□ 馮儒海 廣西創(chuàng)衡檢測(cè)技術(shù)有限公司

1 氣相色譜法原理

混合物中各組分在兩相間（固定相和流動(dòng)相）進(jìn)行分配，當(dāng)流動(dòng)相中所含混合物經(jīng)過固定相時(shí)，就會(huì)與固定相發(fā)生作用。由于各組分在性質(zhì)和結(jié)構(gòu)上存在差異，與固定相發(fā)生的作用大小、強(qiáng)弱也有差異，因此，在同一推動(dòng)力作用下，不同組分在固定相中滯留時(shí)間長(zhǎng)短不一，從而按先后次序從固定相中流出。氣相色譜法中流動(dòng)相為氣體，主要是氫氣和氮?dú)鈨煞N。根據(jù)流出的各物質(zhì)的量的大小判斷優(yōu)劣。

糧油作為日常生活中必備的生活材料，其質(zhì)量安全受到消費(fèi)者與食品監(jiān)管局的廣泛關(guān)注，糧油生產(chǎn)企業(yè)對(duì)糧油出廠的檢測(cè)必不可少。氣相色譜法作為技術(shù)上較為成熟的糧油檢測(cè)方法，為大多檢測(cè)機(jī)構(gòu)所采用。下面本文著重介紹氣相色譜法在糧油檢測(cè)過程中需要注意的事項(xiàng)。

2 標(biāo)準(zhǔn)溶液與樣品預(yù)處理注意事項(xiàng)

2.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制注意事項(xiàng)

按照GB9722-2006標(biāo)準(zhǔn)的氣相色譜法操作配制用于檢測(cè)的標(biāo)準(zhǔn)溶液。標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制需要注意幾個(gè)方面：一是注意選取標(biāo)準(zhǔn)溶質(zhì)是否具有代表性；二是選取的標(biāo)準(zhǔn)溶質(zhì)是否色譜純真、性質(zhì)穩(wěn)定、不易揮發(fā)；三是配制完畢的標(biāo)準(zhǔn)溶液存放于棕色試劑瓶中，置于低溫環(huán)境下，現(xiàn)用現(xiàn)配，不能長(zhǎng)時(shí)間存放；四是配制標(biāo)準(zhǔn)溶液過程中注意滴定管需要單一使用，一支滴定管不能吸取兩種或兩種以上的液體；五是標(biāo)準(zhǔn)溶液配制好后應(yīng)避光放置，使用過程中不得有強(qiáng)光照射。

2.2 樣品預(yù)處理注意事項(xiàng)

樣品選取按照規(guī)定的方法進(jìn)行選擇，選取時(shí)，應(yīng)當(dāng)充分混合樣品再進(jìn)行取樣，取樣完畢后，樣品盡快交于檢驗(yàn)室。對(duì)于油脂類物質(zhì)，在空氣中不易發(fā)生質(zhì)變，送檢時(shí)限稍微比其余相態(tài)的物質(zhì)長(zhǎng)。對(duì)于糧油的原料，要求送檢的時(shí)間越短越好。另外，在樣品選取過程中，應(yīng)當(dāng)避免選取的容器混合使用的情況，待測(cè)樣品必須保證純度。同時(shí)，需要注意稱量過程中天平的靈敏度的選擇，根據(jù)選取物質(zhì)的不同合理選擇稱量器材，如食用油、糧油的選取只需用一般精確度的天平，小麥粉末需要用分析天平進(jìn)行稱量。

2.3 氣相色譜儀使用注意事項(xiàng)

首先，對(duì)氣相色譜儀器裝置進(jìn)行確認(rèn)，使用前檢查裝置是否完好，如儀器有無缺損、氣瓶中氣體是否充足、填充柱是否具有配套的卡套密封和墊片密封、色譜柱兩頭是否用棉團(tuán)塞好等。其次，使用過程中，注意充入氣體的比例，規(guī)范地充入氣體，送檢樣品。最后，判斷TCD檢驗(yàn)器與FID（氫火焰離子化檢測(cè)器）檢驗(yàn)器是否正常工作。

3 糧油檢測(cè)操作注意事項(xiàng)

氣相色譜法中主要利用物質(zhì)的沸點(diǎn)、吸附性和極性的差異實(shí)現(xiàn)混合物質(zhì)的分離，這是一種定性分析的方法。對(duì)糧油的檢測(cè)過程中需要設(shè)備數(shù)據(jù)有：關(guān)鍵檢測(cè)儀器FID，填充柱1.55～2 m，5%～10% SE-30固定液白色單體；氣化室溫度，180～230 ℃；檢測(cè)器溫度，190 ～ 240 ℃；柱溫，150～200 ℃；氮?dú)饬魉伲?0～60 mL/min。

由于氣相色譜法的操作涉及微量注射器的使用，對(duì)其操作要求稍微精細(xì)。在進(jìn)行糧油檢測(cè)操作中，注意流動(dòng)相的氣體流速與流量，糧油或其他原料通過注射器送入時(shí)，調(diào)整流速，使儀器達(dá)到最佳狀態(tài)；送檢時(shí)輕輕推動(dòng)注射器，保持勻速送入樣品，送檢結(jié)束后，靜置幾分鐘后再進(jìn)行數(shù)據(jù)記錄。使用完畢，應(yīng)將相關(guān)器具進(jìn)行清洗，玻璃儀器的清洗標(biāo)準(zhǔn)為管壁水滴不成股流下，不聚集在一起，水滴分散均勻，最后將儀器放歸原位，收整樣品。

4 結(jié)語

實(shí)際上，檢測(cè)糧油的方法有多種，如物理分析法、皂化法、紅外光譜法、薄層色譜法、氣相色譜法、氣相色譜-質(zhì)譜法等。氣相色譜法在糧油的檢驗(yàn)上運(yùn)用頗多的原因是其技術(shù)水平成熟，檢測(cè)結(jié)果可靠性和檢測(cè)成本低的優(yōu)點(diǎn)在各種糧油檢測(cè)方法中脫穎而出。在應(yīng)用上，應(yīng)當(dāng)把握住每個(gè)檢測(cè)步驟的規(guī)范，嚴(yán)格按照流程進(jìn)行操作，減少人為帶來的誤差。同時(shí)，在糧油檢測(cè)完畢后，對(duì)氣相色譜儀器的清潔要徹底，延長(zhǎng)產(chǎn)品使用壽命，使其保持在最佳狀態(tài)，方便以后再進(jìn)行檢測(cè)。目前，糧油檢測(cè)多用定性分析，定量分析的方法使用較少。近年來，食品安全問題日益尖銳，各種劣質(zhì)糧油、糧油中添加礦物油等食品安全事件的報(bào)道越來越多，消費(fèi)者對(duì)食物產(chǎn)品的品質(zhì)信用度降低，相關(guān)部門嚴(yán)格對(duì)上市糧油進(jìn)行抽查，將不合格的油品下架，同時(shí)盡快完善定性分析與定量分析方法并加入檢查標(biāo)準(zhǔn)，完善規(guī)章制度，健全糧食質(zhì)量的檢測(cè)體系，杜絕劣質(zhì)的糧油流入市場(chǎng)。