林漫娜 徐正康 萬振平 黃玉新 黃智鈞 譚麗敏
(廣州雙橋股份有限公司,廣東廣州 510280)
淀粉糖漿在經(jīng)過一系列工藝流程后,會產(chǎn)生對糖漿風味影響較大的氣味物質(zhì)2AP(2-氨基乙酰苯),2AP會影響產(chǎn)品風味,產(chǎn)生衛(wèi)生球、地板漆、濕羊毛、雜醇酒精口味。ISBT(國際飲料科學技術(shù)協(xié)會) 中明確規(guī)定高果葡糖漿中2AP限量標準為0.5 μg/kg,大多數(shù)的跨國企業(yè)執(zhí)行ISBT標準,對2AP有明確要求。因此要提高糖漿口感,符合糖漿質(zhì)量標準,提升企業(yè)的市場競爭力,必須去除糖漿中的2AP。國內(nèi)對2AP去除方法的研究不多,傳統(tǒng)淀粉糖漿的生產(chǎn)工藝中,一般是用活性炭進行脫味,消耗較大,有較多廢渣產(chǎn)生。本試驗研究一種新型的純味控制技術(shù),采用大孔吸附樹脂處理F-42果葡糖漿中的2AP,并對其去除效果進行研究,得到一種可控的2AP去除新工藝。
大孔吸附樹脂,蘇青牌DA201-CⅡ,江蘇蘇青水處理工程集團有限公司;F-42果葡糖漿,廣州雙橋股份有限公司。
燒堿,乳源東陽光電化廠;洗滌、配制及檢測用水,均為超純水。
層析柱,上海滬西分析儀器廠;恒溫水浴箱,天津比朗實驗儀器有限公司;蠕動泵,保定蘭格恒流泵有限公司;數(shù)顯折光儀,配有20℃恒溫水浴,ATAGO;抽濾裝置,MILLIPORE;高效液相色譜儀,Waters 515水泵,2414示差折光檢測器等;電子天平,上海越平科學儀器有限公司;超聲波;酸度計,美國奧立龍公司;電導(dǎo)率儀,上海雷磁儀器廠。
向每組層析柱中裝填60 mL大孔吸附樹脂(DA201-C II),用水從層析柱底部緩慢灌滿以排空柱內(nèi)氣體,用水反洗至出水澄清、無色透明,pH值呈中性。
用3BV3.75%的NaOH溶液浸泡16 h,用水洗滌漂凈。
將層析柱放入恒溫水浴中,啟動蠕動泵,設(shè)定流速為5.0 BV/h,由上至下進水通過層析柱30 min后,切換成輸送F-42果葡糖漿,使糖漿由上至下通過層析柱,前60 mL流出液舍去不計,隨后開始收集流出液,每2 h記錄流出液累計體積,并重新收集新的流出液200 mL,冷卻至室溫,檢測糖液的2AP含量、pH、電導(dǎo)率。同時對進料糖液相關(guān)指標進行檢測。對比經(jīng)過樹脂處理前后的糖漿指標變化情況,并進一步研究隨著過糖量的增加,出料糖液指標變化情況,得到樹脂合適的處理體積。進行2次平行試驗。
2AP含量的測定方法:按照ISBT中“Analytical Methods for HFSAnalysis procedure 14.0”的方法。
pH的測定方法:按照GB/T20885“5.4 pH”中的方法。
電導(dǎo)率的測定方法:按照ISBT中“Analytical Methods for HFSAnalysis procedure 2.0”的方法。
層析柱A柱過糖倍數(shù)210.7 BV前的出料液中 2AP含量均<0.2 μg/kg,層析柱 B柱過糖倍數(shù) 221.3 BV前的出料 2AP含量均<0.2 μg/kg,進料液中 2AP 為 2 μg/kg~3 μg/kg。出料液中 2AP結(jié)果符合ISBT規(guī)定的高果葡糖漿中2AP含量≤0.5 μg/kg的限量標準,此部分沒有使用圖表列出。出料液中2AP>0.2 μg/kg的部分用圖表列出,進行對比分析。2組平行試驗測定結(jié)果分別見圖 1、圖2。
圖1 層析柱(A柱)F-42果葡糖漿2AP隨過糖倍數(shù)變化圖
圖2 層析柱(B柱)F-42果葡糖漿2AP隨過糖倍數(shù)變化圖
從圖1、圖2中可看到,經(jīng)過大孔吸附樹脂處理后糖漿中的2AP含量明顯降低,大孔吸附樹脂對糖漿中的異味分子2AP有很好的吸附作用。同時還可看出,隨著過糖量的增加,出料液中2AP含量有所上升,A柱在過糖251.4 BV時出料液中2AP超過標準的0.5 μg/kg,B柱在過糖251 BV時出料液中2AP含量超過標準的0.5 μg/kg,隨后出料液中2AP在0.5 μg/kg間波動,在過糖320.1 BV/357.0 BV后出料液中2AP含量上升快,可見樹脂接近飽和,處理能力下降,根據(jù)所需的出料液中2AP限量要求,需要及時更換柱子,進行再生。根據(jù)試驗結(jié)果,建議在處理量達250 BV時更換柱子,可較好地保證出料糖漿質(zhì)量要求。
大孔吸附樹脂處理前后糖漿pH變化情況分別見圖3、圖4。從圖3、圖4中可看到,除了一開始過糖時的出料液pH較高,后續(xù)的出料液pH與進料液pH基本一致,一開始出料液pH高可能是樹脂用堿再生后,過糖時有殘余的堿隨糖液一起帶出。經(jīng)過樹脂處理后的糖液pH與進料液pH相關(guān),不隨過糖倍數(shù)增加而變化。
大孔吸附樹脂處理前后糖漿電導(dǎo)率的變化情況見圖5、圖6。從圖5、圖6中可看到,除了一開始過糖時的出料液電導(dǎo)率較高,后續(xù)的出料液電導(dǎo)率與進料液電導(dǎo)率基本一致,一開始出料電導(dǎo)率高可能是由于樹脂用堿再生后,過糖時有殘余的堿隨糖液一起帶出所致。經(jīng)過樹脂處理后的糖液電導(dǎo)率基本不變,出料相對比進料液低一點,下降幅度不大,可知大孔吸附樹脂對糖漿中的離子無明顯的吸附作用。出料液電導(dǎo)率主要與進料液電導(dǎo)率相關(guān),不隨過糖倍數(shù)增加而變化。
圖3 層析柱(A柱)F-42果葡糖漿pH隨過糖倍數(shù)變化圖
圖4 層析柱(B柱)F-42果葡糖漿pH隨過糖倍數(shù)變化圖
圖5 層析柱(A柱)F-42果葡糖漿電導(dǎo)率隨過糖倍數(shù)變化圖
圖6 層析柱(A柱)F-42果葡糖漿電導(dǎo)率隨過糖倍數(shù)變化圖
在淀粉糖生產(chǎn)過程中,通常使用活性炭進行脫色除味,消耗較大,有較多廢渣產(chǎn)生,不環(huán)保,成本高。本試驗通過對大孔吸附樹脂處理F-42果葡糖漿中2AP的去除效果進行研究,得知糖液經(jīng)過大孔吸附樹脂處理后2AP明顯降低,可達到≤0.5 μg/kg的限量標準。樹脂處理量約為250 BV,且經(jīng)過樹脂處理后的糖液pH及電導(dǎo)率與進料相似,不隨樹脂處理量增大而變化。
大孔吸附樹脂的純味控制技術(shù),為淀粉糖漿生產(chǎn)中的氣味控制提供了一種較為環(huán)保、連續(xù)性較強、成本較低的控制方式。但同時也應(yīng)注意,樹脂作為一種較為精細的處理材料,對進料液有一定要求,處理量及使用壽命取決于進料質(zhì)量,要對前端做好質(zhì)量控制,才能更好發(fā)揮樹脂作用。
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