閔雯　麥裔強(qiáng)　黃明華　丁呂輝

摘要：棉與粘纖、萊賽爾、莫代爾等再生纖維素纖維的定性分析主要采用顯微鏡法。通過觀察縱向表面特征，分析了甘油、濃硝酸和8%氫氧化鈉對再生纖維素纖維的定性情況。同時(shí)，對比了國內(nèi)外常見三個(gè)定量標(biāo)準(zhǔn)方法的異同。

關(guān)鍵詞：棉；再生纖維素纖維；定性分析；定量分析

1 前言

在紡織檢測領(lǐng)域，纖維含量的測試與分析是一項(xiàng)很常見且重要的檢測項(xiàng)目。對于棉/再生纖維素混紡織物的成分分析，一般通過顯微鏡來觀察縱向表面特征，定性鑒別后再選擇合適的定量標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行分析。目前，國內(nèi)外定量測試標(biāo)準(zhǔn)主要有化學(xué)法：GB/T 2910.6—2009甲酸/氯化鋅法（等同于ISO 1833.6—2007）、AATCC-20A-2014 59.5%硫酸法和JIS L1030-2-2012 60%硫酸法[1-4]。當(dāng)化學(xué)法無法鑒別時(shí)，可采用物理法FZ/T 01101—2008利用纖維細(xì)度儀測量纖維的直徑和根數(shù)來計(jì)算纖維含量[5]。除以上標(biāo)準(zhǔn)方法，NMMO法、離子液體法、紫外分光光度法等方法經(jīng)過工藝改進(jìn)、修正值確定后也可用于定量分析，但都處于實(shí)驗(yàn)室研究階段尚未應(yīng)用于紡織品檢測領(lǐng)域[6-9]。

本文分析比對了棉與再生纖維素纖維含量測試方法，在一定程度上為檢測人員解決實(shí)際應(yīng)用中的相關(guān)問題提供參考。

2 棉與再生纖維素纖維的定性分析

棉與再生纖維素纖維的基本組成都是纖維素。從定性的角度分析，各自的燃燒特征和化學(xué)溶解性能基本相似。但由于各自生產(chǎn)工藝的巨大差別，使得再生纖維素纖維的分子結(jié)構(gòu)等遭到了不同程度的破壞，從而在表面特征和某些理化性能上表現(xiàn)出了不同現(xiàn)象，如圖1。

由圖1可知，由于棉與再生纖維素纖維的縱向形態(tài)都有各自的特征，因此，通常情況下通過FZ/T 01057.3—2007顯微鏡法就能迅速準(zhǔn)確地進(jìn)行鑒別。但在某些樣品中，再生纖維素纖維含量較少或是生產(chǎn)工藝的不同造成形態(tài)發(fā)生了變化時(shí)，鑒別難度將會加大，從而影響檢測效率甚至出現(xiàn)錯誤的結(jié)論。

為解決上述問題，通?？梢岳媚承┗瘜W(xué)試劑的作用來突顯再生纖維素纖維的特征從而易于鑒別，圖2是以棉與萊賽爾纖維混紡織物為例，觀察其滴入不同試劑后的形態(tài)變化。

在采用顯微鏡觀察試樣的表面特征時(shí)，為了提高折射率得到清晰的放大圖案，都需要選擇某種介質(zhì)代替空氣介質(zhì)。由圖2可知，在甘油的作用下萊賽爾和棉的縱向形態(tài)并沒有發(fā)生變化，而采用濃硝酸或8%氫氧化鈉時(shí)，萊賽爾會發(fā)生明顯的溶脹現(xiàn)象，而棉纖維并不發(fā)生變化，其中8%氫氧化鈉更為明顯。因此，對少含量或特征不明顯樣品進(jìn)行鑒別時(shí)，采用后兩種方法更為有效。在實(shí)際檢測過程中應(yīng)注意濃硝酸的揮發(fā)性對身體的危害。

3 棉/再生纖維素纖維常用定量方法分析比對

物理法FZ/T 01101—2008是將混紡織物用哈氏切片器切成0.4mm的短纖維，用纖維細(xì)度儀放大后分別計(jì)數(shù)并測量直徑平均值，得到體積含量再乘以相應(yīng)的密度獲得各自的質(zhì)量百分比。由于棉纖維的縱向特征使得其直徑大小會有不均勻變化，采用物理法進(jìn)行測定時(shí)檢測結(jié)果主觀性太強(qiáng)不易得出準(zhǔn)確結(jié)果。因此，國內(nèi)外主要采用的還是化學(xué)分析方法，不同的標(biāo)準(zhǔn)對試劑的選擇及配制方法、浴比、溶解溫度、時(shí)間和振蕩要求都有嚴(yán)格的規(guī)定，見表1。

甲酸/氯化鋅法其溶解機(jī)理為纖維素大分子鏈上的羥基氧原子與氯化鋅水溶液中的鋅離子相互作用，使纖維素分子間和分子內(nèi)的氫鍵破壞，從而溶解。對于甲酸/氯化鋅法，染料的存在會阻礙試劑對再生纖維素纖維的作用，造成溶解不完全。一般需要采用次氯酸鈉或保險(xiǎn)粉對深色織物進(jìn)行剝色處理，以保證結(jié)果的可靠性。

在使用此方法時(shí)一般需要注意以下幾個(gè)方面：根據(jù)被測試樣的質(zhì)量倒入相應(yīng)體積的甲酸/氯化鋅溶劑；水浴溫度在升溫后需采用溫度計(jì)對其進(jìn)行核查以確保在（70±2）℃范圍內(nèi)；溶劑應(yīng)提前進(jìn)行預(yù)熱隨水浴溫度一起達(dá)到70℃后再將試樣放入并嚴(yán)格控制反應(yīng)時(shí)間。硫酸法的溶解機(jī)理是硫酸打斷纖維素纖維組成結(jié)構(gòu)單元葡萄糖?；g的1.4-甙鍵，將纖維素大分子切斷成聚合度較小的小分子溶解在硫酸中[10]。從纖維含量的角度分析，無論是甲酸/氯化鋅法還是硫酸法，其定量過程都是通過化學(xué)試劑將再生纖維素纖維從已知干重的混合物中溶解去除，收集殘留物，清洗、烘干和稱重，用修正后的質(zhì)量計(jì)算其占混合物干燥質(zhì)量的百分率，由差值得出第二種組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

本文按質(zhì)量比稱取3組不同配比的無色棉粘紗線，分別按照以上三個(gè)標(biāo)準(zhǔn)的測試條件進(jìn)行了試驗(yàn)，對比結(jié)果如表2～表4。

對比以上三種標(biāo)準(zhǔn)檢測方法的試驗(yàn)結(jié)果，不論采用何種測試標(biāo)準(zhǔn)每組平行樣間的偏差均在1%以內(nèi)。雖然59.5%硫酸法和60.0%硫酸法在濃度、振蕩方式上稍有不同，但兩組結(jié)果的實(shí)測值基本相同，且都在實(shí)際配比值的±1%的范圍內(nèi)。采用甲酸氯化鋅法所得的實(shí)測值相對實(shí)際配比值的粘纖含量偏大，偏差最大達(dá)到了1.83%。硫酸法相對甲酸/氯化鋅法穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性更高，但后者的測試結(jié)果也符合國內(nèi)外纖維含量標(biāo)識3%的最小允差要求。

4 結(jié)論

本文從定性和定量兩個(gè)方面，對棉與再生纖維素纖維成分含量檢測方法進(jìn)行了對比分析。棉和粘纖、萊賽爾、莫代爾等再生纖維素纖維都有各自的縱向特征，通過顯微鏡法即可進(jìn)行快速準(zhǔn)確的鑒別。但對于少含量或特征不明顯樣品混紡時(shí)可選用濃硝酸或8%氫氧化鈉作為介質(zhì)優(yōu)于甘油介質(zhì)。棉與再生纖維素纖維標(biāo)準(zhǔn)定量分析，國內(nèi)一般采用甲酸/氯化鋅法，美標(biāo)和日標(biāo)則為硫酸法，兩者工藝條件和溶解機(jī)理有所差異，所得含量比也會有一定偏差，但都在標(biāo)準(zhǔn)的允差范圍內(nèi)。在實(shí)際檢測過程中，為避免再生纖維素纖維的溶解不完全或棉纖維的過度損傷造成結(jié)果的偏離，相關(guān)檢測人員應(yīng)重視對深色織物的預(yù)處理以及標(biāo)準(zhǔn)工藝條件的掌控。

參考文獻(xiàn)：

[1] GB/T 2910.6—2009 紡織品定量化學(xué)分析第6部分：粘膠纖維、某些銅氨纖維、莫代爾纖維或萊賽爾纖維與棉的混合物（甲酸/氯化鋅法）[S].

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[10]李瑩.絲光棉/再生纖維素纖維混紡織物的定量分析方法[D]. 上海：東華大學(xué)，2015.

（ 作者單位：閔雯、麥裔強(qiáng)、黃明華，中國廣州分析測試中心廣東省分析測試技術(shù)公共實(shí)驗(yàn)室，中山中測紡織產(chǎn)業(yè)技術(shù)研究中心；丁呂輝，中山中測紡織產(chǎn)業(yè)技術(shù)研究中心）endprint