萬(wàn)宏劍，王 俊，王金菊，高晨琛，曹 斌，王洪雷

（江蘇省農(nóng)藥研究所股份有限公司，南京 210046）

磺酰磺隆高效液相色譜法定量檢測(cè)和研究

萬(wàn)宏劍，王 俊，王金菊，高晨琛，曹 斌，王洪雷

（江蘇省農(nóng)藥研究所股份有限公司，南京 210046）

采用高效液相色譜，以乙腈、水和冰乙酸為流動(dòng)相，使用Agilent SB-C18色譜柱和紫外可變波長(zhǎng)檢測(cè)器，在235 nm波長(zhǎng)下對(duì)磺酰磺隆進(jìn)行定量分析。結(jié)果表明：磺?；锹【€性相關(guān)系數(shù)為0.999 9；標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.33，變異系數(shù)為0.34%；平均回收率為99.72%。

磺?；锹。灰合嗌V；定量分析

磺酰磺?。╯ulfosulfuron）是由日本武田化學(xué)工業(yè)株式會(huì)社（現(xiàn)住友化學(xué)）研制，并與孟山都公司共同開(kāi)發(fā)的磺酰脲類除草劑[1]?；酋；锹【哂袃?nèi)吸性，通過(guò)雜草根和葉吸收，并在雜草體內(nèi)迅速傳導(dǎo)。其通過(guò)阻礙纈氨酸和異亮氨酸的生物合成，致使細(xì)胞停止分裂，雜草停止生長(zhǎng)，而后枯死。在10～35 g/hm2有效成分用量下，磺?；锹】捎行Х莱荒晟投嗄晟瘫究齐s草和部分闊葉雜草[2]。

目前，在CIPAC、FAO、國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中，磺?；锹z測(cè)方法未見(jiàn)報(bào)道[3]。本文采用高效液相色譜法，對(duì)磺?；锹∵M(jìn)行定量分析。此方法具有操作簡(jiǎn)便、分離效果好、準(zhǔn)確度高、重復(fù)性好的特點(diǎn)。

1 試驗(yàn)部分

1.1 儀器與試劑

液相色譜：日本島津超高效液相色譜儀UFLC-20ADxr，帶紫外可變波長(zhǎng)檢測(cè)器；脫氣機(jī)DGU-20A；柱溫箱CTO-20A；自動(dòng)進(jìn)樣器SIL-20Axr；Labsolution色譜數(shù)據(jù)處理軟件?；酋；锹?biāo)樣（質(zhì)量分?jǐn)?shù)99.5%），德國(guó)Dr.Ehrenstorfer GmbH公司；磺?；锹≡幵嚇樱?8.5%），市購(gòu)產(chǎn)品；乙腈（色譜純）、水（2次重蒸水）、冰乙酸（分析純）。

1.2 色譜條件

色譜柱：Agilent SB-C18（250 mm×4.6 mm，5 μm）；流動(dòng)相：乙腈＋水＋冰乙酸（體積比75∶25∶0.1）；流速：1.0 mL/min；柱溫：40℃；檢測(cè)波長(zhǎng)：235nm；進(jìn)樣量：5.0μL。磺?；锹∠鄬?duì)保留時(shí)間約4.7min。

1.3 測(cè)定步驟

1.3.1 標(biāo)樣溶液配制

稱取標(biāo)樣0.1 g（精確至0.000 2 g）于50 mL容量瓶中，加入乙腈定容至刻度，超聲溶解后，冷卻至室溫，搖勻。準(zhǔn)確移取上述母液5.0 mL于25 mL容量瓶中，加入乙腈稀釋至刻度，搖勻，用濾膜過(guò)濾后備用。

1.3.2 試樣溶液配制

稱取試樣0.1 g（精確至0.000 2 g）于50 mL容量瓶中，加入乙腈定容至刻度，超聲溶解，冷卻至室溫，搖勻。準(zhǔn)確移取上述母液5.0 mL到25 mL容量瓶中，加入乙腈稀釋至刻度，搖勻，用濾膜過(guò)濾后備用。

1.3.3 測(cè)定

按照1.2色譜條件測(cè)定，待儀器基線穩(wěn)定后，連續(xù)注入數(shù)針標(biāo)樣溶液，直至相鄰2針磺酰磺隆峰面積相對(duì)變化小于1.0%，按照標(biāo)樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標(biāo)樣溶液順序進(jìn)行測(cè)定?；酋；锹?biāo)樣和試樣色譜圖見(jiàn)圖1、圖2。

圖1 磺?；锹?biāo)樣色譜圖

圖2 磺?；锹≡嚇由V圖

1.4 計(jì)算

將測(cè)得的標(biāo)樣溶液和試樣溶液中磺酰磺隆峰面積分別進(jìn)行平均，磺?；锹≠|(zhì)量分?jǐn)?shù)w（%）按下式計(jì)算。

式中：A1—標(biāo)樣溶液中，磺酰磺隆峰面積的平均值；A2—試樣溶液中，磺?；锹》迕娣e的平均值；m1—磺?；锹?biāo)樣的質(zhì)量，g；m2—試樣的質(zhì)量，g；P—標(biāo)樣中磺酰磺隆的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%。

2 結(jié)果與討論

2.1 色譜條件的選擇

通過(guò)帶紫外可變波長(zhǎng)檢測(cè)器液相色譜的數(shù)據(jù)采集功能，獲得磺?；锹〉淖贤馕兆V圖（圖3）。從圖中看出：磺?；锹≡?99 nm、208 nm、211 nm、235 nm、275 nm、280 nm附近均有較大吸收。在235 nm波長(zhǎng)下，磺酰磺隆受溶劑干擾比較小，紫外吸收強(qiáng)度適中，因此將檢測(cè)波長(zhǎng)選擇為235 nm。

根據(jù)磺?；锹〉睦砘再|(zhì)，分別以甲醇＋0.1%乙酸水溶液、甲醇＋0.1%磷酸水溶液、甲醇＋水為流動(dòng)相，進(jìn)行梯度和等度洗脫。結(jié)果顯示，所得色譜峰峰形前沿與拖尾現(xiàn)象嚴(yán)重，峰形對(duì)稱性差。為得到較好分離度和對(duì)稱色譜峰，以乙腈＋水＋冰乙酸（體積比為75∶25∶0.1）為流動(dòng)相進(jìn)行液相分離檢測(cè)。在流速為1.0 mL/min時(shí)，基線平穩(wěn)，峰形對(duì)稱，分析時(shí)間較短。

圖3 磺?；锹∽贤馕兆V圖

2.2 分析方法的線性相關(guān)性

稱取標(biāo)樣0.205 2 g于100 mL容量瓶中，加入乙腈溶解、定容，配制成已知質(zhì)量濃度的標(biāo)樣母液，分別移取1.0 mL、2.0 mL、5.0 mL、10.0 mL、20.0 mL于25 mL容量瓶中，加入乙腈定容，搖勻。按1.2色譜條件測(cè)定。以標(biāo)樣質(zhì)量濃度（mg/L）為橫坐標(biāo)，峰面積為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，得到磺酰磺隆線性關(guān)系曲線（圖4）?；酋；锹〉木€性方程為y=31 513 x-70 573，相關(guān)系數(shù)R2=0.999 9。

圖4 磺?；锹【€性關(guān)系圖

2.3 分析方法的精密度測(cè)定

在1.2色譜條件下，對(duì)磺酰磺隆平行測(cè)定6次?；酋；锹≠|(zhì)量分?jǐn)?shù)的平均值為98.40%，標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.33，變異系數(shù)為0.34%。結(jié)果見(jiàn)表1。

表1 分析方法精密度試驗(yàn)結(jié)果

2.4 分析方法的準(zhǔn)確度測(cè)定

稱取5份已知質(zhì)量分?jǐn)?shù)的磺?；锹≡嚇樱糠輼悠分蟹謩e加入2.2中配制的標(biāo)樣母液2.0 mL，按照1.2色譜條件測(cè)定其中磺酰磺隆總質(zhì)量并計(jì)算回收率，結(jié)果見(jiàn)表2。測(cè)得磺?；锹』厥章试?9.38%～100.37%之間，平均回收率為99.72%。該方法準(zhǔn)確度較高，滿足定量分析要求。

表2 分析方法準(zhǔn)確度試驗(yàn)結(jié)果

3 結(jié)論

試驗(yàn)結(jié)果表明，該方法準(zhǔn)確度和精密度較高，線性關(guān)系良好，具有簡(jiǎn)便、快速、準(zhǔn)確及分離效果好的優(yōu)點(diǎn)，完全符合定量要求，是一種行之有效的分析方法。

[1]劉長(zhǎng)令.世界農(nóng)藥大全:除草劑卷 [M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2002:64-65.

[2]李明.75%磺?；锹G防除春小麥田雜草及安全性研究 [J].現(xiàn)代農(nóng)藥,2014,13(4):48-51.

[3]張曉丹,云自厚.液相色譜檢測(cè)方法[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2005:19-66.

Analytical Method of Sulfosulfuron Technical by HPLC

WAN Hong-jian,WANG Jun,WANG Jin-ju,GAO Chen-chen,CAO Bin,WANG Hong-lei
(Jiangsu Pesticide Research Institute Co.,Ltd.,Nanjing 210046,China)

A method for separation and quantitative analysis of sulfosulfuron by HPLC was described,using acetonitrile,water and acetic acid as mobile phase,on Agilent SB-C18column and UV-absorbance detector,at 235 nm wavelength.The results showed that the linear correlation coefficient of the method was 0.999 9,the standard deviation was 0.33,the variation coefficient was 0.34%,and the average recovery was 99.72%.

sulfosulfuron;HPLC;quantitative analysis

TQ 450.7

A

10.3969/j.issn.1671-5284.2017.06.010

2017-04-01

萬(wàn)宏劍（1981—），男，江蘇省盱眙縣人，工程師，主要從事農(nóng)藥產(chǎn)品檢測(cè)工作。E-mail：595539701@qq.com

（責(zé)任編輯：顧林玲）