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        高效液相色譜法測(cè)定苯海拉明薄荷霜中鹽酸苯海拉明的含量

        2015-12-14 01:55:24蔡素芬黃久遂吳小純
        關(guān)鍵詞:苯海拉明三乙胺薄荷

        蔡素芬 黃久遂 吳小純

        高效液相色譜法測(cè)定苯海拉明薄荷霜中鹽酸苯海拉明的含量

        蔡素芬 黃久遂 吳小純

        目的 建立測(cè)定苯海拉明薄荷霜中鹽酸苯海拉明的含量方法。方法 采用高效液相色譜法(HPLC),色譜柱為Phenomenex Luna-CN柱(200.0 mm×4.6 mm,5 μm),流動(dòng)相為乙腈-水-三乙胺(50∶50∶1)(用冰醋酸調(diào)節(jié)pH值至6.5),流速為1.0 ml/min,檢測(cè)波長(zhǎng)為258 nm。結(jié)果 鹽酸苯海拉明在0.0411~0.6170 mg/ml濃度范圍內(nèi),線性關(guān)系良好(r=0.9998),測(cè)得平均回收率為99.28%,RSD為0.81%。結(jié)論 本方法準(zhǔn)確、靈敏、可靠,可用于苯海拉明薄荷霜的含量測(cè)定。

        苯海拉明薄荷霜;鹽酸苯海拉明;HPLC;含量測(cè)定

        苯海拉明薄荷霜為筆者自制制劑,用于治療皮膚瘙癢、亞急性濕疹、皮炎及其他各種過(guò)敏性皮膚病,臨床療效明顯。原質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中含量測(cè)定為硝酸銀滴定法,滴定終點(diǎn)不明顯,誤差較大,不能有效控制質(zhì)量。本所結(jié)合藥典方法[1]并參考文獻(xiàn)[2-4]采用高效液相色譜法(HPLC)測(cè)定苯海拉明薄荷霜中鹽酸苯海拉明的含量,操作簡(jiǎn)便、結(jié)果準(zhǔn)確,現(xiàn)報(bào)道如下。

        1 儀器與試藥

        Agilent1200高效液相色譜儀,Agilent色譜工作站,鹽酸苯海拉明對(duì)照品(批號(hào)200807,含量99.9%,中國(guó)藥品生物制品檢驗(yàn)所);苯海拉明薄荷霜(本院制劑,批號(hào)20140402);乙睛(色譜純,Merck);三乙胺(分析純)。

        2 方法與結(jié)果

        2.1 色譜條件 色譜柱為 Phenomenex Luna-CN柱(200.0 mm×4.6 mm,5 μm),流動(dòng)相為乙腈∶水∶三乙胺(50∶50∶1)(用冰醋酸調(diào)節(jié)pH值至6.5),流速為1.0 ml/min,檢測(cè)波長(zhǎng)為258 nm,進(jìn)樣量為20 μl,理論塔板數(shù)按鹽酸苯海拉明色譜峰計(jì)不得低于4 000。

        2.2 溶液制備

        2.2.1 對(duì)照品溶液取鹽酸苯海拉明對(duì)照品適量,精密稱定,加流動(dòng)相溶解并稀釋成每毫升中約含1 mg溶液,作為對(duì)照品儲(chǔ)備液。

        2.2.2 樣品溶液 取本品1 g,精密稱定,置50 ml量瓶中,加流動(dòng)相適量,置 75 ℃水浴中加熱使溶解,放冷至室溫,加流動(dòng)相至刻度,搖勻,置冰浴中冷卻2 h,取出后迅速用0.45 μm的微孔濾膜濾過(guò),即得。

        2.2.3 空白溶液 按處方配制不含鹽酸苯海拉明的空白基質(zhì),精密稱取1 g,按2.2.2項(xiàng)下方法制備空白溶液。

        2.3 線性關(guān)系考察 精密量取鹽酸苯海拉明對(duì)照品儲(chǔ)備液1.0、2.0、5.0、10.0、15.0 ml分別置25 ml量瓶中,加流動(dòng)相稀釋至刻度,搖勻。各取20 μl進(jìn)樣,測(cè)定峰面積,以鹽酸苯海拉明濃度(C)對(duì)峰面積(A)進(jìn)行線性回歸,得回歸方程:Y=1827.6X+1.8681,r=0.9998(n=5),鹽酸苯海拉明在濃度0.0411~0.6170 mg/ml范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系。

        2.4 精密度試驗(yàn) 取濃度為 0.4112 mg/ml的對(duì)照品溶液,按上述色譜條件重復(fù)進(jìn)樣6次,測(cè)得維生素E峰面積RSD=0.45%。

        2.5 干擾試驗(yàn) 取鹽酸苯海拉明對(duì)照品溶液、供試品溶液、陰性對(duì)照液按上述色譜條件分別進(jìn)樣,記錄色譜圖,見(jiàn)圖 1,結(jié)果表明鹽酸苯海拉明色譜峰(保留時(shí)間)6.2 min處無(wú)干擾。

        圖1 HPLC色譜圖

        2.6 重復(fù)性試驗(yàn) 取同一批樣品(批號(hào)20140402)6份,分別按供試品溶液的測(cè)定項(xiàng)下方法測(cè)定,結(jié)果鹽酸苯海拉明平均含量為98.93%,RSD=0.72%。

        2.7 穩(wěn)定性試驗(yàn) 取20140402批樣品溶液,分別于 0、2、4、6、8、10 h測(cè)定,計(jì)算含量,結(jié)果RSD=0.85%,表明樣品溶液在10 h內(nèi)穩(wěn)定。

        2.8 回收率試驗(yàn) 精密量取空白基質(zhì)9份,按80%、100%、120%的濃度分別加入鹽酸苯海拉明對(duì)照品,每個(gè)濃度3份,分別按供試品溶液的測(cè)定項(xiàng)下方法測(cè)定,見(jiàn)表1。

        表1 回收率試驗(yàn)結(jié)果

        2.9 樣品測(cè)定 按溶液制備項(xiàng)下方法,分別制備對(duì)照品溶液與樣品溶液,按上述色譜條件進(jìn)樣,測(cè)定鹽酸苯海拉明含量,見(jiàn)表2。

        表2 樣品含量測(cè)定結(jié)果(%)

        3 討論

        3.1 流動(dòng)相的選擇 本實(shí)驗(yàn)采用不同比例的乙腈、水、三乙胺為流動(dòng)相,只有在乙腈-水-三乙胺(50∶50∶1)(用冰醋酸調(diào)節(jié)pH值至6.5)條件下的理論板數(shù)、分離度、重復(fù)性符合要求。

        3.2 提取溶劑的選擇 篩選的溶劑有甲醇、流動(dòng)相。實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn),采用甲醇作為溶劑,測(cè)得拖尾因子為0.81;采用流動(dòng)相作為溶劑,測(cè)得拖尾因子為0.92,所以選擇流動(dòng)相作為提取溶劑。

        綜上所述,本方法準(zhǔn)確、靈敏、可靠,可用于苯海拉明薄荷霜的含量測(cè)定。

        [1]中華人民共和國(guó)國(guó)家藥典委員會(huì).中華人民共和國(guó)藥典[s].二部.北京∶化學(xué)工業(yè)出版社,2010∶724-724.

        [2]劉惠軍,吳驥宇.HPLC法測(cè)定鹽酸苯海拉明口服溶液中鹽酸苯海拉明和苯甲酸鈉的含量[J].中國(guó)臨床藥學(xué)雜志,2008,17(3)∶183-183.

        [3]毛慶,許昕,楊必勇,等.RP-HPLC法測(cè)定消炎鎮(zhèn)痛膏中鹽酸苯海拉明的含量[J].中國(guó)藥房,2009,20(13)∶1017-1017.

        [4]陳曉峰,張?jiān)伱?汪明志.RP-HPLC法同時(shí)測(cè)定復(fù)方曲安奈德乳膏中醋酸曲安奈德和鹽酸苯海拉明的含量[J].中國(guó)藥房,2013, 24(5)∶446-447.

        Content determination of Diphenhydramine Hydrochloride in Diphenhydramine Menthol Cream by HPLC

        Cai Sufen Huang Jiusui Wu Xiaochun

        Objective To establish an HPLC for determination of Diphenhydramine Hydrochloride in Diphenhydramine Menthol Cream.Methods Phenomenex Luna-CN (200.0 mm×4.6 mm,5 μm) column was used.The mobile phases consisted of acetonitrile.water and triethylamine(50:50:1)(adjusted to pH 6.5 with glacial acetic acid).The flow rate was 1.0 ml/min and the detection wavelength was 258 nm.Results The linear range of Diphenhydramine Hydrochloride was 0.0411 to 0.6170 mg/ml(r=0.9998)and the average recovery was 99.28% (RSD=0.81%). Conclusion This method is accurate、reliable and applicable for the determination of Diphenhydramine Hydrochloride in Diphenhydramine Menthol Cream.

        Diphenhydramine Menthol Cream;Diphenhydramine Hydrochloride;HPLC;Content determination

        R927.2

        A

        1673-5846(2015)01-0030-02

        廣州市皮膚病防治所,廣東廣州 510095

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