臺(tái)文玲 高鵬飛

山西省長(zhǎng)治市南耀集團(tuán) 山西 長(zhǎng)治 046032

精餾是甲醇生產(chǎn)的重要后處理工序,在甲醇生產(chǎn)中占據(jù)重要位置。為了合理的利用資源，現(xiàn)在基本都是采用三塔精餾。甲醇精餾塔是精餾的核心設(shè)備,它與產(chǎn)品質(zhì)量、收率、消耗定額、“三廢”排放及處理等密切相關(guān)。

預(yù)塔直接控制著產(chǎn)品的沸程是否合格，預(yù)塔只要看塔釜溫度是否控制的合適，在滿足三個(gè)平衡的前提下，如果初餾點(diǎn)和干餾點(diǎn)之間間隔時(shí)間過(guò)長(zhǎng)說(shuō)明控制的不好，首先要把輕組分蒸起來(lái)，蒸不起來(lái)的話就到了后面的加壓塔和常壓塔了，給后面的系統(tǒng)帶來(lái)麻煩。如果預(yù)塔冷卻器控制的溫度太低則會(huì)把輕組分冷卻回來(lái)，預(yù)塔未起到作用。如果控制的出口溫度過(guò)高，則會(huì)把一些甲醇給排出去，造成浪費(fèi)。我們經(jīng)過(guò)長(zhǎng)期的摸索得到的經(jīng)驗(yàn)數(shù)值是53℃±2℃（根據(jù)合成催化劑的使用時(shí)間結(jié)合化驗(yàn)數(shù)據(jù)來(lái)調(diào)整溫度，一般早期溫度控制低點(diǎn)后期控制適當(dāng)高點(diǎn)）。

對(duì)于預(yù)塔來(lái)說(shuō)該塔控制的穩(wěn)定也是對(duì)預(yù)塔控制沸程的好壞大有好處的。

常壓塔的控制好壞直接影響到甲醇產(chǎn)品的等級(jí)，和公司的盈虧直接掛鉤。它既是采出產(chǎn)品又分離重組分，還要采出雜醇。如果操作控制不好不是產(chǎn)品水份和水溶性高了，就是殘液不合格。

在預(yù)塔控制一切正常的前提下，常壓塔的工藝控制穩(wěn)定主要取決于加壓塔工況的穩(wěn)定，只有加壓塔穩(wěn)定了常壓塔才不會(huì)有大的波動(dòng)。請(qǐng)注意首先調(diào)節(jié)好加壓塔三個(gè)平衡。特別是在高負(fù)荷生產(chǎn)中，注意保持加壓塔塔釜壓力0.64MPa溫度134℃左右，塔頂壓力0.56～0.58MPa、溫度控制在122℃～124℃。加壓塔直接制約著常壓塔的各項(xiàng)指標(biāo)。

(1)如果常壓塔壓力過(guò)高，說(shuō)明塔熱負(fù)荷過(guò)大，（除非在剛開車時(shí)，塔里可能還有一點(diǎn)氮?dú)馕磁欧鸥蓛簦┧斊隽窟^(guò)大，會(huì)使常壓塔再沸器負(fù)荷過(guò)大，表現(xiàn)為常壓塔塔釜壓力溫度上升，塔頂回流量增大，產(chǎn)品水溶性也不合格，羰基化驗(yàn)不合格。甚至造成常壓塔回流槽液位上升，產(chǎn)品送不出去的現(xiàn)象，即使塔釜溫度看著合適，殘液也會(huì)不合格。

原因:塔頂甲醇蒸汽量過(guò)大，為保塔內(nèi)溫度必須加大回流量，采出量又和回流量在同一條管路上，而回流泵出口流量能力有限，使送出減少，造成回流槽液位上升，還有一種表現(xiàn)為塔釜液位急速下降，殘液中甲醇含量過(guò)低。

處理方法:先看加壓塔塔釜溫度（正常應(yīng)該在135℃左右）。如果溫度過(guò)高，先緩慢降低溫度。同時(shí)，適當(dāng)緩慢減小加壓塔回流量，注意常壓塔溫度的變化，及時(shí)調(diào)節(jié)減少該塔回流量的大小。

（2）如果加壓塔壓力過(guò)低，說(shuō)明該塔熱負(fù)荷不夠，塔頂蒸汽量過(guò)小，不僅該塔產(chǎn)品采出量會(huì)減少，而且會(huì)使常壓塔塔釜溫度，壓力下降，這種情況下，殘液量會(huì)增大，殘液中甲醇量會(huì)超高。

處理方法：在加壓塔塔釜溫度合適的情況下，緩慢增加該塔回流流量，加壓塔塔釜蒸汽量會(huì)自動(dòng)緩慢增加，熱負(fù)荷緩慢提高。

如果加壓塔塔釜溫度偏低，應(yīng)緩慢提高溫度，同時(shí)視塔內(nèi)溫度變化適當(dāng)，增加回流量。

（3）入料量和水含量變化影響，注意入料量和水含量變化不可過(guò)猛。

入料量增加或水含量降低，相當(dāng)于增加了加壓塔提餾段的甲醇回流量，最終使塔釜蒸汽量增加（加壓塔塔釜溫度設(shè)定為自動(dòng)調(diào)節(jié)）。隨著塔內(nèi)熱負(fù)荷增大，加壓塔壓力會(huì)升高，加壓塔常壓塔的塔頂甲醇蒸汽流量都會(huì)增大，含醇量增多，注意調(diào)節(jié)增大加壓塔回流量，同時(shí)短時(shí)間里減少常壓塔回流量，調(diào)節(jié)好氣液平衡關(guān)系。

（4）精餾是個(gè)慢動(dòng)作細(xì)活兒，在溫度、壓力正常情況下，不能用增減蒸汽的辦法調(diào)節(jié)溫度，即不能調(diào)節(jié)液位，而應(yīng)該采用調(diào)節(jié)入料和采出液位。

（5）常壓塔回流槽液位會(huì)升高排不下來(lái)，應(yīng)分析是什么原因。

有可能是回流量隨蒸發(fā)量增加過(guò)多，泵打量供應(yīng)不上。也可能是冷凝溫度突然下降過(guò)多，槽內(nèi)壓力變化過(guò)大，一般是前者可能性較大。不要輕易充氮?dú)?，充氮?dú)庖獦O緩慢進(jìn)行，否則易造成常壓塔沸騰破壞，再沸器工況變壞，變化為加壓塔壓力突然升高，而常壓塔內(nèi)溫度突然降低，塔釜液位快速升高，醇含量超標(biāo)，殘液化驗(yàn)不合格。

(6)常壓塔的雜醇采出量的控制，對(duì)產(chǎn)品、產(chǎn)量的影響。

根據(jù)多年的經(jīng)驗(yàn)得到的經(jīng)驗(yàn)在低壓焦?fàn)t氣合成甲醇工藝和合成的粗甲醇中含的雜醇油中含有大量的異丁醇，特別是催化劑使用后期它也極易影響甲醇的水溶性，雜醇采出通過(guò)化驗(yàn)手段在第板塊踏板到第十二塊塔板之間采出，一定要控制好量，采少了控制不好產(chǎn)品質(zhì)量，采多了影響產(chǎn)量。筆者一般控制在0.2t/天。

（7）常壓塔塔頂出口冷卻器的溫度控制。

為降低生產(chǎn)成本，我廠選用洛陽(yáng)隆華的空冷器。但是出現(xiàn)的現(xiàn)象是冬天可滿負(fù)荷生產(chǎn)，但是夏天的三伏天常壓塔就只能晚上采出產(chǎn)品了，白天能勉強(qiáng)維持住平衡都不錯(cuò)了，表現(xiàn)形式是，空冷出口62℃～68℃，殘液不合格，即使把負(fù)荷降下來(lái)也相當(dāng)不穩(wěn)定，最后直接在出口串聯(lián)一組水冷器后，冷卻器出口溫度控制在了58℃左右，投入使用后效果良好?，F(xiàn)在能滿負(fù)荷生產(chǎn)了。冬天還能切換出來(lái)，節(jié)約循環(huán)水。

（8）關(guān)于采出產(chǎn)品中水分的控制，我們公司執(zhí)行的是國(guó)家統(tǒng)一標(biāo)準(zhǔn)，要求醇含量達(dá)到99.99%。

我們只能通過(guò)控制回流比來(lái)實(shí)現(xiàn)，一般來(lái)說(shuō)回流量大一點(diǎn)有利于產(chǎn)品的質(zhì)量，但是又會(huì)增加能耗，所以要控制適量。

（9）常壓塔塔釜?dú)堃旱膲A度控制，如果精甲醇產(chǎn)品出現(xiàn)異味，感覺有刺鼻的氣味，說(shuō)明在預(yù)塔進(jìn)料添加的堿液超量，應(yīng)及時(shí)調(diào)整，減小堿液泵出口閥門開度，控制好堿液泵流量。

（10）產(chǎn)品中水溶性不合格的原因及處理方法。精甲醇水溶性也稱為渾濁度。精甲醇的質(zhì)量指標(biāo)要求與水有一定比例，混合后要求（在強(qiáng)光照射下）不顯渾濁，優(yōu)級(jí)品的水溶性達(dá)到1:3，一等品的水溶性達(dá)到1:9.當(dāng)產(chǎn)品中含有不溶于水和難溶于水的有機(jī)雜質(zhì)時(shí)，即使雜質(zhì)含量只有十幾或幾十ppm，只要加水后，這些雜質(zhì)就會(huì)成膠狀微粒形式析出，從而出現(xiàn)渾濁現(xiàn)象。

處理方法：除了掌握好預(yù)塔加萃取水的量，和控制好預(yù)塔冷卻器出口溫度外，還要控制好三個(gè)塔的溫度、壓力，避免雜質(zhì)帶入后面兩個(gè)塔，更要避免常壓塔中的重組分上移，而帶到產(chǎn)品中去。如發(fā)現(xiàn)水溶性不合格，及時(shí)增加雜醇油的采出量，減少雜質(zhì)在塔內(nèi)積累，來(lái)保證產(chǎn)品質(zhì)量，及時(shí)恢復(fù)正常生產(chǎn)。