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        重金屬原子吸收分析中的干擾及消除

        2018-02-15 04:00:16高彥敏田麗彬
        現(xiàn)代食品 2018年17期
        關(guān)鍵詞:電離火焰原子

        ◎ 高彥敏,田麗彬

        (圍場(chǎng)滿族蒙古族自治縣產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)檢測(cè)中心,河北 承德 068450)

        隨著社會(huì)的發(fā)展,人們對(duì)于食品安全問題越來越重視,這也對(duì)食品安全檢測(cè)工作提出了更高的要求,而重金屬是影響食品安全的重要元素之一,如果食品中的重金屬含量過高,會(huì)對(duì)人們的飲食安全造成巨大的影響,因此,需要對(duì)重金屬原子吸收進(jìn)行深入的研究,提升食品檢測(cè)的準(zhǔn)確性,有效控制食品安全。

        1 重金屬原子吸收法測(cè)定金屬含量

        重金屬原子吸收法是當(dāng)前多種分析法當(dāng)中較為常用的方法之一。具體可以將重金屬原子吸收光譜的含義概括為:當(dāng)輻射與自由運(yùn)動(dòng)原子蒸汽碰撞,且輻射頻率與原子電子活躍能相等時(shí),輻射過程中的原子就會(huì)產(chǎn)生共振吸收,進(jìn)而達(dá)到消除的目的。而根據(jù)元素改變情況可以對(duì)被檢測(cè)樣品當(dāng)中的原子元素含量加以確定,一般來說,重金屬原子基本都會(huì)表現(xiàn)出最原始的狀態(tài)。在原子能處于基本狀態(tài)并從輻射當(dāng)中吸收能量時(shí),實(shí)際就是輻射剛剛從原子蒸汽當(dāng)中穿過的時(shí)候,在這種情況下,電子外層會(huì)出現(xiàn)明顯的變化,會(huì)從基態(tài)向激發(fā)態(tài)轉(zhuǎn)變。而光程當(dāng)中的基態(tài)原子濃度會(huì)對(duì)原子的光吸收量產(chǎn)生直接影響,重金屬原子通常會(huì)表現(xiàn)為基態(tài),其對(duì)光譜的吸收主要是依賴元素輻射與檢測(cè)樣品結(jié)合來實(shí)現(xiàn)的,這也是測(cè)量超痕量元素最為有效的方法之一,其優(yōu)點(diǎn)較多,具有良好的推廣價(jià)值,如,準(zhǔn)確性高、使用范圍廣、使用簡(jiǎn)單而且能夠進(jìn)行整體的自動(dòng)化使用,特別是在科技快速發(fā)展的今天,這種分析研究的應(yīng)用程度越來越高,能夠?qū)λ兄亟饘僭剡M(jìn)行測(cè)定,并在冶金、化工、農(nóng)業(yè)、醫(yī)療、環(huán)保以及食品衛(wèi)生檢測(cè)等領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用[1]。

        2 重金屬原子吸收分析過程中的干擾和消除

        2.1 物理干擾及消除

        對(duì)于重金屬的原子吸收而言,物理干擾問題主要是在試驗(yàn)期間,檢測(cè)樣品在物理特征方面的變化導(dǎo)致原子吸收出現(xiàn)大幅度變化的現(xiàn)象,如樣品表面張力變化、黏度變化以及密度變化等。而溶液在發(fā)生霧化反應(yīng)時(shí),則被視為傳輸干擾,其主要是提升溶液的變化速率,在增加霧滴粒度的同時(shí),使霧化效率有效降低,通常,物理干擾并不會(huì)表現(xiàn)出太過明顯的效果,可以采用以下方法對(duì)物理干擾問題進(jìn)行清除[2]。

        比較常用的方法是根據(jù)待檢驗(yàn)樣品配置相同標(biāo)準(zhǔn)的溶液,如果在此過程中遇到問題無法正常配置,可以使用標(biāo)準(zhǔn)加入法,①按照相應(yīng)比例對(duì)溶液平均劃分成4個(gè)相等的部分。②隨機(jī)選擇其中3份,加入不同的溶液劑量,并用水進(jìn)行稀釋。③檢驗(yàn),如果在檢測(cè)過程中出現(xiàn)溶液濃度較高的現(xiàn)象,就可以在溶液稀釋期間消除物理干擾問題[3]。

        2.2 化學(xué)干擾及消除

        化學(xué)干擾,實(shí)際是由于被檢測(cè)樣品和標(biāo)準(zhǔn)溶液之間存在化學(xué)組成成分差異的問題,在轉(zhuǎn)換溶液時(shí),和其他溶液組成成分產(chǎn)生化學(xué)反應(yīng),進(jìn)而導(dǎo)致重金屬元素出現(xiàn)不斷變化的問題。分析被檢測(cè)元素間產(chǎn)生的化學(xué)反應(yīng)影響,發(fā)現(xiàn)既有積極作用,也有不利影響,其中,積極作用是可以提升原子吸收,而不利影響是原子信號(hào)吸收會(huì)被降低,化學(xué)干擾不同于物理干擾,其干擾具有一定的選擇性,但卻會(huì)對(duì)被檢測(cè)元素自身的性質(zhì)造成直接影響,且化學(xué)干擾本身的復(fù)雜性較高,因此,在對(duì)化學(xué)干擾進(jìn)行研究的過程中,需要對(duì)被檢測(cè)樣品及元素性質(zhì)進(jìn)行全面的分析[4]。具體方法如下。

        (1)使用高溫火焰。高溫火焰能夠使樣品產(chǎn)生熔融或蒸發(fā)等現(xiàn)象,而且在高溫火焰試驗(yàn)中,能夠有效解決低溫火焰試驗(yàn)過程中遇到的問題。例如,在對(duì)高溫火焰當(dāng)中的磷酸根干擾問題進(jìn)行研究時(shí),就不需要進(jìn)行加鈣處理。

        (2)添加釋放劑。在高溫火焰中,如果元素干擾過程中有化合物產(chǎn)生,將一種元素加入其中,使其與干擾元素之間形成反應(yīng),會(huì)產(chǎn)生抗元素,而這種抗元素具有較強(qiáng)的揮發(fā)性,在化學(xué)反應(yīng)過程中會(huì)將所需元素釋放出來,所以,初期加入的物質(zhì)即為釋放劑,氯化鑭和氯化鍶是比較常用的釋放劑。

        (3)加入保護(hù)劑。將一種試劑加入到元素中,使元素免受干擾,這種試劑即為保護(hù)劑,正常情況下,保護(hù)劑的機(jī)理有以下2種:①阻礙被檢測(cè)元素與干擾素之間的化學(xué)反應(yīng),產(chǎn)生不宜揮發(fā)的產(chǎn)物。②對(duì)被檢測(cè)元素與干擾素產(chǎn)生的難揮發(fā)產(chǎn)物的產(chǎn)生造成影響。

        (4)添加緩沖劑。按照一定劑量將干擾元素添加在標(biāo)準(zhǔn)元素和被檢測(cè)元素當(dāng)中,提升干擾元素的穩(wěn)定性,降低干擾元素變化,進(jìn)而有效控制干擾后的變化,降低試驗(yàn)檢測(cè)過程中的影響,這種緩沖劑的合理應(yīng)用,能夠使部分元素的變化大大降低[5]。

        2.3 電離干擾及消除

        通常在高溫狀態(tài)下,原子會(huì)產(chǎn)生電離,這樣不僅會(huì)使原子濃度有效降低,同時(shí)還會(huì)降低原子自身的吸收信號(hào),這也是電離干擾的主要影響,而溫度是影響電離干擾的主要因素之一,隨著溫度的升高,電離干擾也會(huì)越來越強(qiáng),檢測(cè)元素就會(huì)隨之減少,想要有效消除這種干擾問題,需要合理應(yīng)用消電離劑,同時(shí)也可以采用溫度較低的火焰將電離度減少,進(jìn)而達(dá)到降低電離干擾的目的[6]。

        2.4 光譜干擾及消除

        分子吸收以及譜線重疊是最為典型的光譜干擾問題,其中譜線重疊造成干擾的可能性較小,在對(duì)其進(jìn)行消除時(shí),需要借助試驗(yàn)證明譜線是否發(fā)生重疊,在研究當(dāng)中,可以采用分離干擾元素或者是選擇具有一定抗干擾能力的譜線對(duì)干擾進(jìn)行消除。分子吸收干擾主要是在原子化期間產(chǎn)生鹽類分子、氧化物以及氣體分子,從而對(duì)輻射吸收產(chǎn)生干擾,所謂的分子吸收,從本質(zhì)上來講,就是由分子的轉(zhuǎn)動(dòng)光譜、振動(dòng)光譜以及電子光譜共同構(gòu)成的寬帶吸收,其本身具有一定的選擇性,而分子吸收強(qiáng)度通常會(huì)與火焰溫度具有一定的關(guān)聯(lián),通過高溫火焰能夠有效消除分子吸收干擾,但需要注意的是不同化合物其吸收光譜也不盡相同,所以,需要根據(jù)實(shí)際情況,具體選擇干擾消除措施[7]。

        3 結(jié)語(yǔ)

        重金屬不僅會(huì)對(duì)環(huán)境造成不利影響,同時(shí)還會(huì)對(duì)人體健康產(chǎn)生巨大的危害,而想要有效地控制重金屬,需要對(duì)重金屬方面的原子吸收進(jìn)行深入的研究,要對(duì)原子吸收過程中的干擾因素加以了解,并以此為基礎(chǔ),合理應(yīng)用各項(xiàng)干擾消除措施,有效提升重金屬原子吸收分析水平,使分析結(jié)果的準(zhǔn)確性得到保證。

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