彭自珍，陳丹，鐘愛國

（臺州學(xué)院，浙江 臺州 318000）

近化學(xué)專業(yè)“液體物性測定”綜合實驗研究

彭自珍，陳丹，鐘愛國＊

（臺州學(xué)院，浙江 臺州 318000）

通過物性測定綜合實驗，判定無色透明純液體A和B。綜合運用數(shù)字式真空計測定不同溫度下純液體A和B的飽和蒸氣壓，用圖解法求得該液體在實驗溫度范圍內(nèi)平均摩爾汽化熱與正常沸點；用最大泡壓法測定液體A和B的表面張力；用阿貝折光儀測定A和B液體的摩爾折光率等參數(shù)。系列物化綜合探索試驗顯示，液體A應(yīng)是環(huán)已醇，而液體B應(yīng)是環(huán)已烷。

化學(xué)師范專業(yè)；綜合物化實驗； 探索試驗；圖解法

綜合物化實驗是臺州學(xué)院醫(yī)藥化工學(xué)院面向近化學(xué)本科專業(yè)新設(shè)的一門實驗課程，意在培養(yǎng)學(xué)生的綜合素質(zhì)與創(chuàng)新能力。綜合物化實驗基本上由多個實驗環(huán)節(jié)、多個實驗裝置與儀器構(gòu)成，含概多個學(xué)科的實驗，體現(xiàn)知識的融合、實驗技術(shù)方法與手段的綜合。為強(qiáng)化近化學(xué)專業(yè)大學(xué)生的綜合試驗?zāi)芰皠?chuàng)新思維培養(yǎng)，充分發(fā)揮現(xiàn)有試驗儀器與設(shè)備的作用，我們設(shè)計了“液體物性測定”綜合實驗，環(huán)己烷（A），分子式為C6H12，別名六氫化苯，由拜耳于1893年首次合成，無色有汽油氣味的可燃性液體。折射率(n22D)1.426 62，沸點80.7 ℃。環(huán)己醇（B），分子式為C6H11OH，無色透明油狀液體，有似樟腦氣味和有吸濕性。沸點160.84℃。折光率(n22D)1.464 1。目的是通過兩液體A和B物性測定實驗，判定兩無色透明純液體的歸屬。練習(xí)用數(shù)字式真空計測定不同溫度下純液體的飽和蒸氣壓，用圖解法求液體在實驗溫度范圍內(nèi)平均摩爾汽化熱與正常沸點；溫習(xí)用最大泡壓法測定液體表面張力原理技術(shù)及阿貝折光儀測定液體折光率[1-3]。

1 綜合物化實驗改革思路與目標(biāo)

在調(diào)整傳統(tǒng)的物化理論與物化實驗課程體系的基礎(chǔ)上，在綜合物化實驗教學(xué)中，我們依托臺州當(dāng)?shù)氐馁Y源，堅持教學(xué)改革，以學(xué)生為本，提高學(xué)生的實際應(yīng)用能力。通過物理和化學(xué)相結(jié)合，課內(nèi)課外實驗，真實與仿真實驗結(jié)合，選修和必修實驗，教學(xué)與科研的結(jié)合，以及企業(yè)的需求和學(xué)校的開放式教學(xué)相結(jié)合、科學(xué)研究和產(chǎn)業(yè)化相結(jié)合的原則，提高綜合物化實驗內(nèi)容和針論科研轉(zhuǎn)化率，實現(xiàn)我院教師人才培養(yǎng)與經(jīng)濟(jì)發(fā)展的雙豐收。同時注重培訓(xùn)和對外交流，提高實驗教學(xué)團(tuán)隊的實驗教學(xué)能力和業(yè)務(wù)水平。鼓勵教師外出進(jìn)修，不斷提高團(tuán)隊的職稱和學(xué)歷結(jié)構(gòu)，以期構(gòu)建一個學(xué)術(shù)水平、教學(xué)能力、實驗技能和合作精神良好的實驗教學(xué)隊伍。同時也要采取多渠道的培訓(xùn)方法和靈活的教學(xué)方法，我們將綜合實驗項目分為必修和選修項目，其中選修項目的難度和工作量均較大，由近化學(xué)專業(yè)的本科生自發(fā)組織團(tuán)隊，并在教師的指導(dǎo)下完成整個實驗過程。從項目的論證、方案的設(shè)計，數(shù)據(jù)的收集與處理和實驗結(jié)果的總結(jié)，這種安排可以有效地培養(yǎng)學(xué)生的創(chuàng)新意識。綜合性物化實驗是一個難度系數(shù)大的實驗，需要花費更多的時間和精力。實驗教學(xué)團(tuán)隊作為大學(xué)本科實驗教學(xué)的重要組成部分，是實驗室建設(shè)與管理、實驗教學(xué)改革和深化的關(guān)鍵力量。綜合性物化實驗教學(xué)團(tuán)隊的綜合素質(zhì)和教學(xué)水平與實驗教學(xué)質(zhì)量密切相關(guān)。由于綜合物化實驗項目中的選修項目難度、工作量相對于必修項目較大，并且需以研究性和創(chuàng)新性的項目形式來實施完成，所以學(xué)院決定讓師范學(xué)生自己組建項目研究團(tuán)隊，再配以專業(yè)的實驗指導(dǎo)老師，在教師的幫助下完成全部實驗內(nèi)容。實驗在開放實驗室進(jìn)行，學(xué)生團(tuán)隊需要獨立完成項目的所有研究，其中涵蓋申報實驗、查資料、找論證、制定方案、實驗、采集數(shù)據(jù)、結(jié)果處理和總結(jié)等各個環(huán)節(jié)，從而提高學(xué)生的創(chuàng)新能力和實踐能力。驗指導(dǎo)老師的要求嚴(yán)格，學(xué)院除了需要規(guī)范指導(dǎo)老師的職責(zé)，推進(jìn)實驗教學(xué)激烈措施，還需要以獎勤罰懶、多勞多得的原則鼓勵有強(qiáng)烈的責(zé)任意識和奉獻(xiàn)精神的優(yōu)秀教師也加入綜合物化實驗教學(xué)的指導(dǎo)中。關(guān)于實驗教師隊伍的建設(shè)，它作為本科實驗教學(xué)的重要組成，是實驗教學(xué)建設(shè)、管理和開放式實驗教學(xué)的核心，關(guān)系到團(tuán)隊的綜合素質(zhì)、教學(xué)水平與質(zhì)量。因此，需要我們大力關(guān)注，力求完美。學(xué)校首先要推出一系列的管理方案和優(yōu)惠政策吸引廣大教師，特別是擁有較強(qiáng)的教學(xué)能力、較高的職稱等優(yōu)秀教師加入到實驗教學(xué)中；同時需要加強(qiáng)建設(shè)實驗教學(xué)團(tuán)隊，深化培養(yǎng)領(lǐng)導(dǎo)人，在經(jīng)費、平臺和政策等方面突出帶頭人待遇，鼓勵帶頭人用更強(qiáng)烈的責(zé)任心對待教學(xué)，樹立換位思考，以平常心對待同事，尊重他們的工作習(xí)慣，創(chuàng)造良好的實驗工作環(huán)境，建設(shè)一支擁有更高團(tuán)隊職稱、學(xué)歷結(jié)構(gòu)、高教學(xué)和學(xué)術(shù)水平的實驗教學(xué)隊伍，保證綜合化學(xué)實驗教學(xué)隊伍團(tuán)結(jié)合作、實驗教學(xué)能力強(qiáng)、團(tuán)隊梯級結(jié)構(gòu)合理。

因此，實驗教學(xué)指導(dǎo)教師必須有強(qiáng)烈的主人翁意識和奉獻(xiàn)精神。高校要建立實驗教師的責(zé)任心和綜合的物理化學(xué)實驗教學(xué)的激勵措施，鼓勵教師高學(xué)歷、高職稱的教師積極投身致力于綜合性實驗教學(xué)的指導(dǎo)。另一方面，要加強(qiáng)實驗教學(xué)隊伍建設(shè)，在團(tuán)隊中正常對待同事，培養(yǎng)具有責(zé)任心，致力于教學(xué)工作，建立換位思考，尊重他人的工作環(huán)境，形成和諧的工作環(huán)境；再一方面，要加強(qiáng)實驗教學(xué)隊伍建設(shè)，形成有效的激勵和更新實驗教師隊伍機(jī)制[4-6]。

2 儀器和試劑

飽和蒸氣壓測定裝置1套；真空泵1臺；電加熱器1只；恒溫槽裝置1套；DP-A精密數(shù)字壓力計1臺；不銹鋼穩(wěn)壓包1個；滴液瓶1支；毛細(xì)管（直徑0.9～1.0 mm）1支； 燒杯（100 mL）2個；溫度計2支； DP-AW微壓差儀1臺；磁力攪拌電熱套1臺；阿貝折光儀1臺；純液體A、B（分析純）。

圖1 (a)飽和蒸氣壓法 (b)最大氣泡壓力法Fig.1(a)Saturated vapor pressure;(b)maximum bubble pressuremethod

3 結(jié)果與討論

3.1 純液體飽和蒸氣壓力的測定

液體的飽和蒸氣壓測定方法有靜態(tài)法和平衡動態(tài)法。我們采用動態(tài)法測定液體的飽和蒸氣壓。將儀器洗滌干凈并按圖1(a)裝置連接。首先將壓力計在通大氣情況下采零(以大氣壓做零點)，連接真空泵，抽至真空度約400 mmHg表壓時關(guān)閉抽氣閥。將真空泵通大氣后關(guān)掉電源。觀察系統(tǒng)是否漏氣。若不漏氣即可開始實驗。先通冷凝水，打開磁力攪拌電熱套，通電加熱并攪拌液體。在真空度約400 mmHg表壓下加熱液體，當(dāng)沸騰且溫度計讀數(shù)穩(wěn)定后，同時記下溫度和表壓。改變外壓（緩緩開啟通大氣閥1，讓空氣進(jìn)入系統(tǒng)，使表壓每次減少約40 mmHg)，當(dāng)液體重新沸騰且溫度計讀數(shù)穩(wěn)定后，同時記下溫度和表壓。重復(fù)以上步驟，直到與大氣相通，測定大氣壓力下的沸點。

圖2為飽和蒸氣壓法測定液體摩爾氣化熱。

圖2 飽和蒸氣壓法測定液體A和B摩爾氣化熱Fig.2DeterminationofliquidAandBmolarheatof vaporization by saturated vapor pressure

由圖2（a）求得液體A的平均摩爾汽化熱、正常沸點：根據(jù)公式lgp=-ΔHm/RT+A和圖2(a)可知，斜率=-ΔHm/R=-2.7326×103平均摩爾汽化熱Δ Hm=3.9058×8.314=32.5 kJ/mol在表2中取一個數(shù)據(jù)點：lnp=2.029，1/T=3.247×10-3已知標(biāo)準(zhǔn)大氣壓p*=101.325 kPa，lnp*=4.618。上述數(shù)據(jù)代入公式lnp*-lnp=-5.473(1/T*-1/T)4.618-2.029=-2.7326×103(1/T*-3.247×10-3)，1/T*=2.30×10-3K-1，T*=434.9 K，A物質(zhì)正常沸點T*=161.7℃。

由圖2（b）求得液體B的平均摩爾汽化熱、正常沸點：根據(jù)公式lgp=-ΔHm/RT+A和圖2（b）可知，斜率=-ΔHm/R=-4.0291×103平均摩爾汽化熱Δ Hm=4.0291×8.314=33.5 kJ/mol。在表2中取一個數(shù)據(jù)點：lnp=2.914，1/T=3.247×10-3。已知標(biāo)準(zhǔn)大氣壓p*=101.325 kPa，lnp*=4.61。上述數(shù)據(jù)代入公式lnp*-lnp=-5.473(1/T*-1/T)4.618-2.914=-4.0291×103(1/T*-3.247×10-3)，1/T*=2.824×10-3K-1，T*=354.1 K。B物質(zhì)的正常沸點T*=80.9℃。

3.2 最大泡壓法測定純液體表面張力

將儀器洗滌干凈并按圖1(b)裝置連接好。調(diào)節(jié)恒溫為30℃。先以蒸餾水作為待測液來測定儀器常數(shù)。將蒸餾水加到樣品管中，使毛細(xì)管管口剛好與樣品管內(nèi)的液面相切。用自來水加滿滴液瓶，然后將壓力計讀數(shù)采零(樣品管的連接口處于斷開狀態(tài))。連通樣品管連結(jié)口，使樣品管，滴液瓶和壓力計構(gòu)成一封閉體系。打開滴液瓶下面的旋塞，待壓力計顯示一定值后關(guān)閉旋塞，觀察壓力值，若保持定值，說明系統(tǒng)氣密性良好。然后打開滴液瓶旋塞，調(diào)節(jié)滴水速度，盡可能的讓氣泡成單泡逸出，速度以約4s1個氣泡為宜。待穩(wěn)定后，讀取壓力計上絕對值最大的數(shù)值，連續(xù)讀取三次，取平均值。通過手冊查出實驗溫度時水的表面張力，利用公式求出儀器常數(shù)K。待測樣品表面張力的測定，先用待測溶液洗凈樣品管和毛細(xì)管，按照相同的方法，測定待測樣品的壓力差p，代入公式計算其表面張力。

利用最大氣泡壓力法我們測定了A和B兩種液體在30℃時，不同濃度水溶液的表面張力。結(jié)果如表1所示。

表1 液體A和B的表面張力測定（30℃）Table 1 Determination of surface tensions of liquid A and B(30℃)

3.3 阿貝折光儀直接測定液體折光率

折光率是液體有機(jī)化合物重要的特性常數(shù)之一。由于阿貝折光儀操作簡單，容易掌握，所以也是物化和有機(jī)化學(xué)實驗室的常備儀器之一。測量液體折射率的方法有很多種，比如牛頓環(huán)法、等傾干涉條紋法、分光計掠入射法、分光計全反射法、阿貝折射儀測量法等。本次試驗用的阿貝折射儀測量法。本實驗的主要儀器是分光計，使用分光計也是本實驗中的重點，本實驗的最終目的是讓我們通過已有的基礎(chǔ)，自行設(shè)計方案測出任意液體的折射率有機(jī)化合物的折光率與它的分子結(jié)構(gòu)、測定時光線的波長、環(huán)境的溫度、壓力等因素密切有關(guān)。通常可以不考慮由于大氣壓的變化對折光率的影響?？梢酝ㄟ^測定已知化合物的折光率并與經(jīng)典文獻(xiàn)值對照，可作為檢驗所合成的化合物的純度標(biāo)準(zhǔn)之一；同時通過測定未知化合物折光率，該化合物經(jīng)過結(jié)構(gòu)及化學(xué)分析確證后，再測得的折光率可作為一個物理常數(shù)記載。我們將A和B兩種液體的折光率測定結(jié)果一并顯示在表2中。

通過設(shè)計的系列物性測定小綜合實驗[7,8]，我們得以判斷無色透明純液體的屬性；同時也復(fù)習(xí)了用數(shù)字式真空計測定不同溫度下純液體的飽和蒸氣壓，并用圖解法求液體在實驗溫度范圍內(nèi)平均摩爾汽化熱與正常沸點；復(fù)習(xí)了用最大泡壓法測定液體表面張力的原理和技術(shù)；練習(xí)了阿貝折光儀測定液體折光率。綜上測量所得數(shù)據(jù)如表3所示。我們由此推知，液體A應(yīng)是環(huán)已醇；液體B應(yīng)是環(huán)已烷。

表2 液體A和B的摩爾折光率（n30D）測定Table2Determinationofmolarrefractionrate(n30D)of liquidAandB

表3 液體A和B的物性數(shù)據(jù)（文獻(xiàn)值）Table3PhysicalpropertiesofliquidAandB(Literature)

4 結(jié)論

（1）采用溫度-蒸氣壓法、最大氣泡壓力法和阿貝折射儀等三種儀器和方法，分別測量了A和B兩種相似液體物質(zhì)的沸點和摩爾汽化熱，純物質(zhì)的表面張力以及摩爾折光度等物理常數(shù)。通過綜合實驗數(shù)據(jù)與文獻(xiàn)值對比，我們綜合推斷：無色透明液體A應(yīng)是環(huán)已醇；而無色透明液體B應(yīng)是環(huán)已烷。

（2）綜合物化實驗是把物理化學(xué)的理論知識和之前所學(xué)的實驗技能和方法加以歸納總結(jié)并進(jìn)行相互滲透的一種有效的實驗形式。這種綜合性實驗的開設(shè)，不僅會改變過去各基礎(chǔ)實驗相互脫節(jié)的傳統(tǒng)模式,同時也會克服了過去各基礎(chǔ)實驗自稱一體和內(nèi)容過窄的不良弊端。對培養(yǎng)學(xué)生理論聯(lián)系實際的能力,提高創(chuàng)新和科學(xué)思維能力，養(yǎng)成良好的科學(xué)習(xí)慣均起到積極的推動作用。期望學(xué)院今后多開設(shè)這樣的集無機(jī)化學(xué)知識和有機(jī)化學(xué)知識于一體的綜合性物理化學(xué)實驗。

（3）本次綜合性實驗讓我們的化學(xué)專業(yè)的本科生學(xué)會了怎樣使用多種常見的化學(xué)實驗儀器，鍛煉了學(xué)生們的自主創(chuàng)新思維。在這次實驗中，學(xué)生們深深地體會到了合作精神的重要性，兩個人一起合作的效率明顯比一個人要高。除此之外，動手能力也有了較大的提高。同時也不可避免的出現(xiàn)了一點問題，比如在調(diào)節(jié)氣壓計的時候?qū)υS多步驟還不夠熟悉，過程相對也比較生疏，這是我們今后需要克服的地方。

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沈陽工業(yè)大學(xué)科研成果介紹微波-Fenton耦合一體化化工廢水預(yù)處理設(shè)備

適用范圍：染料、印染、焦化、煤化工、石化、農(nóng)藥等行業(yè)。

參照標(biāo)準(zhǔn)：滿足后續(xù)工藝進(jìn)水要求。

技術(shù)優(yōu)勢：

微波強(qiáng)化 Fenton試劑氧化，提高反應(yīng)速率，污染物去除率高，結(jié)構(gòu)緊湊，抗腐蝕性能強(qiáng)，藥劑用量小，運行成本低，操作管理簡便。

專利情況：一種微波-Fenton聯(lián)合有機(jī)化工廢水處理機(jī)（ZL201310121034.1）

獲獎情況：遼寧省科技進(jìn)步獎三等獎“微波-Fenton一體化水處理技術(shù)及設(shè)備”

聯(lián)系人：梁吉艷

電話：024-25497158，E-mail：liangjiyan2005@126.com

Comprehensive Experimental Study on Measuring thePropertiesofLiquidAandB

PENG Zi-zhen,CHEN Dan,ZHONG Ai-guo*
（Taizhou University,Zhejiang Taizhou 318000，China）

The material has its fixed physical properties at a certain temperature,so it can be identified by physical properties.In this paper,saturated vapor pressures of pure liquid A and B under different temperatures were measured by the digital vacuum gauge;their normal boiling points and average molar heat of vaporization in the experimental temperature range were obtained by the graphical method;the surface tensions of liquid A and B were measured by the maximum bubble pressure method;the refractive indexes of liquid A and B were measured by Abbe refractometer.Series of experiments show that the liquid Ais cyclohexanol,and liquid B is cyclohexane.

Chemistry teacher;Comprehensive physical experiment;Exploratory experiment;Graphic method

O 644.30

A

1671-0460（2017）11-2185-04

本研究得到浙江省自然科學(xué)基金資助，項目編號為LY15B030001；國家級大學(xué)生創(chuàng)新訓(xùn)練計劃項目，項目號201510350015。

2017-01-25

彭自珍（1996-），女，浙江杭州人，臺州學(xué)院化學(xué)師范專業(yè)。E-mail:961081481@qq.com。

鐘愛國（1964-），男，教授，碩士，研究方向：計算化學(xué)。E-mail:zhongaiguo@tzc.edu.cn。