陳凱

摘 要：隨著科學(xué)技術(shù)的不斷進(jìn)步與發(fā)展，原子光譜分析技術(shù)也在不但進(jìn)步與發(fā)展，現(xiàn)階段原子熒光光譜分析技術(shù)與原子吸收技術(shù)在元素微量分析中廣泛應(yīng)用，文章對(duì)原子吸收光譜分析測(cè)定銅礦石成分進(jìn)行了分析，研究了礦山樣品之中的銅、銀以及鋅等元素。

關(guān)鍵詞：原子吸收；光譜分析；測(cè)定；銅礦石成分

中圖分類號(hào)：O433.4 文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A 文章編號(hào)：2095-2945（2018）14-0059-02

Abstract： With the continuous progress and development of science and technology， atomic spectrum analysis technology is not only progress and development， and at， atomic fluorescence spectroscopy and atomic absorption technology are widely used in element microanalysis. In this paper， the composition of copper ore was determined by atomic absorption spectrometry， and the elements of copper， silver and zinc in mine samples were studied.

Keywords： atomic absorption spectroscopy； spectroscopic analysis； determination； copper ore composition

1 原子吸收光譜分析介紹

原子吸收光譜（AtomicAbsorptionSpectroscopy，AAS）是無(wú)機(jī)元素定量分析中應(yīng)用最廣泛的一種方法。主要原理是，氣態(tài)原子能夠吸收一定波長(zhǎng)的光輻射，利用這一特性，讓原子中外層的電子從基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài)。各元素定性的依據(jù)時(shí)原子之中電子有選擇性的共振吸收的輻射光。原子吸收光譜具有兩個(gè)特點(diǎn)，其中一個(gè)特點(diǎn)是具有非常強(qiáng)的選擇性，另外一個(gè)特點(diǎn)是具有非常高的靈敏度。正是這兩個(gè)特點(diǎn)，原子吸收光譜才能夠準(zhǔn)確的檢測(cè)元素能量的變化。原子吸收光譜具有很強(qiáng)的選擇性，原子的吸收帶寬比較窄，這樣就能夠在一定程度上加快檢測(cè)速度，讓檢測(cè)過(guò)程變得簡(jiǎn)單，甚至還能夠?qū)崿F(xiàn)自動(dòng)檢測(cè)。另外，在原子吸收光譜分析的過(guò)程之中，其他光譜不會(huì)對(duì)這個(gè)過(guò)程造成干擾，這主要是因?yàn)槭枪庾V主線周圍的譜線比較窄，所以基本不存在發(fā)射光譜重疊情況。原子吸收光譜具有很高的靈敏度，因此現(xiàn)階段檢測(cè)靈敏度最高的方法就是原子吸收光譜法。

2 原子吸收光譜分析測(cè)定銅礦石的化學(xué)成分

2.1 原子吸收光譜分析銅礦石中的銀元素

在含銀量低的礦石檢測(cè)中常采用原子吸收光譜法。實(shí)踐研究證明，在銅精礦中檢測(cè)銀的難度較大，因?yàn)樵跈z測(cè)過(guò)程中銅會(huì)對(duì)銀有一定的干擾，所以在銅精礦的檢測(cè)中要采取有效措施解決這一問題。

2.1.1 檢測(cè)儀器和檢測(cè)試劑

檢測(cè)儀器，Z-2010型原子吸收分光光度計(jì)以及銀空心陰極燈。檢測(cè)試劑，100ml標(biāo)準(zhǔn)溶液，100ml二次蒸餾水，其中標(biāo)準(zhǔn)溶液的含銀量為100um/ml。

具體參數(shù)為：波長(zhǎng)為328.1nm，電流為5mA，高燃燒器為6mm，空氣流量和乙炔流量分別為6L/min和1.3L/min。

2.1.2 試驗(yàn)方法

在50ml的容量瓶之中注入85ug的銀標(biāo)準(zhǔn)溶液，同時(shí)在容量瓶之中注入CH4N2O4S、HNO3溶液以及CuSO4溶液，濃度均為8%，之后用乙炔火焰對(duì)波長(zhǎng)為328.1nm位置的原子吸光值進(jìn)行檢測(cè)。將試樣加入400ml的燒杯之中，之后在將20mlKNO3飽和處理過(guò)的HNO3注入燒杯之中，并且在低溫的情況下對(duì)燒杯進(jìn)行加熱，之后再將5ml的HClO4注入其中，再次對(duì)燒杯進(jìn)行加熱，加熱時(shí)間控制在2min之內(nèi)，加熱至起白煙之后將試樣取出制冷，對(duì)燒杯進(jìn)行清洗，將取出的試樣進(jìn)行稀釋，稀釋后的劑量為25ml，之后再次進(jìn)行加熱，并靜置冷卻，將濃度為8%的CH4N2O4S加入其中，觀察是否析出白色固體，如果析出白色固體則加入濃度為20%的FeCL3溶液讓白色固體消失，再次靜置5min之后，采用50ml的容量瓶收集試樣，并且對(duì)試樣進(jìn)行干過(guò)濾，最后采用相關(guān)儀器按照具體要求測(cè)定。

2.1.3 結(jié)果與討論

（1）樣品溶解

通過(guò)試驗(yàn)可知試樣溶解銅精礦之中的銀，表現(xiàn)形式主要為：氯化銀、銀合金以及純銀。試樣溶液之中的含銀量并不高，所以想要大量稱樣試樣，就需要利用王水進(jìn)行溶解。而且在采用王水進(jìn)行溶解之前還要對(duì)試樣進(jìn)行焙燒，這樣能夠十分有效的防止分析結(jié)果過(guò)低現(xiàn)象發(fā)生。實(shí)驗(yàn)表明，KNO3飽和處理過(guò)的的HNO3溶解試樣，并且在2min之內(nèi)將試樣焙燒到HClO3冒煙時(shí)，沒有單質(zhì)硫析出，而且樣品完全分解，檢驗(yàn)得到的結(jié)果也比較高。另外，在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中加入了5ml的HClO4，但是實(shí)驗(yàn)結(jié)果并沒有受到影響，由此可見在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中加入HClO4銀的吸光值并不會(huì)受到影響。

（2）銅的干擾

一般來(lái)說(shuō)在擬定的情況之下，大部分并存的元素之間并不會(huì)出現(xiàn)互相干擾的問題。但是有一個(gè)例外，就是在擬定的情況下，銅對(duì)銀的干擾非常明顯。實(shí)驗(yàn)表明，將不同的CuSO4溶液注入含銀量為100um/ml的標(biāo)準(zhǔn)溶液之中，發(fā)現(xiàn)CuSO4溶液會(huì)對(duì)銀產(chǎn)生干擾，但是不同劑量的CuSO4溶液產(chǎn)生的干擾不同。銀受到干擾就會(huì)導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)檢測(cè)的結(jié)果在一定程度上受到影響，因此想要保證檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性就必須采取有效措施消除銅對(duì)銀的干擾。具體措施為：將0.3g的銅加入含銀量為100um/ml的標(biāo)準(zhǔn)溶液之中，以此讓試樣之中的銀含量與銅含量基本保持一致，從而將銅對(duì)銀的影響抵消，最終有效的保證檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。

（3）CH4N2O4S的用量

通常情況下，在微量鹽酸的條件下，采用乙炔火焰對(duì)銀進(jìn)行測(cè)定，檢測(cè)的靈敏度會(huì)超過(guò)中性溶液，另外，銅離子對(duì)銀離子的干擾也會(huì)消失。實(shí)驗(yàn)研究表明，將濃度為8%，但劑量不同的CH4N2O4S注入CH4N2O4S不會(huì)對(duì)銀的吸光值造成任何影響。而未加入CH4N2O4S的標(biāo)準(zhǔn)溶液之中，銀的吸光值反而比較低，分析其原因可能是因?yàn)槿芤褐械穆然y沉淀。在微量鹽酸的條件之下，CH4N2O4S會(huì)讓Ag（CSN2H4）化合物的化學(xué)性質(zhì)保持穩(wěn)定。另外，在實(shí)驗(yàn)研究之中發(fā)現(xiàn)一個(gè)問題，就是如果CH4N2O4S注入的計(jì)量比較多，那么在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中就會(huì)產(chǎn)生沉淀，這樣銀的吸光值就會(huì)在一定程度上面受到影響。所以說(shuō)，在實(shí)驗(yàn)研究過(guò)程中要控制CH4N2O4S的用量，在將濃度為8%的CH4N2O4S加入含銀量為100um/ml的標(biāo)準(zhǔn)溶液之中時(shí)，要即時(shí)配比，根據(jù)實(shí)際情況控制劑量，不能按照標(biāo)準(zhǔn)劑量進(jìn)行添加，以此保證銀的吸光值不受影響。此外，在實(shí)驗(yàn)研究的過(guò)程中，如果有少量的白色沉淀存在那么可以根據(jù)實(shí)際情況適量的注入FeCL3溶液讓白色沉淀消失。

（4）回收試驗(yàn)

在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中想要實(shí)現(xiàn)金屬銀的回收可以將不同劑量的銀標(biāo)準(zhǔn)溶液注入銀量試樣（含銀66.5g/t）之中，這種回收方法十分有效，金屬銀的回收率也非常高，約在99.5%左右。

2.2 原子吸收光譜分析銅礦石之中的銅元素和鋅元素

2.2.1 檢測(cè)儀器和檢測(cè)試劑

檢測(cè)儀器：4只50ml的容量瓶，AAS110型原子吸收分光光度計(jì)，1ml吸量管一支、2ml吸量管一支，5ml吸量管一支。檢測(cè)試劑：100um/ml的銅標(biāo)準(zhǔn)溶液，100um/ml的鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液，100mlHCl溶液，HCl溶液的濃度為0.5%。

2.2.2 實(shí)驗(yàn)方法

選擇0.5ml、1ml，2.5ml的銅標(biāo)準(zhǔn)溶液和0.5ml、1ml，2.5ml的鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別放置于50ml的容量瓶之中，將1ml的HCl溶液注入容量瓶之中，之后將蒸餾水加入其中進(jìn)行稀釋處理，處理完之后采用火焰原子儀器檢測(cè)。將高燃燒器以及乙炔流量調(diào)整到最佳狀態(tài)，對(duì)相應(yīng)的吸光值進(jìn)行詳細(xì)的記錄，并且將記錄結(jié)果和標(biāo)準(zhǔn)的曲線進(jìn)行定量分析，分析完成之后帶入相應(yīng)的公式分析具體含量。之后按照上述方式將處理過(guò)的樣品采用石墨爐原子儀進(jìn)行分析，再次對(duì)相應(yīng)的吸光值進(jìn)行檢測(cè)，詳細(xì)記錄檢測(cè)的結(jié)果并且將記錄結(jié)果和標(biāo)準(zhǔn)的曲線進(jìn)行定量分析，分析完成之后帶入相應(yīng)的公式分析具體含量。

3 結(jié)束語(yǔ)

綜上所述，隨著社會(huì)經(jīng)濟(jì)的不但發(fā)展，銅礦行業(yè)也在飛速發(fā)展并且對(duì)經(jīng)濟(jì)發(fā)發(fā)展起著越來(lái)越重要的影響。銅礦之中富含的元素比較豐富，因此采用科學(xué)的方法對(duì)銅礦之中的元素進(jìn)行分析能夠清楚的掌握銅礦之中具體的銅元素含量。本次研究采用原子吸收光譜分析對(duì)銅礦石的化學(xué)成分進(jìn)行了分析，希望通過(guò)以上研究分析能夠?yàn)殂~礦業(yè)元素分析提供有用參考。

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