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        苯噻酰草胺原藥中雜質(zhì)2-巰基苯并噻唑分析方法研究

        2017-12-15 05:56:11孫益峰徐培蘭
        現(xiàn)代農(nóng)藥 2017年6期
        關(guān)鍵詞:草胺噻唑原藥

        孫益峰,徐培蘭

        (江蘇快達農(nóng)化股份有限公司,江蘇南通 226407)

        苯噻酰草胺原藥中雜質(zhì)2-巰基苯并噻唑分析方法研究

        孫益峰,徐培蘭

        (江蘇快達農(nóng)化股份有限公司,江蘇南通 226407)

        建立了測定苯噻酰草胺原藥中雜質(zhì)2-巰基苯并噻唑的高效液相色譜法,以乙腈+磷酸水溶液為流動相,使用ZORBAX SB-C8不銹鋼柱和二極管陣列檢測器。方法的線性相關(guān)系數(shù)為0.997 7,平均回收率為99.8%,變異系數(shù)為4.85%。方法簡單,易操作,可以滿足原藥生產(chǎn)的過程控制和最終產(chǎn)品的質(zhì)量檢驗要求。

        苯噻酰草胺;2-巰基苯并噻唑;高效液相色譜;分析

        苯噻酰草胺為乙酰苯胺類除草劑,主要用于水稻移栽田、拋秧田、直播田防除禾本科雜草,對稗草有特效。2-巰基苯并噻唑(2-mercaptobenzothiazole,MBT)是苯噻酰草胺的重要中間體。結(jié)構(gòu)式如圖1。2016年初,世界衛(wèi)生組織把2-巰基苯并噻唑列為2A類致癌物。本文對苯噻酰草胺原藥中雜質(zhì)2-巰基苯并噻唑的檢測方法進行了研究。2-巰基苯并噻唑標樣(≥99.0%),平鄉(xiāng)輝煌橡膠助劑有限公司提供;苯噻酰草胺原藥,江蘇快達農(nóng)化股份有限公司技術(shù)中心提供。

        圖1 2-巰基苯并噻唑結(jié)構(gòu)

        1 試驗部分

        1.1 試劑和溶液

        磷酸、乙腈(HPLC級);磷酸水溶液(pH值為3);

        1.2 儀器

        高效液相色譜儀:島津LC-20AT(雙泵),具DAD二極管陣列檢測器;色譜數(shù)據(jù)操作軟件:LC solution;色譜柱:不銹鋼柱(250 mm×4.6 mm),內(nèi)裝5 μm化學鍵合ZORBAX SB-C8填充物;定量管:5 μL。

        1.3 高效液相色譜操作條件

        流動相采用梯度洗脫:0~6 min,乙腈+磷酸水溶液(體積比65∶35);6.01~13 min,乙腈+磷酸水溶液(體積比90∶10);13.01~25 min,乙腈+磷酸水溶液(體積比65∶35)。流量:1.0 mL/min;柱溫:35℃;檢測波長:324 nm;進樣體積:25 μL。保留時間:2-巰基苯并噻唑約4.5 min,苯噻酰草胺約8.4 min。

        1.4 測定步驟

        1.4.1 溶液的配制

        稱取2-巰基苯并噻唑標樣約50 mg(精確到0.1mg),置于500 mL容量瓶中,乙腈溶解,定容。用1 mL移液管準確移取此溶液0.1 mL于另一100 mL容量瓶中,用乙腈定容。

        稱取苯噻酰草胺原藥約500 mg(精確到0.1 mg)于100 mL容量瓶中,用乙腈溶解,定容。經(jīng)0.45 μm孔徑濾膜過濾,濾液備用。

        1.4.2 測定及計算

        在上述操作條件下,待儀器穩(wěn)定后,連續(xù)注入數(shù)針標樣溶液,計算各針相對響應值。并按照標樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標樣溶液的順序進行測定。

        將測得的2針試樣溶液以及試樣前后2針標樣溶液中2-巰基苯并噻唑峰面積分別進行平均。2-巰基苯并噻唑質(zhì)量分數(shù)w(%)按下式計算。

        式中:A1—標樣溶液中,2-巰基苯并噻唑峰面積的平均值;A2—試樣溶液中,2-巰基苯并噻唑峰面積的平均值;m1—2-巰基苯并噻唑標樣的質(zhì)量(g);m2—試樣的質(zhì)量(g);P—標樣中2-巰基苯并噻唑的質(zhì)量分數(shù)(%);r—標樣的稀釋因子,r=5 000。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 波長的選擇

        采用DAD檢測器對質(zhì)量濃度5 mg/L的2-巰基苯并噻唑標樣溶液進行紫外吸收光譜掃描。2-巰基苯并噻唑在206 nm、229 nm、324 nm處有較大紫外吸收。其中,324 nm處吸收最大,且樣品中其他組分的紫外吸收較小,對檢測的干擾也最小。因此,選擇324 nm作為測定2-巰基苯并噻唑的檢測波長,紫外吸收光譜見圖2。

        2.2 液相色譜條件的選擇

        當以體積比65∶35的乙腈+水(用磷酸調(diào)pH值為3)為恒比流動相,試樣中質(zhì)量分數(shù)較大、極性較弱的組分從色譜柱中流出時間較晚,影響到后續(xù)檢測。為保證試樣中各組分完全流出,確定采用二元梯度洗脫。

        圖2 紫外吸收光譜圖

        2.3 線性相關(guān)性試驗

        配制5個含不同質(zhì)量濃度2-巰基苯并噻唑的乙腈溶液,在上述色譜條件下進樣。以平均峰面積為縱坐標,以質(zhì)量濃度為橫坐標進行線性回歸。結(jié)果表明:在60~140 μg/L范圍內(nèi),2-巰基苯并噻唑的峰面積與質(zhì)量濃度具有較好的線性相關(guān)性,線性方程為y=68.265 x-1 107.5,R2=0.997 7。線性關(guān)系圖見圖3。2-巰基苯并噻唑的檢測限為6.5×10-11g,定量限為8.6 mg/kg。

        圖3 線性關(guān)系圖

        2.4 精密度試驗

        按本方法對同一樣品進行5次重復測定。測得方法的標準偏差為0.68,變異系數(shù)為4.85%,見表1。

        表1 精密度試驗結(jié)果

        2.5 準確度試驗

        稱取5個已知質(zhì)量分數(shù)的苯噻酰草胺原藥樣品至100 mL容量瓶中,然后準確加入10 mL質(zhì)量濃度為350 μg/L的2-巰基苯并噻唑標樣溶液,用乙腈稀釋至刻度,搖勻。在相同的色譜條件下測定5個樣品中2-巰基苯并噻唑質(zhì)量。結(jié)果顯示,方法回收率為90.0%~108.3%,平均回收率為99.8%(見表2)。

        表2 準確度試驗結(jié)果

        3 結(jié)論

        本方法簡單易操作,可以準確測出苯噻酰草胺原藥中雜質(zhì)2-巰基苯并噻唑的質(zhì)量分數(shù)。該方法滿足原藥生產(chǎn)的過程控制和最終產(chǎn)品的質(zhì)量檢驗要求。

        Analytical Method of 2-Mercaptobenzothiazole in Mefenacet TC

        SUN Yi-feng,XU Pei-lan
        (Jiangsu Kuaida Agrochemical Co.,Ltd.,Jiangsu Nantong 226407,China)

        A method for determination of 2-mercaptobenzothiazole in mefenacet TC was established by HPLC.The mobile phase was the mixture of acetonitrile and H3PO4aqueous solution,the chromatographic column was ZORBAX SB-C8column,the wavelength was 324 nm.The results showed that the linear correlation coefficient of the method was 0.997 7,the average recovery was 99.8%,the variation coefficient was 4.85%.

        mefenacet;2-mercaptobenzothiazole;HPLC;analysis

        TQ 450.7

        A

        10.3969/j.issn.1671-5284.2017.06.011

        2017-05-08

        孫益峰(1974—),男,江蘇省如東縣人,工程師,主要從事化工分析工作。E-mail:rudongjiemao@l63.com

        (責任編輯:顧林玲)

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