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        GC法測定艾司奧美拉唑鈉原料中N,N-二異丙基乙胺殘留量

        2018-04-15 14:00:14
        商品與質(zhì)量 2018年40期
        關(guān)鍵詞:異丙基乙胺量瓶

        南京卓康醫(yī)藥科技有限公司 江蘇南京 210000

        現(xiàn)代生活節(jié)奏的加快,人們飲食規(guī)律不能保證,胃病發(fā)生率越來越高,如不及時(shí)治療,長期反復(fù)發(fā)作,極易轉(zhuǎn)化為癌腫。埃索美拉唑鈉是新一代質(zhì)子抑制劑,是奧美拉唑的S型光學(xué)異構(gòu)體,通過特異性的靶向作用機(jī)制減少胃酸分泌,生物利用度和血濃度較奧美拉唑或R型異構(gòu)體高。

        N,N-二異丙基乙胺,簡稱DIPEA,是重要的化工原料和優(yōu)良的有機(jī)溶劑,作為一種含氮的溶劑,歐盟目前正在考慮將它作為基毒雜質(zhì)控制[1]。在艾司奧美拉唑鈉合成過程中使用了N,N-二異丙基乙胺[2],但在質(zhì)控上并沒有相關(guān)文獻(xiàn)。筆者參照中國藥典2015版[3],建立了一種操作簡單,靈敏度高,重復(fù)性好,結(jié)果準(zhǔn)確,可用于艾司奧美拉唑鈉原料藥中N,N-二異丙基乙胺殘留量的氣相色譜法。

        1 材料與儀器

        N,N-二異丙基乙胺(99.0%,北京百靈威科技)、艾司奧美拉唑鈉樣品(海南卓泰制藥有限公司);N,N-二甲基乙酰胺即DMAC(頂空氣相色譜純,默克)。

        2 方法與結(jié)果

        2.1 氣相色譜條件

        色譜柱:CAM毛細(xì)管柱(30m*0.53mm*1.00μm);進(jìn)樣口溫度:200℃;檢測器:FID,溫度250℃;載氣:氮?dú)猓魉贋?.0ml/min;分流比為10:1;直接進(jìn)樣;程序升溫:色譜柱起始溫度為40℃維持10分鐘,以每分鐘30℃的速率升溫至200℃,維持5分鐘。

        2.2 溶液的制備

        (1)溶劑:DMAC。

        (2)對照品溶液:精密稱取DIPEA對照品25mg,置100ml量瓶,加DMAC稀釋至刻度,搖勻,作為對照品儲(chǔ)備液;量取儲(chǔ)備液2.5ml,置25ml量瓶,加DMAC稀釋至刻度,搖勻。

        (3)供試品溶液:取艾司奧美拉唑鈉原料藥1.25g,精密稱定,置10ml量瓶,加DMAC溶解并稀釋至刻度,搖勻。

        2.3 專屬性試驗(yàn)

        精密吸取溶劑、對照品溶液進(jìn)樣,結(jié)果溶劑不干擾測定,DIPEA的保留時(shí)間約為2.7min,與其他峰完全分離,專屬性強(qiáng)。氣相色譜圖見圖1。

        2.4 檢測限定量限試驗(yàn)

        取對照品溶液逐步稀釋,依法操作,記錄信噪比3:1時(shí)的濃度為檢測限,信噪比10:1時(shí)的濃度為定量限,結(jié)果DIPEA檢測限為 0.393μg/ml,定量限為 1.31μg/mL。

        圖1 氣相色譜圖

        2.5 儀器精密度試驗(yàn)

        按“2.2.2”項(xiàng)下方法配制對照品溶液1份,按“2.1”項(xiàng)下色譜條件連續(xù)進(jìn)樣6次,DIPEA峰面積的RSD值為1.45%。

        2.6 線性關(guān)系

        精密量取對照品儲(chǔ)備液 0.5ml、1.5ml、2ml、2.5ml、3ml、4ml、5.0ml,分別置25ml量瓶,加DMAC稀釋至刻度,搖勻。吸取各溶液注入氣相色譜儀,以待測溶劑峰面積為縱坐標(biāo)(Y),濃度(mg/ml)為橫坐標(biāo)(X)進(jìn)行線性回歸,結(jié)果線性范圍在5.2μg/mL-52.4μg/mL,線性方程 y=1E+06x+98.73(r=0.9990,n=9),線性關(guān)系良好。

        2.7 回收率試驗(yàn)

        取艾司奧美拉唑鈉原料1.25g,精密稱定,置10ml量瓶,加入適量DMAC溶解,分別量取對照品儲(chǔ)備液2.0ml、2.5ml、3.0ml加入,用DMAC稀釋至刻度,搖勻,配制成低、中、高三個(gè)濃度的供試品溶液,每個(gè)濃度配制3份。吸取各溶液注入氣相色譜儀,記錄峰面積,計(jì)算回收率,結(jié)果平均回收率98.50%,RSD=1.48%。

        2.8 耐用性試驗(yàn)

        在擬定的色譜條件基礎(chǔ)上,改變進(jìn)樣口溫度(±5℃);檢測口溫度(±5℃);起始溫度(±5℃);載氣柱流量(±0.1mL/min),取溶劑及對照品溶液進(jìn)樣分析,結(jié)果各條件下空白溶劑不干擾樣品測定,對照品溶液中待測溶劑理論板數(shù)均>5000,說明方法耐用性良好,微小范圍內(nèi)的條件波動(dòng)并不影響測定。

        2.9 樣品含量測定

        取樣品約1.25g,精密稱定,依照“2.2.3”項(xiàng)下方法配制供試品溶液,“2.1”項(xiàng)下色譜條件進(jìn)行分析,記錄峰面積,按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算樣品中殘留溶劑量。試驗(yàn)結(jié)果表明,3批樣品中均未檢測出N,N-二異丙基乙胺。

        3 討論

        (1)DIPEA結(jié)構(gòu)中含有胺,為有機(jī)堿,使用其他色譜柱如DB-624、HP-5后,峰明顯拖尾;而CAM色譜柱為胺類溶劑的專用色譜柱,不僅峰形良好,且理論板數(shù)也高,利于檢測。

        (2)基于DIPEA的特性,檢測靈敏度不是很高,然而選擇DMAC作為溶劑,完全可以溶解艾司奧美拉唑鈉,選擇直接進(jìn)樣,大大提高了檢測靈敏度。

        (3)目前艾司奧美拉唑鈉采用GC法測定N,N-二異丙基乙胺殘留量并沒有相關(guān)文獻(xiàn)報(bào)道,有少許文獻(xiàn)報(bào)道內(nèi)容只是測定異亞丙基丙酮、二丙醇酮以及醋酸的殘留量[4],筆者通過方法的建立及驗(yàn)證,為相關(guān)原料藥提供了N,N-二異丙基乙胺的檢測選擇。

        綜上所述,建立了艾司奧美拉唑鈉原料藥中N,N-二異丙基乙胺殘留量的氣相色譜法,該方法操作簡單,靈敏度高,重復(fù)性好,結(jié)果準(zhǔn)確,進(jìn)一步提高了艾司奧美拉唑鈉原料藥的質(zhì)量控制及臨床的用藥安全。

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