高野+程巖

摘 要：介紹了在食品包裝塑料袋的蒸發(fā)殘?jiān)鼨z驗(yàn)過(guò)程，通過(guò)對(duì)實(shí)驗(yàn)用具和實(shí)驗(yàn)環(huán)節(jié)的分析，論述了實(shí)驗(yàn)結(jié)果之中不確定度出現(xiàn)的原因，并就降低實(shí)驗(yàn)不確定度提出了一些控制措施。

關(guān)鍵詞：食品包裝；塑料制品；蒸發(fā)殘?jiān)鼨z測(cè)；不確定度分析；控制

1 實(shí)驗(yàn)簡(jiǎn)介

1.1 檢測(cè)項(xiàng)目

在我國(guó)的食品包裝袋的生產(chǎn)的管理之中，市場(chǎng)已經(jīng)開(kāi)始加強(qiáng)包裝材料的市場(chǎng)使用標(biāo)準(zhǔn)和生產(chǎn)管理，對(duì)于可能存在的有害物質(zhì)或是包裝袋的成分指標(biāo)都有嚴(yán)格的規(guī)定。在質(zhì)量檢驗(yàn)之中，實(shí)驗(yàn)人員除了會(huì)對(duì)上述的五種特性進(jìn)行檢驗(yàn)之外還會(huì)檢測(cè)蒸發(fā)殘?jiān)Ｕ舭l(fā)殘?jiān)菍?shí)驗(yàn)之中包裝袋之中一種或是幾種有毒有害化學(xué)物質(zhì)的混合物，其可以表示在使用之中包裝袋有毒物質(zhì)的轉(zhuǎn)移量。在實(shí)驗(yàn)之中，蒸發(fā)殘?jiān)饕潜硎驹谌粘Ｊ褂弥锌赡鼙蝗梭w攝入的有毒物質(zhì)的量，實(shí)驗(yàn)人員為了研究蒸發(fā)殘?jiān)牧亢褪称钒b用塑料編織袋材質(zhì)不同的關(guān)系，研究了包裝袋在不同的介質(zhì)比如乙醇、水等溶液之中溶出物的成分?jǐn)?shù)據(jù)，對(duì)蒸發(fā)殘?jiān)某煞趾唾|(zhì)量進(jìn)行了研究和考量，且對(duì)使用的潛在風(fēng)險(xiǎn)進(jìn)行估計(jì)。在生產(chǎn)過(guò)程之中影響塑料編織袋的生產(chǎn)性能的主要原因包括：第一，生產(chǎn)原料配比不合適；第二，編制絲質(zhì)量較差；第三，編織袋的單位質(zhì)量選擇不當(dāng)；第四，編制工藝較差。這些原因都會(huì)導(dǎo)致生產(chǎn)質(zhì)量較差。隨著包裝袋生產(chǎn)行業(yè)的競(jìng)爭(zhēng)逐漸激烈化，在生產(chǎn)之中提升編織袋的使用性能已經(jīng)成為企業(yè)競(jìng)爭(zhēng)的主要方式之一。企業(yè)可以通過(guò)調(diào)整如下的生產(chǎn)參數(shù)來(lái)提高產(chǎn)品的使用性能：第一，控制生產(chǎn)溫度，保證加料和干燥工序的質(zhì)量；第二，定期更換生產(chǎn)過(guò)濾器，防治生產(chǎn)廢物的回流；第三；控制模頭溫度，提高產(chǎn)品的剝離力。在我國(guó)的檢驗(yàn)規(guī)范之中，對(duì)于蒸發(fā)殘?jiān)某煞趾托阅艿囊?guī)定如下：

1.2 實(shí)驗(yàn)條件

實(shí)驗(yàn)之中使用的測(cè)量方法是國(guó)家在生產(chǎn)規(guī)范之中規(guī)定的食品包裝化學(xué)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)分析方法，實(shí)驗(yàn)過(guò)程之中，環(huán)境溫度保證在23攝氏度左右，環(huán)境濕度小于75%。在對(duì)實(shí)驗(yàn)環(huán)境和實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)行合理的調(diào)整之后，就需要對(duì)實(shí)驗(yàn)樣品進(jìn)行制備。一般在實(shí)驗(yàn)之中使用的實(shí)驗(yàn)塑料包裝袋包括單層塑料編織袋和復(fù)膜編織袋，因此，在實(shí)驗(yàn)之前首先要對(duì)實(shí)驗(yàn)材料進(jìn)行處理。一般在實(shí)驗(yàn)之中，技術(shù)人員會(huì)先使用自來(lái)水沖洗塑料包裝袋，之后用洗滌劑進(jìn)行清洗之后再使用自來(lái)水反復(fù)沖洗，并晾干備用。在蒸發(fā)殘?jiān)臏y(cè)定過(guò)程之中，實(shí)驗(yàn)人員會(huì)將處理過(guò)的實(shí)驗(yàn)樣品用濃度為4%的乙酸進(jìn)行浸泡，并按照實(shí)驗(yàn)樣品的面積，每增加1平方厘米的樣品即增加浸泡液2ml。待樣品溶解之后，取溶液200ml，進(jìn)行水浴蒸干，待冷卻之后進(jìn)行稱量，并對(duì)蒸發(fā)殘?jiān)M(jìn)行成分上的分析。

2 不確定度的分析

2.1 不確定度的來(lái)源

通過(guò)是實(shí)驗(yàn)方法和實(shí)驗(yàn)過(guò)程的分析，了解到實(shí)驗(yàn)不確定度的來(lái)源可能是如下的幾個(gè)方面：食品包裝袋的取樣、實(shí)驗(yàn)儀器的精度、實(shí)驗(yàn)試劑濃度、測(cè)量條件、實(shí)驗(yàn)人員的操作以及隨機(jī)條件的影響。

2.2 不確定度的量化

根據(jù)實(shí)驗(yàn)過(guò)程之中的實(shí)驗(yàn)條件以及實(shí)驗(yàn)過(guò)程，不確定度的數(shù)學(xué)模型建立如下：

在該公式之中，各字母代表的量如下：X-實(shí)驗(yàn)試樣之中蒸發(fā)殘?jiān)牧浚琺g/L；m1-空白浸泡液蒸發(fā)殘?jiān)驼舭l(fā)皿總質(zhì)量，mg；m2-盛裝空白浸泡液所用蒸發(fā)皿質(zhì)量，mg；m3-盛裝試樣浸泡液所用蒸發(fā)皿質(zhì)量，mg；m4-試樣浸泡液蒸發(fā)殘?jiān)驼舭l(fā)皿的總質(zhì)量，mg；v-浸泡液體積，ml；1000-體積轉(zhuǎn)換系數(shù)；S--待測(cè)樣品面積，cm2；2-每平方厘米面積所需要的溶劑毫升數(shù)，ml/cm2。

2.3 天平的不確定度

按照檢定流程，檢定人員需要對(duì)電子天平進(jìn)行預(yù)先的檢測(cè)和校正，保證其測(cè)量的精確性。按照國(guó)際上對(duì)非自動(dòng)衡器的準(zhǔn)確度要求，在實(shí)際檢測(cè)過(guò)程之中，我國(guó)根據(jù)國(guó)際法制計(jì)量單位組織的規(guī)定，將衡器的測(cè)量精確等級(jí)劃分為四類：特種準(zhǔn)確等級(jí)、高準(zhǔn)確度等級(jí)、中準(zhǔn)確度等級(jí)、普通準(zhǔn)確度等級(jí)，在記錄和文件之中用I級(jí)、II級(jí)、III級(jí)、IV級(jí)來(lái)表示，在衡器的檢驗(yàn)之中，檢測(cè)人員一般將已經(jīng)處于標(biāo)準(zhǔn)位置且已經(jīng)進(jìn)行過(guò)零點(diǎn)調(diào)整的衡器示數(shù)和標(biāo)準(zhǔn)砝碼的真值之間的誤差極限稱作衡器的最大允許誤差，也被稱作衡器的極限誤差，一般在記錄之中通過(guò)符號(hào)MPE表示。在衡器的測(cè)量校正過(guò)程之中，其后續(xù)檢定所可以允許存在的最大誤差一般和首次檢定的誤差值相同。通過(guò)檢定被認(rèn)為合格的衡器，在使用過(guò)程之中其誤差會(huì)逐漸變化，逐漸增大的測(cè)量誤差會(huì)影響計(jì)量檢定過(guò)程的精確度，因此，為了檢測(cè)的準(zhǔn)確，國(guó)際法制計(jì)量組織要求定期對(duì)衡器的精確度進(jìn)行檢測(cè)，并進(jìn)行校正，使用過(guò)程之中衡器的最大允許誤差可以放寬為首次檢定的兩倍。標(biāo)準(zhǔn)差的測(cè)定主要是對(duì)于實(shí)驗(yàn)本身測(cè)量數(shù)據(jù)的分析，其主要表示實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)偏離算數(shù)平均值的離散程度，主要是對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性進(jìn)行分析。在計(jì)算時(shí)，實(shí)驗(yàn)人員要在額定載荷下，做不少于5次的相對(duì)誤差測(cè)量，然后按下式計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)偏差估計(jì)值S（%）。標(biāo)準(zhǔn)偏差的大小可以估計(jì)數(shù)據(jù)偏離平均值的離散程度，進(jìn)而分析出數(shù)據(jù)測(cè)量的不精確度，對(duì)實(shí)驗(yàn)的結(jié)果進(jìn)行精確化的補(bǔ)正。

所使用天平的最小示值為0.1mg，最大量程為220g。假設(shè)符合正態(tài)分布，則K=1.960，因此，標(biāo)準(zhǔn)不確定度為0.2/1.96=0.1mg。天平校正產(chǎn)生的不確定度為0.2=0.115mg（校定證書(shū)的稱量誤差為±0.2mg）。在四角誤差的測(cè)定過(guò)程之中，實(shí)驗(yàn)所用的標(biāo)準(zhǔn)載荷一般為天平最大稱量值的三分之一，在測(cè)定的過(guò)程之中，實(shí)驗(yàn)載荷會(huì)放置在稱量盤的中心和前后左右四個(gè)偏心部位，在實(shí)驗(yàn)測(cè)定之中其不確定度一般按照正態(tài)分布考慮，當(dāng)置信水準(zhǔn)為99.73%時(shí)，包含因子k=3：uc=c/k=0.2/3=0.07mg。

2.4 鋼尺的面積不確定度

結(jié)束語(yǔ)

影響檢測(cè)樣品蒸發(fā)殘?jiān)Y(jié)果不確定度的分量有：樣品面積不確定度分量u（S）、天平稱量過(guò)程引入的質(zhì)量不確定度分量u（M）、量筒及溶液隨溫度變化的體積不確定度分量u（V），以及重復(fù)測(cè)量引入的不確定度u（R）。因此在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，應(yīng)盡可能使用精度高的天平，保證天平使用的環(huán)境溫度、濕度，并遠(yuǎn)離振動(dòng)和氣流波動(dòng)較大的環(huán)境，在恒重環(huán)節(jié)盡量保證實(shí)驗(yàn)條件穩(wěn)定。

參考文獻(xiàn)

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通訊作者：程巖。endprint