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        雙道原子熒光法對(duì)食品中砷和汞含量的檢測(cè)

        2018-01-20 14:05:41陳鈺
        食品界 2017年12期
        關(guān)鍵詞:硫脲豬肝原子熒光

        陳鈺

        食品中含有種類繁多的微量元素,這些微量元素對(duì)人體健康具有較強(qiáng)的負(fù)面影響,因此,對(duì)食品中微量元素進(jìn)行檢測(cè)顯得尤為重要。本文通過(guò)采用雙道原子熒光法對(duì)食品中金屬元素砷和汞含量進(jìn)行檢測(cè),并對(duì)結(jié)果進(jìn)行科學(xué)分析,從而判斷雙道原子熒光法對(duì)食品中砷和汞含量檢測(cè)的實(shí)用性,從而為今后的實(shí)驗(yàn)檢測(cè)提供實(shí)踐依據(jù)。

        隨著社會(huì)工業(yè)經(jīng)濟(jì)的不斷發(fā)展,環(huán)境中有毒金屬物日益增加,導(dǎo)致大氣環(huán)境中食品金屬殘留物超標(biāo),長(zhǎng)期進(jìn)食含有砷和汞污染的食品,會(huì)對(duì)人體的腸胃消化系統(tǒng)、呼吸循環(huán)系統(tǒng)、口腔食道、大腦各方面造成損害。因此,對(duì)于食品中砷和汞含量是否超標(biāo)具有非常重要的意義。

        實(shí)驗(yàn)相關(guān)

        主要儀器。目前,我食品檢測(cè)中心對(duì)砷和汞含量檢測(cè)大都采用AFS-920型雙道原子熒光光度計(jì),由北京吉天儀器設(shè)備公司,AFS-920型雙道原子熒光光度計(jì),其具有專用砷和汞編碼的空心陰極燈以及斷續(xù)流動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng)以及計(jì)算機(jī)處理系統(tǒng)。

        試劑。100ug/ml砷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液,100ug/ml汞標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液,白菜、豬肝等樣品物質(zhì),硼氫化鉀溶液;其中,硝酸、硼氫化鉀均為分析純,氫氧化鈉為優(yōu)級(jí)純。在對(duì)硼氧化鉀溶液進(jìn)行配置時(shí),需要精準(zhǔn)稱量14.0g的硼氫化鉀,將其溶于含量為1L的2g/L的氫氧化鈉溶液中,并將配置的溶液置放于冰箱內(nèi)保存10d。

        樣品處理。首先將白菜、豬肝搗碎混勻備用,再分別精確稱量10g備用樣品置于燒杯中,然后往燒杯中加入20ml硝酸,置放過(guò)夜備用。接著向燒杯中加入少量鹽酸進(jìn)行洗滌。在進(jìn)行砷含量檢測(cè)的容量瓶中加入5ml50g/L硫脲,然后利用鹽酸定容搖勻,標(biāo)記為白菜樣品1和豬肝樣品1;而對(duì)汞含量樣品直接加入鹽酸定容搖勻即可,標(biāo)記為白菜樣品2和豬肝樣品2;并進(jìn)行樣品空白試驗(yàn)。

        試驗(yàn)儀器。本次試驗(yàn)中所需儀器設(shè)備為:260伏光電倍增管負(fù)高壓,砷燈電流為40毫安,汞燈電流為15毫安,原子化器高度為8.0ram,載氣流量為300ral/rain,屏蔽氣流量為700ml/min;讀數(shù)時(shí)間為70秒,延遲時(shí)間為0,采用硼氫化鉀為還原劑,硫脲為欲還原劑,(1+9)硝酸為測(cè)量介質(zhì)。

        實(shí)驗(yàn)過(guò)程。將預(yù)先處理好的樣品1和樣品2移至容量為50ml的容量瓶中,從容量瓶中采集10.0ml溶液加入至25ml比色管中,同時(shí)向比色管中加入2.5ml 50g/L的還原劑硫脲,在操作過(guò)程中要特別注意將酸度控制在PH=1,定容后搖勻放置20min,并做兩份試劑空白實(shí)驗(yàn),打開(kāi)型號(hào)為AFS-920雙道原子熒光光度計(jì)預(yù)熱25min左右,以(1+9)硝酸為實(shí)驗(yàn)介質(zhì),通過(guò)計(jì)算機(jī)系統(tǒng)輸入相應(yīng)的參數(shù),對(duì)混合標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行測(cè)量。

        實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析

        樣品中砷和汞的含量檢測(cè)結(jié)果況。在特定條件下,相同儀器測(cè)試下,實(shí)驗(yàn)1.5中樣品測(cè)量結(jié)果如下:

        白菜樣品1中砷含量為0.0121mg/kg,豬肝樣品1中砷含量為0.0036mg/kg;白菜樣品2中,汞含量為0.0081mg/kg,豬肝樣品2中,汞含量為0.0072mg/kg。由此可見(jiàn),砷和汞含量在白菜樣品中均略高于豬肝樣品,但是均低于國(guó)家衛(wèi)生組織對(duì)食品中金屬元素的限量標(biāo)準(zhǔn)。

        實(shí)驗(yàn)過(guò)程中預(yù)還原劑和介質(zhì)的選擇。

        1.預(yù)還原劑選定:分別對(duì)50g/L硫脲溶液和50g/L的硫脲與抗壞血酸混合溶液進(jìn)行預(yù)還原劑對(duì)比分析,結(jié)果顯示,單純的硫脲溶液可以滿足實(shí)驗(yàn)需求,而采用硫脲與抗壞血酸混合溶液則能提高砷和汞的靈敏度,但是抗血酸不穩(wěn)定,需要在實(shí)驗(yàn)現(xiàn)場(chǎng)進(jìn)行配制。因此,從實(shí)驗(yàn)便捷性來(lái)看選擇硫脲作為預(yù)還原劑。2.介質(zhì)選定:分別對(duì)(1+9)鹽酸和(1+9)硝酸進(jìn)行介質(zhì)比對(duì)分析,結(jié)果顯示,(1+9)硝酸作為空白值時(shí),砷和汞的靈敏度提高,所以,在試驗(yàn)中一般采用(1+9)硝酸作為介質(zhì)。

        方法實(shí)踐運(yùn)用。隨機(jī)在各大超市采購(gòu)40件食品作為樣品,測(cè)定樣品中砷和汞的含量,從而證明采用本實(shí)驗(yàn)方法對(duì)砷和汞含量進(jìn)行同時(shí)測(cè)量方便、快捷、靈敏。

        利用型號(hào)AFS-920的雙道原子熒光光度計(jì)對(duì)食品中砷、汞含量進(jìn)行檢測(cè),方法簡(jiǎn)便,精確度和靈敏度高,結(jié)果較為準(zhǔn)確,可在同類食品中對(duì)重金屬As、Hg進(jìn)行借鑒。因此,對(duì)食品中砷、汞含量檢測(cè)采用雙道原子熒光法切實(shí)可行,值得推廣。endprint

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