摘要：本著標(biāo)樣配置的原則，并結(jié)合本廠制定的相應(yīng)對(duì)策及本廠實(shí)際情況進(jìn)行標(biāo)樣的配置，并采用了荷蘭帕納科的X-射線熒光分析儀，達(dá)到快速準(zhǔn)確檢測(cè)的目的，大大的提高了產(chǎn)品質(zhì)量。

關(guān)鍵字：生料標(biāo)樣配置；曲線質(zhì)量；X-射線熒光儀

Abstract: in line with the principle of prototype configuration, and combined with the factory make corresponding countermeasures and our real situation of the prototype configuration, and used the Dutch, the veil, X-ray fluorescence analyzer, achieve rapid accurate detection of purpose, greatly improve the product quality.

Key words: sample raw configuration; Curve quality; X-ray fluorescence spectrometer

中圖分類(lèi)號(hào)：O657.34 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：

1 前言

水泥質(zhì)量的好壞取決于所用的硅酸鹽水泥熟料質(zhì)量的優(yōu)劣。然而, 要想獲得質(zhì)量?jī)?yōu)良的硅酸鹽熟料, 首先要根據(jù)熟料中各礦物成分的性質(zhì), 設(shè)計(jì)其礦物組成, 然后根據(jù)原材料的化學(xué)成分和燃煤的灰分確定所用原料的配合比, 即生料配料。因此, 生料配料對(duì)水泥生產(chǎn)質(zhì)量起關(guān)鍵作用[1]。生料質(zhì)量的控制是過(guò)程控制。但實(shí)際生產(chǎn)中生料測(cè)定的結(jié)果與真實(shí)值偏差較大，無(wú)法快速準(zhǔn)確的反映實(shí)際生產(chǎn)情況，控制生產(chǎn)。致使生料質(zhì)量不穩(wěn)定。為了提高產(chǎn)品質(zhì)量，水泥企業(yè)廣泛采用X-射線熒光分析儀，對(duì)生料配料過(guò)程進(jìn)行快速準(zhǔn)確的檢測(cè)。熒光儀雖然具有分析速度快精度高的優(yōu)點(diǎn)，但如果標(biāo)樣配制不好，工作曲線不理想，熒光儀就很難發(fā)揮它的優(yōu)勢(shì)，因此，建立好工作曲線是充分利用好熒光儀的前提條件。本文中筆者根據(jù)公司的實(shí)際生產(chǎn)情況，配置出較好的生料標(biāo)樣，并采用了荷蘭帕納科的X-射線熒光分析儀，達(dá)到快速準(zhǔn)確檢測(cè)的目的。

2 生料質(zhì)量曲線標(biāo)樣建立

2.1生料標(biāo)樣配置

生料標(biāo)樣要求代表性好, 有一定的跨度范圍，有準(zhǔn)確的結(jié)果。標(biāo)樣的配置一般遵循以下標(biāo)準(zhǔn)：

（1）標(biāo)樣的化學(xué)含量準(zhǔn)確可靠。

（2）標(biāo)樣的化學(xué)組成與物理性質(zhì)與待測(cè)樣品一致。

（3）物理化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，便于長(zhǎng)期保存和使用。

（4）具有含量不同的多個(gè)標(biāo)樣系列，標(biāo)樣的元素含量范圍應(yīng)覆蓋待測(cè)樣品中元素含量極大值和極小值。

（5）標(biāo)樣成分應(yīng)遵循兩頭稀中間密的原則。

本著以上原則，我們結(jié)合已制定的相應(yīng)對(duì)策及本廠實(shí)際情況進(jìn)行標(biāo)樣的配置，過(guò)程如下：

（1）樣品的選擇。我們將生產(chǎn)過(guò)程中成分波動(dòng)較大的生料收集起來(lái)作為標(biāo)樣。既保證了與待測(cè)樣品化學(xué)成分的類(lèi)似，又較小了測(cè)量過(guò)程中因組份不同而產(chǎn)生的礦物效應(yīng)。

（2）樣品中少量元素的配制。我廠生產(chǎn)生料中鉀、鈉、硫、氧化鎂含量比較穩(wěn)定，如正常配制，樣品之間不能拉開(kāi)距離，制成的工作曲線很不理想，為了更好的監(jiān)控這些元素，在制備標(biāo)樣時(shí)必須進(jìn)行特殊配制。適量加入分析純氯化鉀、無(wú)水碳酸鈉、分析純氧化鎂，配制標(biāo)樣制定的工作曲線比較理想，可以準(zhǔn)確分析以上元素。

（3）樣品制備方法。X—射線熒光分析儀有兩種制樣方法，壓片法和熔融法。熔融法分析精度高，但其成本也高，制樣時(shí)間長(zhǎng)，不能快速反應(yīng)生產(chǎn)情況，故我們采用壓片法。壓片法制樣對(duì)樣品的細(xì)度、均勻性等要求很高。粉末壓片法制樣主要誤差來(lái)源之一是試樣粒度（及粒度分布），如標(biāo)樣的細(xì)度與待測(cè)樣品不一致，就會(huì)影響分析時(shí)元素產(chǎn)生的熒光強(qiáng)度，給樣品分析帶來(lái)誤差。實(shí)際生產(chǎn)經(jīng)驗(yàn)可知，粉磨時(shí)間對(duì)細(xì)度的影響最大（粉磨時(shí)間越長(zhǎng)細(xì)度越細(xì)），見(jiàn)表1。

表1粉磨時(shí)間對(duì)結(jié)果的影響：

從表中可以看出，隨著粉磨時(shí)間的延長(zhǎng)，測(cè)得SiO2含量上升，CaO含量下降，變化明顯，達(dá)到一定細(xì)度后，變化不大。

其次，樣品的均勻性是工作中的關(guān)鍵，也是定值得前提，如果混合不均勻，定值就無(wú)法準(zhǔn)確，我們混樣用振動(dòng)磨，避免樣品附著成團(tuán)不易均勻現(xiàn)象。

（4）樣品的定值。標(biāo)樣是用來(lái)制定工作曲線的，它是分析待測(cè)品的基準(zhǔn)，如定值不準(zhǔn)確，建立的工作曲線就會(huì)不理想，使分析結(jié)果產(chǎn)生誤差。我們選了四位化學(xué)分析人員進(jìn)行平行滴定，取在允許誤差范圍內(nèi)的三組結(jié)果，其平均值作為標(biāo)樣的真實(shí)值。

3 X-射線熒光分析結(jié)果

我們對(duì)制作的生料標(biāo)樣進(jìn)行了X-射線熒光分析，建立了生料工作曲線，分析結(jié)果見(jiàn)表2。

表2生料曲線所測(cè)結(jié)果對(duì)比圖

（一個(gè)班次8個(gè)結(jié)果為例）

由表中得知，現(xiàn)在建立的工作曲線，測(cè)量準(zhǔn)確度比較好，能較好的反映生產(chǎn)情況，為及時(shí)檢測(cè)物料成分，為指導(dǎo)生產(chǎn)創(chuàng)造條件，取得了很好的效果。

參考文獻(xiàn)

1、應(yīng)海成. 生料配料在水泥生產(chǎn)中的作用[J]. 科技信息,2007,35:598

作者簡(jiǎn)介：吳風(fēng)英現(xiàn)就職于山東東華水泥有限公司

注：文章內(nèi)所有公式及圖表請(qǐng)以PDF形式查看。