郭興旺 　薛茗閣 　陳　純 　魯　瑤 　劉　然

1（國(guó)家輕工業(yè)食品質(zhì)量監(jiān)督檢測(cè)天津站，天津300462）　2（天津量信檢驗(yàn)認(rèn)證技術(shù)有限公司，天津300462）

*郭興旺，男，1989年出生，2012年畢業(yè)于天津現(xiàn)代職業(yè)技術(shù)學(xué)院食品營(yíng)養(yǎng)與檢測(cè)專(zhuān)業(yè)，助理工程師。

鉻是人體必需的微量元素，人體對(duì)有機(jī)鉻的利用率可達(dá)10%～25%。鉻在天然食品中的含量較低，其生理功能是與其他控制代謝的物質(zhì)一起配合起作用，如激素、胰島素、各種酶類(lèi)、細(xì)胞的基因物質(zhì)（DNA和RNA）等。本文分別采用電感耦合等離子體質(zhì)譜法和原子吸引石墨爐法對(duì)富鉻奶粉和消渴麥片中的鉻元素含量進(jìn)行測(cè)定，并對(duì)測(cè)定結(jié)果進(jìn)行對(duì)比分析，為食品中鉻元素檢測(cè)方法的選擇提供參考。

1　試驗(yàn)部分

1.1　儀器與試劑

iCAPTMRQ，電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，美國(guó)熱電公司；AnalytikjenaZEEnit 600，原子吸收石墨爐分光光度計(jì)，德國(guó)耶拿公司；MARS 6S微波消解儀，美國(guó)培安公司。

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：鉻元素標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，濃度1 000 μg/mL，國(guó)家有色金屬及電子材料分析測(cè)試中心；鍺元素內(nèi)標(biāo)，10 μg/mL國(guó)家有色金屬及電子材料分析測(cè)試中心；硝酸，優(yōu)級(jí)純Honeywell，超純水。

1.2　試驗(yàn)方法

前處理步驟：取樣品約0.5 g左右，加入8 mL硝酸浸泡2 h以上，進(jìn)行微波消解，然后趕酸至近干，用超純水定容至25 mL。

微波消解程序條件見(jiàn)表1，儀器條件分別見(jiàn)表2、表 3。

表1　微波消解程序

表2　原子吸收石墨爐儀器條件

表3　ICP-MS儀器條件

1.3　試驗(yàn)數(shù)據(jù)

原子吸收石墨爐方法：由于原子吸收石墨爐線(xiàn)性范圍最高只能達(dá)到20 ng/mL，依據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)線(xiàn)性范圍設(shè)置為 0.0 ng/mL、4 ng/mL、8 ng/mL、12 ng/mL、16 ng/mL、20 ng/mL，相關(guān)系數(shù)為0.998 8，線(xiàn)性良好。線(xiàn)性方程Y=0.015 14X+0.007 6，試見(jiàn)圖1，對(duì)于鉻含量較高的樣品一般采用稀釋樣品,使樣品濃度在線(xiàn)性范圍之內(nèi)。本試驗(yàn)中富鉻奶粉稀釋至250 mL,消渴麥片稀釋至100 mL進(jìn)行測(cè)定。通過(guò)樣品優(yōu)化得出石墨爐最佳升溫程序進(jìn)行測(cè)定。石墨爐法檢測(cè)結(jié)果見(jiàn)表4。

圖1　原子吸收石墨爐法標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)

ICP-MS方法:電感耦合等離子體質(zhì)譜儀線(xiàn)性范圍可從1 ng/mL～100 ng/mL，線(xiàn)性范圍較寬。本試驗(yàn)線(xiàn)性范圍配制：0.0n g/mL、1 ng/mL、5 ng/mL、10 ng/mL、20 ng/mL、40 ng/mL，內(nèi)標(biāo)物選擇鍺元素，濃度為50 ng/mL，相關(guān)系數(shù)為1.0000，線(xiàn)性回歸方程為Y=6 850.548 8X+563.486 3，標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)見(jiàn)圖2。消渴麥片樣品直接上機(jī),富鉻奶粉樣品稀釋至125 mL后測(cè)定。ICP-MS法檢測(cè)結(jié)果見(jiàn)表5。

表4　石墨爐測(cè)定結(jié)果

圖2　ICP-MS法標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)

表5　電感耦合等離子體質(zhì)譜儀測(cè)定結(jié)果

2　結(jié)果與分析

分別采用電感耦合等離子體質(zhì)譜法和原子吸收石墨爐法對(duì)兩種樣品進(jìn)行多次測(cè)定，并對(duì)測(cè)定結(jié)果對(duì)比分析。比較最終結(jié)果，2種方法測(cè)定結(jié)果均在允許偏差之內(nèi)。通過(guò)以上結(jié)果比較，電感耦合等離子體質(zhì)譜儀線(xiàn)性范圍較寬，檢測(cè)濃度較低，可以適用于鉻含量高的樣品，也可用于鉻含量低的樣品。而原子吸收石墨爐法線(xiàn)性范圍有限，檢測(cè)最高濃度為20 ng/mL，適用于鉻含量較低樣品。因此，日常檢測(cè)中可以根據(jù)樣品中鉻含量和實(shí)際情況等，選擇合適的儀器進(jìn)行測(cè)定。

［1］國(guó)家衛(wèi)生和計(jì)劃生育委員會(huì).GB 5009.123-2014食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中鉻的測(cè)定［S］.北京：中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社，2014：1-3.

［2］國(guó)家食品藥品監(jiān)督管理總局.GB 5009.268-2016食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中多元素的測(cè)定［S］.北京：中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社，2016：1-5.