合材料得到顯著增強，更為重要的是，復(fù)合材料具有最佳反射率的厚度范圍也相應(yīng)增大，從而明顯提高了復(fù)合材料的可設(shè)計性。

2.3 SiCf/SiC復(fù)合材料的高溫介電性能

分別研究了無填料和含15% SiO2量復(fù)合材料的高溫介電性能，結(jié)果分別如圖7和8所示。兩種復(fù)合材料復(fù)介電常數(shù)的實部和虛部均隨著溫度的升高逐漸增大，700 ℃時在10 GHz處的復(fù)介電常數(shù)分別達到了16.0–j14.5和7.3–j6.3。與無填料復(fù)合材料相比，含15% SiO2的復(fù)合材料具有較低的室溫復(fù)介電常數(shù)，并且高溫下復(fù)介電常數(shù)的升高幅度較小。兩種復(fù)合材料的差別主要體現(xiàn)在基體上，因此復(fù)介電常數(shù)的溫度響應(yīng)機制與其基體結(jié)構(gòu)密切相關(guān)。

依據(jù)Debye理論，復(fù)介電常數(shù)的實部和虛部分別代表材料的極化能力和電磁損耗能力，在高溫條件下可分別表示為[15-16]：

式中：ε∞和εs分別為光頻和靜態(tài)介電常數(shù)；ω為角頻率；τ（T）和 σ（T）分別是以溫度為變量的極化弛豫時間和電導(dǎo)率。PIP-SiC基體主要由SiC微晶以及自由碳組成，其內(nèi)部存在著大量的界面、懸掛鍵等微觀缺陷以及由于體積收縮帶來的微孔和裂紋，因此在外電場作用下，復(fù)合材料復(fù)介電常數(shù)的變化主要是由界面極化、電子松弛極化以及自由電子形成的電導(dǎo)損耗共同導(dǎo)致的[17-18]。根據(jù)公式（6），復(fù)介電常數(shù)的實部與極化弛豫時間相關(guān)，而極化弛豫時間和溫度之間的關(guān)系可用Arrhenius方程表示為[19-20]：

式中：τ0為前因子；U為活化能。將式（8）代入式（6）中可得：

由上式可知，隨著溫度的升高，SiC中的遷移電子會對外電場作出快速響應(yīng)，從而顯著降低極化弛豫時間，因此復(fù)介電常數(shù)的實部呈現(xiàn)明顯的增大趨勢。

式（7）表明，吸波材料對電磁波的損耗主要包括極化損耗和電導(dǎo)損耗。極化損耗受SiC基體內(nèi)部結(jié)構(gòu)和缺陷產(chǎn)生的各類極化機制決定，而電導(dǎo)損耗是由自由碳等導(dǎo)電介質(zhì)產(chǎn)生的漏導(dǎo)電流引起的，與SiC基體的電導(dǎo)率密切相關(guān)[21-22]。由于SiC是典型的半導(dǎo)體材料，在高溫作用下，其載流子濃度隨著溫度的升高逐漸增加，此時費米能級附近局域態(tài)的熱助隧穿電導(dǎo)、帶尾態(tài)的躍遷電導(dǎo)和高溫下的擴展態(tài)電導(dǎo)相繼對電導(dǎo)率起主要貢獻[23]，電子通過與聲子交換能量，從一個局域態(tài)躍遷至另一個局域態(tài)，實現(xiàn)晶界勢壘之間的躍遷，因此SiC基體的電導(dǎo)率隨著溫度的升高逐漸增大，從而復(fù)介電常數(shù)虛部隨著溫度的升高而增大。引入SiO2填料后，由于其復(fù)介電常數(shù)隨溫度的升高變化不大[24]，并且納米SiO2顆粒作為絕緣相分散在SiC基體中，極大地阻礙了高溫下載流子在SiC微晶和自由碳之間的躍遷，并且含量越高阻礙作用越明顯。因此，含15% SiO2的復(fù)合材料高溫復(fù)介電常數(shù)的增大幅度較小。

對無填料SiCf/SiC復(fù)合材料在700 ℃時反射率隨厚度的變化進行了計算，結(jié)果如圖9所示。由圖9可以看到，溫度為700 ℃時，不同厚度復(fù)合材料的反射率在整個X波段均在–7 dB以上，復(fù)合材料與空氣的阻抗匹配性較差，在任何厚度下均不具備良好的吸波性能。圖10給出了含15% SiO2的復(fù)合材料的高溫反射率。由圖10可見，當(dāng)厚度為3.0 mm時，隨著溫度的升高，復(fù)合材料在8.2 GHz的反射率值逐漸向–8 dB以下移動，12.4 GHz的反射率值逐漸增大，在400～600 ℃范圍時，在整個X波段的反射率小于–8 dB。當(dāng)溫度達到700 ℃時，復(fù)合材料在2.7～2.9 mm厚度范圍內(nèi)具有良好的吸波性能。由此可見，引入15% SiO2填料后，SiCf/SiC復(fù)合材料在700 ℃時的反射率相比無填料復(fù)合材料得到很大改善，并且其具有最佳反射率的厚度范圍較大。

3 結(jié)論

(1) SiCf/SiC復(fù)合材料的彎曲強度隨著填料含量的增加呈現(xiàn)先增大后減小的趨勢，最大可達275 MPa，且均呈現(xiàn)韌性斷裂特征。

(2) 低介電SiO2填料的引入能夠降低復(fù)合材料的復(fù)介電常數(shù)，室溫下的吸波性能相比無填料復(fù)合材料得到顯著增強，更為重要的是，復(fù)合材料具有最佳反射率的厚度范圍也相應(yīng)增大。

(3) 復(fù)合材料的復(fù)介電常數(shù)隨著溫度的升高逐漸增大，升高幅度隨著SiO2填料的引入明顯減小。含15% SiO2的復(fù)合材料的室溫反射率在3.2～4.0 mm范圍內(nèi)，在整個X波段均能達到–8 dB以下，700 ℃時在2.7～3.0 mm厚度范圍具有優(yōu)異的吸波性能。

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