閔雯　麥裔強　黃明華　丁呂輝

摘要：棉與粘纖、萊賽爾、莫代爾等再生纖維素纖維的定性分析主要采用顯微鏡法。通過觀察縱向表面特征，分析了甘油、濃硝酸和8%氫氧化鈉對再生纖維素纖維的定性情況。同時，對比了國內(nèi)外常見三個定量標準方法的異同。

關鍵詞：棉；再生纖維素纖維；定性分析；定量分析

1 前言

在紡織檢測領域，纖維含量的測試與分析是一項很常見且重要的檢測項目。對于棉/再生纖維素混紡織物的成分分析，一般通過顯微鏡來觀察縱向表面特征，定性鑒別后再選擇合適的定量標準進行分析。目前，國內(nèi)外定量測試標準主要有化學法：GB/T 2910.6—2009甲酸/氯化鋅法（等同于ISO 1833.6—2007）、AATCC-20A-2014 59.5%硫酸法和JIS L1030-2-2012 60%硫酸法[1-4]。當化學法無法鑒別時，可采用物理法FZ/T 01101—2008利用纖維細度儀測量纖維的直徑和根數(shù)來計算纖維含量[5]。除以上標準方法，NMMO法、離子液體法、紫外分光光度法等方法經(jīng)過工藝改進、修正值確定后也可用于定量分析，但都處于實驗室研究階段尚未應用于紡織品檢測領域[6-9]。

本文分析比對了棉與再生纖維素纖維含量測試方法，在一定程度上為檢測人員解決實際應用中的相關問題提供參考。

2 棉與再生纖維素纖維的定性分析

棉與再生纖維素纖維的基本組成都是纖維素。從定性的角度分析，各自的燃燒特征和化學溶解性能基本相似。但由于各自生產(chǎn)工藝的巨大差別，使得再生纖維素纖維的分子結構等遭到了不同程度的破壞，從而在表面特征和某些理化性能上表現(xiàn)出了不同現(xiàn)象，如圖1。

由圖1可知，由于棉與再生纖維素纖維的縱向形態(tài)都有各自的特征，因此，通常情況下通過FZ/T 01057.3—2007顯微鏡法就能迅速準確地進行鑒別。但在某些樣品中，再生纖維素纖維含量較少或是生產(chǎn)工藝的不同造成形態(tài)發(fā)生了變化時，鑒別難度將會加大，從而影響檢測效率甚至出現(xiàn)錯誤的結論。

為解決上述問題，通?？梢岳媚承┗瘜W試劑的作用來突顯再生纖維素纖維的特征從而易于鑒別，圖2是以棉與萊賽爾纖維混紡織物為例，觀察其滴入不同試劑后的形態(tài)變化。

在采用顯微鏡觀察試樣的表面特征時，為了提高折射率得到清晰的放大圖案，都需要選擇某種介質(zhì)代替空氣介質(zhì)。由圖2可知，在甘油的作用下萊賽爾和棉的縱向形態(tài)并沒有發(fā)生變化，而采用濃硝酸或8%氫氧化鈉時，萊賽爾會發(fā)生明顯的溶脹現(xiàn)象，而棉纖維并不發(fā)生變化，其中8%氫氧化鈉更為明顯。因此，對少含量或特征不明顯樣品進行鑒別時，采用后兩種方法更為有效。在實際檢測過程中應注意濃硝酸的揮發(fā)性對身體的危害。

3 棉/再生纖維素纖維常用定量方法分析比對

物理法FZ/T 01101—2008是將混紡織物用哈氏切片器切成0.4mm的短纖維，用纖維細度儀放大后分別計數(shù)并測量直徑平均值，得到體積含量再乘以相應的密度獲得各自的質(zhì)量百分比。由于棉纖維的縱向特征使得其直徑大小會有不均勻變化，采用物理法進行測定時檢測結果主觀性太強不易得出準確結果。因此，國內(nèi)外主要采用的還是化學分析方法，不同的標準對試劑的選擇及配制方法、浴比、溶解溫度、時間和振蕩要求都有嚴格的規(guī)定，見表1。

甲酸/氯化鋅法其溶解機理為纖維素大分子鏈上的羥基氧原子與氯化鋅水溶液中的鋅離子相互作用，使纖維素分子間和分子內(nèi)的氫鍵破壞，從而溶解。對于甲酸/氯化鋅法，染料的存在會阻礙試劑對再生纖維素纖維的作用，造成溶解不完全。一般需要采用次氯酸鈉或保險粉對深色織物進行剝色處理，以保證結果的可靠性。

在使用此方法時一般需要注意以下幾個方面：根據(jù)被測試樣的質(zhì)量倒入相應體積的甲酸/氯化鋅溶劑；水浴溫度在升溫后需采用溫度計對其進行核查以確保在（70±2）℃范圍內(nèi)；溶劑應提前進行預熱隨水浴溫度一起達到70℃后再將試樣放入并嚴格控制反應時間。硫酸法的溶解機理是硫酸打斷纖維素纖維組成結構單元葡萄糖?；g的1.4-甙鍵，將纖維素大分子切斷成聚合度較小的小分子溶解在硫酸中[10]。從纖維含量的角度分析，無論是甲酸/氯化鋅法還是硫酸法，其定量過程都是通過化學試劑將再生纖維素纖維從已知干重的混合物中溶解去除，收集殘留物，清洗、烘干和稱重，用修正后的質(zhì)量計算其占混合物干燥質(zhì)量的百分率，由差值得出第二種組分的質(zhì)量分數(shù)。

本文按質(zhì)量比稱取3組不同配比的無色棉粘紗線，分別按照以上三個標準的測試條件進行了試驗，對比結果如表2～表4。

對比以上三種標準檢測方法的試驗結果，不論采用何種測試標準每組平行樣間的偏差均在1%以內(nèi)。雖然59.5%硫酸法和60.0%硫酸法在濃度、振蕩方式上稍有不同，但兩組結果的實測值基本相同，且都在實際配比值的±1%的范圍內(nèi)。采用甲酸氯化鋅法所得的實測值相對實際配比值的粘纖含量偏大，偏差最大達到了1.83%。硫酸法相對甲酸/氯化鋅法穩(wěn)定性和準確性更高，但后者的測試結果也符合國內(nèi)外纖維含量標識3%的最小允差要求。

4 結論

本文從定性和定量兩個方面，對棉與再生纖維素纖維成分含量檢測方法進行了對比分析。棉和粘纖、萊賽爾、莫代爾等再生纖維素纖維都有各自的縱向特征，通過顯微鏡法即可進行快速準確的鑒別。但對于少含量或特征不明顯樣品混紡時可選用濃硝酸或8%氫氧化鈉作為介質(zhì)優(yōu)于甘油介質(zhì)。棉與再生纖維素纖維標準定量分析，國內(nèi)一般采用甲酸/氯化鋅法，美標和日標則為硫酸法，兩者工藝條件和溶解機理有所差異，所得含量比也會有一定偏差，但都在標準的允差范圍內(nèi)。在實際檢測過程中，為避免再生纖維素纖維的溶解不完全或棉纖維的過度損傷造成結果的偏離，相關檢測人員應重視對深色織物的預處理以及標準工藝條件的掌控。

參考文獻：

[1] GB/T 2910.6—2009 紡織品定量化學分析第6部分：粘膠纖維、某些銅氨纖維、莫代爾纖維或萊賽爾纖維與棉的混合物（甲酸/氯化鋅法）[S].

[2]ISO 1833.6—2007， Textiles -- Quantitative chemical analysis -- Part 6： Mixtures of viscose or certain types of cupro or modal or lyocell and cotton fibres （method using formic acid and zinc chloride） [S].

[3]AATCC 20A—2014Fiber Analysis：Quantitative [S].

[4]JIS L1030-2：2012 紡織品纖維混合物定量分析的試驗方法第2部分：纖維混合物定量分析的試驗方法[S].

[5]FZ/T 01101—2008 紡織品 纖維含量的測定物理法[S].

[6]李燕華，唐莉純，王成云，等.棉/再生纖維素纖維混紡產(chǎn)品定量分析-NMMO法[J].印染助劑，2011，28（5）：51-53.

[7]Frank Hermanutz. New Developments in dissolving and processing of Cellilose in Ionic Liquids[J].MacromolSymp，2008，262：23-27.

[8]李冬娟，李坤蘭，馬英沖，等.纖維素在離子液體溶劑中溶解性能的研究進展[J]. 合成纖維，2007，36（2）：28-32.

[9]王成云，唐莉純，李燕華，等.分光光度法測定棉/再生纖維素纖維混紡比初探[J]. 紡織標準與質(zhì)量，2011 （5）：23-26.

[10]李瑩.絲光棉/再生纖維素纖維混紡織物的定量分析方法[D]. 上海：東華大學，2015.

（ 作者單位：閔雯、麥裔強、黃明華，中國廣州分析測試中心廣東省分析測試技術公共實驗室，中山中測紡織產(chǎn)業(yè)技術研究中心；丁呂輝，中山中測紡織產(chǎn)業(yè)技術研究中心）endprint