于波

【摘 要】采用熱溶劑制備了多種形貌的納米銀，并對(duì)其微觀結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：利用熱溶劑可控合成了晶粒度均勻，結(jié)晶良好的納米銀顆粒；乙醇促使晶粒的長大，造成晶粒大小不均，甘油和油胺則抑制晶粒的長大，晶粒大小均勻，且發(fā)生自組裝。

【關(guān)鍵詞】納米氧化鈰；表征

【Abstract】The microstructure of nano-silver was prepared by using hot solvent.The results showed that the nano-silver particles with uniform grain size and good crystallinity were controlled by hot solvent.Grain growth，resulting in uneven grain size，glycerol and oil amine is to inhibit the growth of grain，grain size uniform，and self-assembly.

【Key words】Nano-cerium oxide；Characterization

0 引言

粒徑小于100nm的納米金屬銀單質(zhì)具有表面效應(yīng)，其抑菌效果遠(yuǎn)遠(yuǎn)優(yōu)于大顆粒的銀單質(zhì)及銀離子[1-2]。因此納米銀在醫(yī)療衛(wèi)生領(lǐng)域的應(yīng)用成為了近年來研究的熱點(diǎn)。納米銀抗菌纖維、抗菌凝膠和抗菌敷料等已經(jīng)廣泛地運(yùn)用于炎癥、真菌感染、燒傷及創(chuàng)傷等方面的治療。目前眾多的科研人員著力于納米銀的制備的研究，已有球形，立方體，線，八面體，三角片等諸多形貌的納米銀的報(bào)導(dǎo)[3-5]。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明立方體銀顆粒暴露面為{100}晶面，多面體銀顆粒的暴露面為{111}晶面，而{100}的表面能比{111}的表面能大，所以銀立方體的反應(yīng)活性更強(qiáng)，而具有較為穩(wěn)定的{111}晶面結(jié)構(gòu)的八面體納米銀反應(yīng)活性稍弱。本文通過熱溶劑法可控合成不同形貌的納米氧化銀，以期望獲得具有高活性暴露面的納米銀。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 納米氧化鈰的制備

1mmol硝酸銀和1mmol檸檬酸鈉，分別溶于甘油，乙醇各1mmol及油胺2g三種溶劑中，磁力攪拌條件下反應(yīng)15min，將得到的混合溶液轉(zhuǎn)移至50ml的高壓密閉的反應(yīng)釜中，在90℃的條件下反應(yīng)12.5h，等待反應(yīng)釜冷卻至室溫后，分別用蒸餾水和無水乙醇將制備的白色沉淀離心和過濾，最后在60℃的條件下干燥后得到粉末樣品。

1.2 納米氧化鈰的表征

采用掃描電子顯微鏡（SEM）（Hitachi SU8000）觀察樣品的形貌；EDS分析樣品的成分，采用場(chǎng)發(fā)射透射電子顯微鏡（TEM）分析樣品的晶體微觀結(jié)構(gòu)。

2 結(jié)果與分析

圖1為所制備試樣的形貌掃描圖。從圖1a中可以清晰看出樣品大約只有幾十納米，且這些納米顆粒自組裝成片狀；圖1b可見試樣中含大小形貌各異的顆粒：有自組裝的微米桿狀顆粒，直徑小于100nm的納米線，還有小于100nm的納米顆粒。圖1c所示為納米顆粒形貌，顆粒粒徑基本均勻，沒有自組裝的現(xiàn)象。由于掃描電鏡的最小分辨率所限，形貌不能反映出來。EDS顯示所制備的樣品為納米銀。除了銀元素被檢測(cè)到，還有試樣噴金時(shí)的金元素被檢測(cè)到，其余微量的氧元素，硫元素和氬元素被檢測(cè)到。試樣的EDS檢測(cè)結(jié)果表明：熱溶劑所制備的試樣為納米銀。

采用TEM進(jìn)一步觀察納米銀的微觀結(jié)構(gòu)。圖2（a）所示納米銀顆粒大小基本均勻，大約20nm左右，大顆粒直徑大約30nm，小顆粒的粒徑為10nm。顆粒呈類圓形。而納米銀顆粒的粒徑大約也是20nm，但是分散性比較差，大致呈鈍角六邊形的片狀（圖2（b））。

檸檬酸鈉在合成中可同時(shí)做穩(wěn)定劑。乙醇既做溶劑又做還原劑胺類及酰胺類衍生物，與金屬表面之間的相互作用是電中性的，以弱的共價(jià)鍵相連。乙醇則是促使桿狀銀的形成與生長，致使桿狀銀生長到微米級(jí)別，并且自組裝，同時(shí)有些小的顆粒及納米線不能優(yōu)先生長，就造成顆粒大小不均勻。甘油與油胺能促使納米氧化銀晶核的形成，并且抑制其生長。胺類化合物包覆的金屬納米顆粒具有動(dòng)力學(xué)穩(wěn)定性。

3 結(jié)論

通過熱溶劑法可以合成納米銀顆粒。甘油與油胺作為熱溶劑因?yàn)榫哂邪奉惢衔锇驳慕饘偌{米顆粒具有動(dòng)力學(xué)穩(wěn)定性的特性，可以合成晶粒度均勻大約20nm，結(jié)晶良好的納米銀顆粒， 乙醇作為熱溶劑則是促使桿狀銀的形成與生長，致使桿狀銀生長到微米級(jí)別，而且同時(shí)生成銀納米顆粒及納米線。

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