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        400 g/L二噻農·肟菌酯懸浮劑的高效液相色譜分析

        2018-05-12 01:46:10馮宇杰俞霖潔王晨茜吳航俊
        浙江化工 2018年4期
        關鍵詞:標樣懸浮劑乙腈

        馮宇杰,俞霖潔,王晨茜,吳航俊

        (浙江省化工研究院有限公司,浙江 杭州 310023)

        0 前言

        二噻農,又稱二氰蒽醌,是德國Merck公司于20世紀60年代開發(fā)的殺菌劑品種,可防治多種真菌性病害,特別是對炭疽病效果顯著。肟菌酯,又名肟草酯,是甲氧基丙烯酸酯類殺菌劑,對真菌綱病害如白粉病、銹病、潁枯病、稻瘟病等均有良好的活性[1]。目前,有關二噻農的檢測方法主要有高效液相色譜法和液相色譜-串聯(lián)質譜法[2-3],有關肟菌酯的檢測方法主要有高效液相色譜法、氣相色譜法和超高效液相色譜-電噴霧串聯(lián)質譜法[4-6],關于二噻農和肟菌酯復配制劑的分析方法未見報道。

        本文采用Inertsil ODS-3色譜柱和二極管陣列檢測器,建立了二噻農和肟菌酯同柱分離測定的高效液相色譜方法。該方法操作簡便、快速準確,可作為企業(yè)產品質量控制和質檢機構質量檢測的參考方法。

        1 實驗部分

        1.1 儀器與試劑

        Dionex U3000高效液相色譜儀:具二極管陣列檢測器、自動進樣器和Chromeleon 7.0色譜處理工作站; 色譜柱:Inertsil ODS-35 μm, 4.6×250 mm不銹鋼柱;乙腈:色譜純,臨海市浙東特種試劑有限公司;水:二次蒸餾水;二噻農標樣:99.0%,德國 Dr.Ehrenstorfer;肟菌酯標樣:99.0%,國家農藥質檢中心 (定值);400 g/L二噻農·肟菌酯懸浮劑:由某企業(yè)提供。

        1.2 溶液配制

        標準溶液:分別稱取二噻農、肟菌酯標樣約0.018 g(準確至0.0002 g),置于50 mL容量瓶中,用乙腈溶解并稀釋至刻度,搖勻。

        樣品溶液:稱取約0.1 g(準確至0.0002 g)400 g/L二噻農·肟菌酯懸浮劑樣品,置于50 mL容量瓶中,先用約3 mL水將樣品分散,再用乙腈溶解并稀釋至刻度,搖勻,用0.45 μm微孔濾膜過濾后待用。

        1.3 色譜條件

        流動相:φ(乙腈+水)=70+30;進樣量:5 μL;流速:1.0 mL/min;柱溫:35 ℃;檢測波長:254 nm。

        1.4 測定步驟

        1.4.1 測定

        在上述操作條件下,待儀器穩(wěn)定后,連續(xù)注入數(shù)針標準溶液。計算各針相對響應值,待相鄰兩針的相對響應值小于1.5%時,按照標樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標樣溶液的順序進行測定。

        1.4.2 計算

        將測得的2針試樣溶液以及試樣溶液前后2針標樣溶液中二噻農(或肟菌酯)的峰面積分別進行平均。試樣中二噻農(或肟菌酯)的質量分數(shù)X/%按下式計算:

        式中:A1——2針標樣溶液中二噻農(或肟菌酯)峰面積的平均值;

        A2——2針試樣溶液中二噻農(或肟菌酯)峰面積的平均值;

        m1——標樣的質量,g;

        m2——試樣的質量,g;

        p——標樣中二噻農(或肟菌酯)的質量分數(shù),%。

        2 結果和討論

        2.1 色譜條件的選擇

        通過Dionex U3000液相色譜儀配置的二極管陣列檢測器的光譜數(shù)據(jù)采集功能,獲得的二噻農與肟菌酯紫外吸收譜圖見圖1。從圖1可知,二噻農在200 nm和236 nm處均有較大吸收,肟菌酯在190 nm、253 nm處有較大吸收。經(jīng)過實驗比對,選擇254 nm作為最佳檢測波長,在此波長下峰形良好,二噻農和肟菌酯紫外吸收比例合適,無雜質干擾。

        圖1 二噻農(a)和肟菌酯(b)的紫外吸收光譜圖

        根據(jù)二噻農與肟菌酯的性質,選擇乙腈溶解樣品,以不同比例的乙腈和水,對其進行有效分離。當φ (乙腈+水)=70+30,流速為1.0 mL/min時,兩組分能得到很好的分離,峰形尖銳,對稱,基線平穩(wěn),保留時間適中,分別為二噻農約6.3 min,肟菌酯約11.5 min,見圖2。

        圖2 肟菌酯(a)和二噻農(b)的標樣溶液液相色譜圖

        2.2 方法線性關系

        分別稱取二噻農和肟菌酯標準品0.15 g(準確至0.0002 g),置于50 mL容量瓶中,用乙腈溶解并稀釋至刻度,搖勻。用移液管分別準確移取2.0 mL、4.0 mL、6.0 mL、8.0 mL、10.0 mL 上述溶液于5個50 mL容量瓶中,用乙腈稀釋至刻度,搖勻。按照1.3色譜操作條件,分別進樣進行測定。以二噻農(肟菌酯)質量濃度為橫坐標,二噻農(肟菌酯)峰面積為縱坐標,繪制線性相關曲線(見圖3)。計算得二噻農線性回歸方程為y=215.62x-0.6477(R2=1.0000),肟菌酯線性回歸方程為y=146.2x-0.029(R2=1.0000)。

        圖3 二噻農(a)和肟菌酯(b)的線性關系圖

        2.3 方法準確度

        取400 g/L二噻農·肟菌酯懸浮劑樣品,準確測定其中二噻農與肟菌酯質量分數(shù)。再稱取5份樣品,分別準確加入一定量的標樣,根據(jù)稱取樣品量和加入標樣量計算出二噻農和肟菌酯的理論含量。按照1.3色譜操作條件,進樣分析,獲得二噻農和的肟菌酯實測含量。測得二噻農回收率在98.9%~100.3%之間,平均回收率為99.5%,肟菌酯回收率在99.1%~100.6%之間,平均回收率為99.8%,結果見表1。

        表1 方法準確度

        2.4 方法精密度

        在上述方法下對同一批次400 g/L二噻農·肟菌酯懸浮劑樣品重復測定6次,分別獲得二噻農和肟菌酯的標準偏差和變異系數(shù),結果見表2。

        3 結論

        建立了一種可同時對400 g/L肟菌酯·二噻農懸浮劑中兩個有效成分進行定量檢測的高效液相色譜方法。試驗結果表明,該方法具有線性關系良好、定量準確、操作簡便、分析速度快等特點,能滿足產品的質量分析要求。

        表2 方法精密度

        參考文獻:

        [1] 解維星,王春修,韓先正.30%肟菌酯·苯醚甲環(huán)唑水乳劑配方研發(fā)及應用[J].中國農藥,2017,(8):63-66.

        [2] 赫秀萍,畢瑞鋒.液相色譜-串聯(lián)質譜法測定草莓中二噻農殘留[J].化學分析計量,2014,23(4):48-50.

        [3] 顧保權.二噻農原藥和制劑液相色譜測定的協(xié)作研究[J].農藥譯叢,1997,19(2):60-62.

        [4]吳進龍,季穎,傅桂平,等.75%肟菌酯·戊唑醇WG氣相色譜分析[J].農藥,2009,48(7): 498-499.

        [5] 萬宏劍,葉淑芳,譚波.肟菌酯原藥高效液相色譜分析[J].農藥,2011,50(11): 820-821.

        [6] 陳莉,賈春虹,朱曉丹,等.超高效液相色譜-電噴霧串聯(lián)質譜法測定戊唑醇、肟菌酯及代謝物肟菌酸在西瓜和土壤中的殘留[J].農藥,2013,52(2):119-121.

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