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        HS—SPME—GC/MS法分析辣木籽種皮揮發(fā)性成分

        2018-04-16 08:56:32李昱珩
        中國科技縱橫 2018年5期
        關(guān)鍵詞:固相微萃取揮發(fā)性成分

        李昱珩

        摘 要:目的:分析辣木籽種皮的揮發(fā)性成分。方法:采用頂空固相微萃取和氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)(HS-SPME-GC/MS),結(jié)合保留指數(shù)法并用峰面積歸一化法測定相對百分含量。結(jié)果:從辣木籽果皮中鑒定出了6種揮發(fā)性成分,占總峰面積的34.13%。結(jié)論:辣木籽種皮的主要揮發(fā)性成分為烷烴類。

        關(guān)鍵詞:辣木籽;揮發(fā)性成分;固相微萃取;氣質(zhì)聯(lián)用

        中圖分類號:R284.1 文獻(xiàn)標(biāo)識碼:A 文章編號:1671-2064(2018)05-0244-02

        辣木(Moringa oleifera)為辣木科辣木屬植物,在我國廣東(廣州、儋縣)、臺灣等地有栽培,常種植在村旁、園地;亦有逸為野生的,產(chǎn)崖縣牛尾山大抱杠,生于雜林中。通常栽培供觀賞;根、葉和嫩果有時(shí)亦作食用;種子可榨油,含油30%左右,為一種清澈透明的高級鐘表潤滑油,且其對于氣味有強(qiáng)度的吸收性和穩(wěn)定性,故可用作定香劑[1]。目前對辣木籽研究的比較多,尤其是辣木籽油,是從辣木種子中提取的一種含大量單不飽和脂肪酸的植物油脂,在國外已被作為一種食品安全級很高的食用油脂,由于其優(yōu)良的特性,在食品、化妝品、機(jī)械制造以及航天等行業(yè)已被廣泛。Abdulkarim等[2]研究顯示,辣木種子含油31%,王有瓊等[3]研究發(fā)現(xiàn)辣木種子去皮后種仁的含油量更高,可達(dá)到39%。脂肪酸79%為油酸,其次為棕櫚酸、硬脂酸和山榆酸等,其成分與橄欖油、茶油十分相似[4-5]。另外,如楊迎等[6]研究了辣木籽多酚提取工藝及其抗氧化活性,發(fā)現(xiàn),辣木籽中多酚的含量為(4.125±0.017)mg/g,且具有清除DPPH·自由基和ABTS·+自由基清除能力和FRAP還原力;劉冰等[7]發(fā)現(xiàn)辣木籽對糖尿病腦病表現(xiàn)良好的神經(jīng)保護(hù)作用。

        目前,國內(nèi)對辣木籽種皮的研究尚未見報(bào)道,為了更好的開發(fā)和利用辣木資源,本實(shí)驗(yàn)本文首次采用頂空固相微萃取辣木籽種皮的揮發(fā)性成分,利用GC-MS分析其成分,為其進(jìn)一步開發(fā)利用提供理論依據(jù)。

        1 材料

        美國安捷倫公司GC 6890 N GC/5975 MS氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀;美國Supelco公司手動(dòng)固相微萃?。⊿PME)裝置;萃取頭為65μm聚二甲基硅氧烷(PDMS-DVB);C6-C26正構(gòu)烷烴(Alfa Aesar)。

        辣木籽果皮購買于鄭州市百姓大藥房,由河南大學(xué)李昌勤教授鑒定為辣木科辣木屬植物辣木(Moringa oleifera)的種籽。

        2 方法

        2.1 揮發(fā)性成分萃取

        使用前先將SPME的萃取纖維頭在氣相色譜的進(jìn)樣口老化10min,老化溫度為250℃,載氣體積流量為1.0mL·min-1。取牛至0.5g,置于5mL樣品瓶中,蓋上蓋子,插入65μm PDMS-DVB萃取纖維頭,于50℃下頂空取樣30min后,取出后立即插入色譜儀進(jìn)樣口(溫度250℃)脫附1min。

        2.2 氣相色譜條件

        DB-5 Ms石英彈性毛細(xì)管柱(0.25μm×30.0m×250μm),載氣為高純氦氣(99.999%),流速1.0mL·min-1,進(jìn)樣口溫度250℃;色譜柱初始溫度50℃(保持2.0min),以8℃·min-1升溫至120℃(保持2min),最后以4℃·min-1升溫至220℃(保持5min)。分流進(jìn)樣,分離比為10:1。

        2.3 質(zhì)譜條件

        電離方式:EI源,電離能量80eV;離子源溫度為250℃;四極桿溫度200℃;傳輸線溫度為280℃;電子倍增器電壓1494V。質(zhì)量掃描范圍m/z 30-400,譜圖檢索:采用和NIST08.L進(jìn)行檢索。

        2.4 保留指數(shù)測定

        按照文獻(xiàn)[8],將色譜正構(gòu)烷烴樣品(C6-C26)各取等量混合后,按上述GC-MS條件進(jìn)行色譜分析,測定各正構(gòu)烷烴的保留時(shí)間,再在完全相同的條件下,對樣品進(jìn)行分析,測定各組分的保留時(shí)間計(jì)算出各組分的Kovats保留指數(shù)。

        3 結(jié)果與討論

        用HS-SPME-GC/MS技術(shù),從辣木籽果皮中得到了6個(gè)揮發(fā)性成分,占總峰面積的34.13%,結(jié)果見表1。

        從表1可以看出,辣木籽種皮的主要揮發(fā)性成分是C15~C20烷烴類化合物,其中十六烷(8.20%)和十七烷(9.40%)等的含量較高。

        余建興等[9]采用超聲波輔助對籽仁粉油進(jìn)行了研究,發(fā)現(xiàn),辣木油平均得率35.85%(占辣木種子含油率的96%)。段瓊芬等[10]采用超臨界CO2流體萃取辣木籽油并對其化學(xué)成分進(jìn)行了分析,結(jié)果顯示,辣木籽油主要由脂肪酸組成,總的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為92%,其中含油酸65.63%;此外還含有 1%~3%的飽和烴(1.07%)、醛和醚(1.76%)、酯(2.85%)、1.95%的菜油甾醇、豆甾醇、β-谷甾醇和巖藻甾醇。與本文研究結(jié)果對比發(fā)現(xiàn),辣木籽種皮和種仁的化合物種類和含量差別很大,其油主要來源于種仁。

        飽和的脂肪烴是植物體蠟質(zhì)的主要成分,與植物體的器官有關(guān),一般葉被蠟質(zhì)多于根,對植物起著保護(hù)的作用,并且一旦形成就不再參與物質(zhì)代謝,是新陳代謝末端的產(chǎn)物[11]。可見,辣木籽種皮中的烷烴對辣木籽油保護(hù)作用。

        參考文獻(xiàn)

        [1]中國科學(xué)院中國植物志編輯委員會.中國植物志[M].北京:科學(xué)出版社,1984,34(1):6.

        [2]ABDULKARIM S M. Some physico-chemical properties of Moringa oleifera seed oil extracted using solvent and aqueous enzymatic methods[J]. Food Chemistry,2005,93:253-263.

        [3]王有瓊,段瓊芬.辣木油浸提方法探討[J].林業(yè)科技開發(fā),2004,18(4):50-51.

        [4]ANRAR F, BHANGER M I. Analytical characterization of Moringa oleifera seed oil grown in temperate regions of Pakistan[J].J Agric Food Chem,2003,51:6558-6563.

        [5]RAMACHANDRAN C, PERER K V, GOPALAKRISHNAN P K. Drumstick (Moringa oleifera): a multipurpose Indian vegetable[J]. Economic Botany,1980,34:276-283.

        [6]楊迎,謝凡,龔勝祥,等.響應(yīng)面法優(yōu)化辣木籽多酚提取工藝及其抗氧化活性[J].食品工業(yè)科技,2017,1-11.

        [7]劉冰,王永明,徐蓉,等.辣木籽對大鼠糖尿病腦病的神經(jīng)保護(hù)作用[J].長春中醫(yī)藥大學(xué)學(xué)報(bào),2010,26(2):179-180.

        [8]康文藝,王金梅,姬志強(qiáng),等.迎春揮發(fā)性成分HS-SPME-GC-MS分析[J].天然產(chǎn)物研究與開發(fā),2009,21:84-86,121.

        [9]余建興,馬李一,趙春,等.超聲波輔助提取辣木油的工藝研究[J].食品科學(xué),2009,30(6):64-67.

        [10]段瓊芬,劉飛,羅金岳,等.辣木籽油的超臨界CO2萃取及其化學(xué)成分分析[J].中國油脂,2010,35(2):76-79.

        [11]周榮漢,段金廒.植物化學(xué)分類學(xué)[M].上海:上??茖W(xué)技術(shù)出版社,2005.

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