田俊青，馬小涵，趙 丹，趙天天，張 磊，尹旭敏，曾志紅，劉 雄,*

（1.西南大學(xué)食品科學(xué)學(xué)院，重慶 400715；2.重慶師范大學(xué)生命科學(xué)學(xué)院，重慶 401331；3.重慶市農(nóng)業(yè)科學(xué)院，重慶 401329）

響應(yīng)面試驗(yàn)優(yōu)化甘薯渣流化床干燥工藝

田俊青1，馬小涵1，趙 丹1，趙天天1，張 磊2，尹旭敏3，曾志紅3，劉 雄1,*

（1.西南大學(xué)食品科學(xué)學(xué)院，重慶 400715；2.重慶師范大學(xué)生命科學(xué)學(xué)院，重慶 401331；3.重慶市農(nóng)業(yè)科學(xué)院，重慶 401329）

甘薯渣在傳統(tǒng)干燥時(shí)，易發(fā)生黏結(jié)、結(jié)塊的現(xiàn)象，為了改善這種狀態(tài)，本研究以甘薯渣為原料，采用Box-Behnken優(yōu)化試驗(yàn)研究流化床甘薯渣單位面積加載量、床層溫度、空氣流量3 個(gè)因素對(duì)甘薯渣干燥時(shí)間和甘薯渣粒度綜合評(píng)分的影響，并對(duì)流化床干燥甘薯渣的工藝條件進(jìn)行了優(yōu)化。結(jié)果表明：對(duì)流化床干燥甘薯渣綜合評(píng)分的影響大小順序?yàn)閱挝幻娣e加載量＞空氣流量＞床層溫度，從回歸模型中得到最佳工藝參數(shù)為單位面積加載量5 264 g/m2、空氣流量52.73 m3/h、床層溫度51.33 ℃，此條件下綜合評(píng)分預(yù)測(cè)值為0.790，驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)結(jié)果預(yù)測(cè)精度為93.60%。與傳統(tǒng)干燥方式相比，干燥時(shí)間縮短，流化床干燥制得的樣品20 目過篩率82.3%，堆積密度為0.446 g/m L，密度明顯提高25.8%；硬度485.382 g，且硬度明顯減?。粧呙桦婄R中顆粒內(nèi)部空隙增大，樣品松散，可減小粉碎成本。本研究結(jié)果為工業(yè)化干燥、延長(zhǎng)保存時(shí)間及其深加工生產(chǎn)提供理論依據(jù)。

甘薯渣；流化床；干燥；綜合評(píng)分；品質(zhì)

甘薯，又名甜薯、地瓜、番薯、白薯、紅薯等，它具有產(chǎn)量高、用途廣、適應(yīng)性強(qiáng)等優(yōu)點(diǎn)，是重要的糧食作物，我國(guó)的甘薯種植面積和產(chǎn)量都居世界前列[1]。甘薯中含有豐富的淀粉，不僅應(yīng)用于食品工業(yè)深加工，而且在造紙、紡織、醫(yī)藥及養(yǎng)殖業(yè)等領(lǐng)域均有所應(yīng)用[2]，而甘薯加工后會(huì)產(chǎn)生大量的副產(chǎn)物——甘薯渣，甘薯渣營(yíng)養(yǎng)成分豐富，含有淀粉、膳食纖維、果膠、蛋白質(zhì)等主要物質(zhì)[3]。王賢等[4]利用甘薯渣同步糖化發(fā)酵生產(chǎn)酒精；董向艷等[5]利用甘薯渣膳食纖維中的纖維素和果膠制備纖維寡糖和果膠寡糖；趙華等[6]利用復(fù)合益生菌固態(tài)發(fā)酵法改善甘薯渣營(yíng)養(yǎng)價(jià)值；陸紅佳等[7]利用甘薯渣提取納米纖維素，發(fā)現(xiàn)薯渣納米纖維素能有效降低SD雄性大鼠體質(zhì)量，提高其腸道健康。近年來對(duì)甘薯渣的研究主要集中在成分利用上，對(duì)其干燥方式研究較少，鮮濕狀態(tài)的甘薯渣水分含量大，難以長(zhǎng)期保存，當(dāng)將濕甘薯渣以傳統(tǒng)烘干、曬干等方式干燥時(shí)，干燥效率低且干燥過程中容易發(fā)生黏結(jié)、結(jié)塊的現(xiàn)象，且結(jié)塊體積大、硬度大，增加了微細(xì)化和貯藏的成本。甘薯加工產(chǎn)生大量濕甘薯渣，干燥與堆積存放困難，直接被當(dāng)作廢棄物處理，造成嚴(yán)重的環(huán)境污染與資源浪費(fèi)[8]。

隨著甘薯淀粉工業(yè)的發(fā)展，越來越多的甘薯渣亟待開發(fā)與利用，由于濕甘薯渣保存周期短和傳統(tǒng)干燥方式的缺陷，干燥方式越來越重要，干燥可以降低產(chǎn)品質(zhì)量、減少貯藏和運(yùn)輸成本并延長(zhǎng)貯藏期[9]，作為工業(yè)化生產(chǎn)的重要方式，已被廣泛應(yīng)用。常見的干燥方式有微波干燥、冷凍干燥、熱風(fēng)干燥[10-12]。微波干燥速率快、產(chǎn)品品質(zhì)均勻，但成本較高；冷凍干燥的產(chǎn)品有較好的品質(zhì)，但是干燥時(shí)間長(zhǎng)、處理量小、成本高；熱風(fēng)干燥應(yīng)用范圍廣、操作簡(jiǎn)單、處理量大，其中滾筒干燥的表面溫度較高，一些制品會(huì)因過熱而呈現(xiàn)不正常的顏色，導(dǎo)致品質(zhì)下降。流化床干燥物料時(shí)，氣流與干燥介質(zhì)接觸面積大、溫度分布均勻、干燥時(shí)間短、具有較高的傳熱系數(shù)、可實(shí)現(xiàn)低溫條件下達(dá)到快速干燥的效果[13-17]，考慮到干燥效率、干燥處理量、干燥產(chǎn)品的松散度和粒度、附加成本、工業(yè)化程度及其產(chǎn)品品質(zhì)，本研究選擇流化床干燥方式處理甘薯渣[18]。

實(shí)驗(yàn)選用傳統(tǒng)干燥方式（電熱恒溫鼓風(fēng)干燥）將濕甘薯渣水分質(zhì)量分?jǐn)?shù)降到60%，再用流化床干燥至質(zhì)量不再變化，研究不同單位面積加載量、空氣流量、床層溫度因素條件下甘薯渣流化床干燥特性，以20 目過篩率、干燥時(shí)間為評(píng)價(jià)指標(biāo)，對(duì)甘薯渣流化床干燥工藝進(jìn)行響應(yīng)面分析，最終得到生產(chǎn)甘薯渣的最佳組合條件，在此條件下進(jìn)行粒度、密度、硬度、掃描電子顯微鏡分析，并與傳統(tǒng)干燥方式作對(duì)比，以期為甘薯渣的長(zhǎng)期保存、深加工與利用提供基礎(chǔ)研究和參考。

1 材料與方法

1.1 材料

濕甘薯渣（初始含水量80.12%），采購自重慶市北碚區(qū)農(nóng)貿(mào)市場(chǎng)。

1.2 儀器與設(shè)備

LG-100B型流化床干燥裝置 浙江中控科教儀器設(shè)備有限公司；DHG-9240A電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱 上海一恒科學(xué)儀器有限公司；JA2004型電子天平 上海精科天平儀器廠；LZB-50型空氣流量計(jì) 余姚工業(yè)自動(dòng)化儀表廠；HY-B型回轉(zhuǎn)振蕩器 江蘇省金壇市醫(yī)療儀器廠；TA-XT2i質(zhì)構(gòu)分析儀 英國(guó)Stable M icro Systems公司；S-4800掃描電子顯微鏡 日本日立公司。

1.3 方法

1.3.1 干燥工藝

1.3.1.1 干燥工藝流程

濕甘薯渣→除雜→膠體磨3 次→電熱鼓風(fēng)干燥箱（單位面積加載量5 300 g/m2，床層溫度52 ℃）→干燥至水分質(zhì)量分?jǐn)?shù)60%～65%→流化床干燥→過20 目篩→稱質(zhì)量→成品

1.3.1.2 單因素試驗(yàn)

分別考察單位面積加載量、床層溫度、空氣流量3 個(gè)試驗(yàn)因素對(duì)甘薯渣流化床干燥特性的影響，以時(shí)間、過篩率為綜合評(píng)價(jià)指標(biāo)進(jìn)行單因素試驗(yàn)。

將物料甘薯渣放入流化床，控制流化床床層溫度50 ℃，空氣流量為50 m3/h時(shí)，改變單位面積加載量分別為2 400、4 000、5 600、7 200、8 800 g/m2時(shí)，對(duì)甘薯渣進(jìn)行干燥處理，考察加載量對(duì)甘薯渣干燥特性的影響。

將物料甘薯渣放入流化床，控制流化床床層溫度50 ℃，單位面積加載量4 000 g/m2，改變空氣流量為30、40、50、60、70 m3/h時(shí)，對(duì)甘薯渣進(jìn)行干燥處理，考察空氣流量對(duì)甘薯渣干燥特性的影響。

將物料甘薯渣放入流化床，控制流化床空氣流量50 m3/h，單位面積加載量4 000 g/m2，改變流化床床層溫度為30、40、50、60、70 ℃時(shí)，對(duì)甘薯渣進(jìn)行干燥處理，考察溫度對(duì)甘薯渣干燥特性的影響。

1.3.1.3 響應(yīng)面優(yōu)化試驗(yàn)

對(duì)單因素試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行顯著性分析，選擇對(duì)薯渣綜合評(píng)分影響較大的因素條件，以綜合評(píng)分為響應(yīng)值，對(duì)流化床干燥甘薯渣的條件進(jìn)行優(yōu)化，采用Box-Behnken試驗(yàn)設(shè)計(jì)，運(yùn)用Design-Expert 8軟件，建立數(shù)學(xué)回歸模型，進(jìn)行數(shù)據(jù)分析，其因素與水平設(shè)計(jì)見表1。

表1 Box-Behnken試驗(yàn)因素與水平Tab le 1 Factors and levels used for Box-Behnken design

1.3.1.4 相同條件下傳統(tǒng)干燥甘薯渣

利用響應(yīng)面分析優(yōu)化的流化床干燥甘薯渣的最佳組合條件，用電熱鼓風(fēng)干燥箱在相同條件下，將甘薯渣烘干，考察20 目過篩率、堆積密度、硬度、掃描電鏡等指標(biāo)并與流化床干燥薯渣的性質(zhì)進(jìn)行對(duì)比。

1.3.2 主要指標(biāo)檢測(cè)

1.3.2.1 水分測(cè)定

原料初始水分測(cè)定按GB 5009.3—2010《食品中水分的測(cè)定》。

1.3.2.2 含水率測(cè)定

實(shí)驗(yàn)過程中每隔1 m in采集一次樣品稱質(zhì)量，利用含水率的測(cè)定確定流化床干燥時(shí)間，按公式（1）計(jì)算。

式中：mt為干燥t m in甘薯渣的質(zhì)量/g；m0為甘薯渣干質(zhì)量/g；Wt為甘薯渣干燥t m in的含水率/%。

1.3.2.3 過篩率測(cè)定

將流化床干燥后的甘薯渣過20 目篩10 m in，粒徑為20 目以下顆粒為目標(biāo)粒徑，按公式（2）計(jì)算。

式中：W1為過篩率/%；m1為目標(biāo)粒徑總質(zhì)量/g；m2為過篩甘薯渣總質(zhì)量/g。

1.3.2.4 干燥時(shí)間的確定

甘薯渣含水率的測(cè)定結(jié)合105 ℃恒溫干燥確定所需時(shí)間，直至甘薯渣含水率不大于5%時(shí)干燥結(jié)束，記錄干燥時(shí)間/m in。

1.3.2.5 堆積密度測(cè)定

分別取傳統(tǒng)干燥和流化床干燥后的甘薯渣樣品，轉(zhuǎn)移樣品至100 m L量筒中，并稱質(zhì)量，把量筒固定于回轉(zhuǎn)振蕩器上，設(shè)定振動(dòng)頻率為100 次/m in，直到緊密堆積，體積不再變化為止，測(cè)定5 次取平均值[19]。

1.3.2.6 硬度測(cè)定

質(zhì)構(gòu)儀測(cè)定參數(shù)：測(cè)前速率2.00 mm/s，測(cè)中速率0.5 mm/s，測(cè)后速率5.00 mm/s，壓縮比50%，2 次壓間隔時(shí)間5 s，負(fù)載類型auto20，探頭類型P0.5，測(cè)定時(shí)環(huán)境溫度20～25 ℃，樣品為直徑3 mm的干燥甘薯渣顆粒。

1.3.2.7 掃描電子顯微鏡分析

分別取傳統(tǒng)干燥和流化床干燥后的甘薯渣樣品，分別用導(dǎo)電膠固定在載樣臺(tái)上，對(duì)樣品進(jìn)行5 m in噴金處理，利用掃描電子顯微鏡對(duì)樣品進(jìn)行觀察和拍照。

1.3.2.8 綜合指標(biāo)分析

本實(shí)驗(yàn)為多指標(biāo)實(shí)驗(yàn)，為求兼有質(zhì)優(yōu)、生產(chǎn)率高的較佳工藝，采用加權(quán)綜合評(píng)分，因各指標(biāo)的量綱不同，先變換成無量綱參數(shù)，再在平等數(shù)量級(jí)條件下計(jì)算綜合加權(quán)評(píng)分值。由于過篩率指標(biāo)越大越好，時(shí)間越小越好，故進(jìn)行組內(nèi)總評(píng)分評(píng)價(jià)，選取綜合評(píng)分高的進(jìn)行優(yōu)化試驗(yàn)，具體時(shí)間評(píng)分值、過篩率評(píng)分值和綜合評(píng)分的計(jì)算分別見公式（3）～（5）：

式中：ymax和ymin分別為各組指標(biāo)數(shù)值的最大值和最小值；yi為第i組試驗(yàn)所得數(shù)據(jù)；Y1為時(shí)間評(píng)分值；Y2為過篩率評(píng)分值；λ1為時(shí)間加權(quán)評(píng)分系數(shù)，λ2為過篩率加權(quán)評(píng)分系數(shù)；在實(shí)際評(píng)價(jià)過程中，其大小正負(fù)要視指標(biāo)的性質(zhì)和側(cè)重程度而定，只要確保λ1+λ2=1.0即可[20-21]。

干燥的目的不僅僅為了速率快、效率高，更需注重干燥甘薯渣的品質(zhì)，故干燥后甘薯渣過篩率應(yīng)該作為重要評(píng)價(jià)指標(biāo)，其次為時(shí)間，所以在優(yōu)先保證甘薯渣粒度最小的前提下，兼顧干燥效率，確定各個(gè)指標(biāo)加權(quán)值，兩者權(quán)重分別為λ1=0.2，λ2=0.8。

1.4 數(shù)據(jù)處理

采用Origin、Excel 2007和SPSS 22.0對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行作圖及統(tǒng)計(jì)分析，差異顯著性（P＜0.05）用不同字母表示，采用Design-Expert 8.6軟件對(duì)響應(yīng)面試驗(yàn)得到的數(shù)據(jù)進(jìn)行線性回歸和方差分析。

2 結(jié)果與分析

2.1 單因素試驗(yàn)結(jié)果

2.1.1 單位面積加載量對(duì)干燥特性的影響

由表2可知，評(píng)分隨著單位面積加載量的增大不斷升高后降低，當(dāng)單位面積加載量為2 400～5 600 g/m2時(shí)，綜合評(píng)分顯著增大（P＜0.05），當(dāng)單位面積加載量為5 600～8 800 g/m2時(shí)，綜合評(píng)分顯著減?。≒＜0.05），且加載量為4 000 g/m2和7 200 g/m2時(shí)，綜合評(píng)分并沒有顯著性差異（P＞0.05）。這是因?yàn)楫?dāng)單位面積加載量較小時(shí)，氣流速度雖然已經(jīng)超過臨界流速（最小流化速度），但物料較少容易被氣流吹成一條溝壑，造成溝流和死床現(xiàn)象[22]，甘薯渣流化不完全，重新黏結(jié)，導(dǎo)致結(jié)塊現(xiàn)象發(fā)生，從而降低了甘薯渣的過篩率和綜合評(píng)分。隨著單位面積加載量增大到5 600 g/m2，氣流速度與臨界流速相同，受熱均勻，流化狀態(tài)明顯[23]，顆粒間空隙較大，甘薯渣開始被空氣吹起并懸浮在床層中作自由運(yùn)動(dòng)，顆粒間相互碰撞、混合[24]，甘薯渣間空隙增大，受熱總面積隨之增大，散熱均勻，質(zhì)量較小的顆粒懸浮在上方，較大的顆粒在床層下方。當(dāng)單位面積加載量高于5 600 g/m2時(shí)，氣流速度低于臨界流速，顆粒間空隙較小，熱交換效率較低，也有可能是因?yàn)閱挝幻娣e加載量大，導(dǎo)致濕薯渣料層厚度越大，熱風(fēng)的通透性越差，從而影響了甘薯渣與熱風(fēng)的熱交換，進(jìn)而影響熱風(fēng)與甘薯渣的接觸面積，接觸面積減小，甘薯渣之間發(fā)生黏結(jié)現(xiàn)象，內(nèi)部水分向外部遷移的速率減小，導(dǎo)致黏結(jié)成塊狀大顆粒。當(dāng)單位面積加載量在5 600 g/m2時(shí)，綜合評(píng)分最高，選擇單位面積加載量4 000、5 600、7 200 g/m2做最佳工藝篩選實(shí)驗(yàn)。

表2 單位面積加載量對(duì)流化床干燥甘薯渣的綜合評(píng)分Table 2 Effect of material loading per unit area on the response

2.1.2 空氣流量對(duì)干燥特性的影響

考察流量在30～70 m3/h時(shí)對(duì)流化床干燥甘薯渣綜合評(píng)分的影響，由表3可知，綜合評(píng)分隨著流量的增大先不斷升高后降低，當(dāng)流量為50 m3/h時(shí)，綜合評(píng)分達(dá)到最大值，當(dāng)空氣流量為30～50 m3/h時(shí)，綜合評(píng)分顯著增大（P＜0.05），當(dāng)50～60 m3/h時(shí)，綜合評(píng)分顯著減?。≒＜0.05），但20 目過篩率沒有顯著性差異（P＞0.05），當(dāng)流量為50～70 m3/h時(shí)，考慮時(shí)間因素，綜合評(píng)分具有顯著性差異。這是因?yàn)楫?dāng)空氣流量很小時(shí)，氣流速度小于臨界流速，固體顆粒處于靜止?fàn)顟B(tài)，甘薯渣間空隙較小，易發(fā)生黏結(jié)現(xiàn)象。隨著空氣流量的增大，氣流速度增大，床層的壓降也增大，當(dāng)氣流速度等于臨界流速時(shí)，此時(shí)增加的壓降剛好平衡床層顆粒的重力，床層開始膨脹而流化[22]，氣體通過顆粒間隙流過床層，導(dǎo)致甘薯渣之間分散，不發(fā)生黏結(jié)現(xiàn)象。當(dāng)50～70 m3/h時(shí)，隨著空氣流量的增大，氣流速度大于臨界流速，且增加的壓降大于平衡床層顆粒的重力，流化逐漸完全，也可能是因?yàn)榭諝饬髁吭酱?，加速濕甘薯渣熱交換，縮短干燥時(shí)間，結(jié)果顯示對(duì)于甘薯渣的粒徑?jīng)]有顯著性影響，但考慮時(shí)間因素，綜合評(píng)分有顯著性。從表3可以看到，當(dāng)空氣流量在50 m3/h時(shí)，綜合評(píng)分最高，故選擇空氣流量在40、50、60 m3/h做最佳工藝篩選實(shí)驗(yàn)。

表3 空氣流量對(duì)流化床干燥甘薯渣的綜合評(píng)分Table 3 Effect of air flow rate on the response

2.1.3 床層溫度對(duì)干燥特性的影響

考察溫度在30～70 ℃時(shí)對(duì)流化床干燥甘薯渣綜合評(píng)分的影響，由表4可知，綜合評(píng)分隨著床層溫度的增大先不斷升高后降低，當(dāng)床層溫度為50 ℃時(shí)，綜合評(píng)分達(dá)到最大值，當(dāng)床層溫度為30～50 ℃時(shí)，綜合評(píng)分顯著增大（P＜0.05），當(dāng)床層溫度為50～70 ℃時(shí)，綜合評(píng)分顯著減?。≒＜0.05），當(dāng)溫度為40 ℃和60 ℃時(shí)，20 目過篩率沒有顯著性差異（P＞0.05），考慮時(shí)間因素，綜合評(píng)分具有顯著性差異（P＜0.05）。這是因?yàn)闇囟仍礁撸适碓膫鳠醾髻|(zhì)阻力越小，故達(dá)到干燥終點(diǎn)的時(shí)間越短[25]。隨著溫度的升高，水分遷移速率與水分蒸發(fā)速率逐漸達(dá)到平衡[26]，當(dāng)高于50℃左右時(shí)，物料表面水分迅速蒸發(fā)，內(nèi)部擴(kuò)散慢于水分蒸發(fā)，導(dǎo)致表面呈僵硬狀態(tài)，甘薯渣容易發(fā)生黏結(jié)情況，導(dǎo)致過篩率下降。而繼續(xù)加熱溫度高于65 ℃時(shí)，能聞到甘薯渣明顯的焦味，可能是物料中淀粉發(fā)生糊化，也可能是物料表面呈僵硬狀態(tài)，熱量無法進(jìn)入內(nèi)部，吸收熱量較大，表面實(shí)際溫度增大，發(fā)生燒焦現(xiàn)象，嚴(yán)重影響甘薯渣的品質(zhì)[27]。甘薯渣的干燥受溫度的影響較大，溫度越高，所提供的熱量越大，干燥時(shí)間明顯低于不同加載量和流量下的干燥時(shí)間[28]，當(dāng)溫度50 ℃時(shí)，綜合評(píng)分最高，故選擇溫度40、50、60 ℃做最佳工藝篩選實(shí)驗(yàn)。

表4 床層溫度對(duì)流化床干燥甘薯渣的綜合評(píng)分Table 4 Effect of tem perature on the response

2.2 響應(yīng)面試驗(yàn)結(jié)果

在單因素試驗(yàn)結(jié)果基礎(chǔ)上，采用Box-Behnken試驗(yàn)設(shè)計(jì)，設(shè)計(jì)三因素三水平共17 個(gè)試驗(yàn)，其中12 個(gè)分析因素試驗(yàn)，5 個(gè)零點(diǎn)試驗(yàn)，優(yōu)化流化床干燥甘薯渣綜合評(píng)分的工藝條件。設(shè)計(jì)的試驗(yàn)方案及結(jié)果見表5。

2.3 回歸模型的建立和方差分析

使用響應(yīng)面分析法對(duì)表5中數(shù)據(jù)進(jìn)行多元回歸擬合，得到單位面積加載量、空氣流量、床層溫度相關(guān)回歸系數(shù)，其回歸方程為：

綜合評(píng)分＝0.76-0.10A+0.083B+0.050C-0.056AB+0.072AC+0.050BC-0.26A2-0.19B2-0.18C2

進(jìn)一步對(duì)回歸方程進(jìn)行分析，所得的方差分析結(jié)果見表6。

由表6可知，回歸二次方程模型的P值小于0.01（顯著），而失擬項(xiàng)P值大于0.152 2（不顯著），說明正交試驗(yàn)結(jié)果與數(shù)學(xué)模型擬合程度良好，可用此模型來分析和預(yù)測(cè)流化床干燥甘薯渣綜合評(píng)分工藝條件。決定系數(shù)R2值為0.992 5，與校正決定系數(shù)R2Adj值為0.980 0相近，表明流化床干燥甘薯渣綜合評(píng)分與實(shí)測(cè)值有較好的擬合度，試驗(yàn)的可靠性和精確度比較好。同時(shí)，由表6的F值大小可知，3 個(gè)因素對(duì)流化床干燥甘薯渣綜合評(píng)分的影響大小順序?yàn)閱挝幻娣e加載量＞空氣流量＞床層溫度。單位面積加載量、空氣流量、床層溫度對(duì)流化床干燥甘薯渣綜合評(píng)分的影響極顯著，單位面積加載量和床層溫度、空氣流量和床層溫度、單位面積加載量和空氣流量的交互作用顯著；二次項(xiàng)中單位面積加載量和空氣流量對(duì)流化床干燥甘薯渣綜合評(píng)分的影響均極顯著。

2.4 因素間交互作用結(jié)果

綜合分析圖1、3可知，綜合評(píng)分隨流量的升高出現(xiàn)先增大后輕微減小的趨勢(shì)，原因是空氣流量越大，加速濕甘薯渣熱交換，隨著氣體通過顆粒間隙流過床層，導(dǎo)致甘薯渣之間分散，不發(fā)生黏結(jié)現(xiàn)象，繼續(xù)增大流量對(duì)響應(yīng)值無顯著性差異；分析圖1、2可知，在試驗(yàn)水平范圍內(nèi)，綜合評(píng)分隨單位面積內(nèi)加載量的升高出現(xiàn)先增大后減小的趨勢(shì)，原因是單位面積加載量大，熱風(fēng)的通透性變差，從而影響了甘薯渣與熱風(fēng)的熱交換，進(jìn)而使熱風(fēng)與甘薯渣的接觸面積減小，甘薯渣之間發(fā)生黏結(jié)現(xiàn)象，導(dǎo)致黏結(jié)成塊狀大顆粒，從而使響應(yīng)值減??；由圖2、3可知，綜合評(píng)分隨溫度的增大先升高后減小，說明過高的溫度不利于甘薯渣的綜合評(píng)分，物料表面水分迅速蒸發(fā)，內(nèi)部擴(kuò)散慢于水分蒸發(fā)，導(dǎo)致表面呈僵硬狀態(tài)，繼續(xù)升高溫度，熱量無法進(jìn)入內(nèi)部，吸收熱量較大，表面實(shí)際溫度升高，黏結(jié)現(xiàn)象嚴(yán)重，從而影響綜合評(píng)分。

表5 Box-Behnken試驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果Tab le 5 Box-Behnken design arrangement w ith experimental resu lts

表6 回歸模型方差分析Table 6 Analysis of variance of regression equation

圖1 單位面積加載量和空氣流量的交互作用對(duì)綜合評(píng)分的響應(yīng)面圖Fig. 1 Response surface plot showing the interactive effects of material loading per unit area and air flow rate on the response

圖2 單位面積加載量和床層溫度的交互作用對(duì)綜合評(píng)分的響應(yīng)面圖Fig. 2 Response surface p lot show ing the interactive effects of material loading per unit area and tem perature on the response

圖3 空氣流量和床層溫度的交互作用對(duì)綜合評(píng)分的響應(yīng)面圖Fig. 3 Response surface p lot show ing the interactive effects of air fl ow rate and tem perature on the response

2.5 最佳工藝的確定與驗(yàn)證

利用Design-Expert 8.0軟件進(jìn)行分析，從上述回歸模型方差分析表中求得最佳工藝條件為單位面積加載量5 264 g/m2、空氣流量52.73 m3/h、床層溫度51.33 ℃，此條件下綜合評(píng)分預(yù)測(cè)值為0.790。在工業(yè)生產(chǎn)中為了便于實(shí)踐操作，對(duì)優(yōu)化條件的參數(shù)取整后修正為單位面積加載量5 300 g/m2，空氣流量50 m3/h，床層溫度52 ℃。為檢驗(yàn)響應(yīng)面模型的可靠性，按上述最佳工藝條件重復(fù) 3 次實(shí)驗(yàn)，對(duì)流化床干燥甘薯渣的時(shí)間、過篩率進(jìn)行綜合評(píng)分。驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，在修正的最佳工藝條件下，綜合評(píng)分預(yù)測(cè)值為0.740±0.090，預(yù)測(cè)精度為93.60%，再次證明回歸模型的準(zhǔn)確性。

以此確定傳統(tǒng)干燥的工藝參數(shù)為單位面積加載量5 300 g/m2、床層溫度52 ℃，置于電熱鼓風(fēng)干燥箱中，加熱到質(zhì)量不再變化為止，考察20目過篩率，堆積密度、硬度、掃描電鏡等指標(biāo)。

2.6 流化床干燥甘薯渣的性質(zhì)

2.6.1 相同工藝條件下2 種干燥方式甘薯渣性質(zhì)對(duì)比

表7 不同干燥方式所得甘薯渣性質(zhì)對(duì)比Table 7 Com parison of sweet potato residue properties w ith different drying methods

由表7可知，在2.5節(jié)所得最佳工藝條件下2 種干燥方式在過篩率、堆積密度、硬度等指標(biāo)具有顯著性差異，說明經(jīng)過流化床干燥處理后，可以有效的改善甘薯渣黏結(jié)現(xiàn)象，使其具有較小的粒度；堆積密度明顯提高25.8%，說明流化床干燥方式可以制得密度較大的甘薯渣樣品，這種方式使其粒度減小，從而增加其堆積密度；甘薯渣的硬度明顯減小，干燥甘薯渣硬度降低可有效減少甘薯渣微細(xì)化的粉碎的工業(yè)化成本，為甘薯渣的工業(yè)化生產(chǎn)及長(zhǎng)期保存提供依據(jù)，甘薯渣中纖維素、淀粉所占比例較大[29-31]，工業(yè)上也可擴(kuò)大再生產(chǎn)，使甘薯渣得到充分利用。

2.6.2 相同工藝條件下2 種干燥方式甘薯渣掃描電鏡對(duì)比分別用20 目以下的甘薯渣樣品進(jìn)行掃描電鏡分析，考察甘薯渣表面結(jié)構(gòu)[32]。由圖4可知，掃描電鏡明顯可以觀察到樣品中的淀粉顆粒，傳統(tǒng)干燥的樣品，表面結(jié)構(gòu)致密，淀粉被夾雜在其中，而流化床干燥的甘薯渣，結(jié)構(gòu)松散，較多淀粉裸露在表面。說明流化床方式在短時(shí)間內(nèi)干燥的樣品，可以達(dá)到結(jié)構(gòu)松散的效果，這可能是因?yàn)樗诌w移較快且散失均勻，導(dǎo)致顆粒內(nèi)部有空隙產(chǎn)生，使干燥后樣品松散，而傳統(tǒng)干燥方式則需要長(zhǎng)時(shí)間干燥，以至于水分無法均勻散失，導(dǎo)致甘薯渣黏結(jié)聚集，粒徑變大。

圖4 傳統(tǒng)干燥（a/b）和流化床干燥（c/d）甘薯渣掃描電鏡圖Fig. 4 Scanning electron m icrographs of sweet potato residue processed by traditional drying method (a/b) and fl uidized bed drying method (c/d)

3 結(jié) 論

本實(shí)驗(yàn)研究了在不同單位面積加載量、床層溫度、空氣流量，以干燥所用時(shí)間、過篩率為綜合評(píng)價(jià)指標(biāo)進(jìn)行單因素試驗(yàn)，考察對(duì)甘薯渣的干燥特性的影響，在單因素試驗(yàn)結(jié)果的基礎(chǔ)上，采用Box-Behnken試驗(yàn)設(shè)計(jì)以流化床甘薯渣單位面積加載量、床層溫度、空氣流量3個(gè)因素為自變量，綜合評(píng)分為響應(yīng)值，進(jìn)行響應(yīng)面優(yōu)化實(shí)驗(yàn)，得出流化床干燥甘薯渣綜合評(píng)分的影響因素大小順序?yàn)閱挝幻娣e加載量＞空氣流量＞床層溫度，從回歸模型中求得最佳工藝參數(shù)為單位面積加載量5 264 g/m2、空氣流量52.73 m3/h、床層溫度51.33 ℃，此條件下綜合評(píng)分預(yù)測(cè)值為0.790，驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)結(jié)果預(yù)測(cè)精度為93.60%。

本實(shí)驗(yàn)將流化床運(yùn)用到干燥甘薯渣中，通過針對(duì)甘薯渣容易黏結(jié)、結(jié)塊、不易破碎現(xiàn)象的分析，以干燥所用時(shí)間、過篩率為綜合評(píng)價(jià)指標(biāo)，對(duì)其密度、硬度、掃描電子顯微鏡圖進(jìn)行分析，并與傳統(tǒng)干燥方式相比，可知在最佳工藝條件下流化床干燥制得的樣品20 目過篩率82.3%，提高72.8%；堆積密度為0.446 g/m L，明顯提高25.8%；甘薯渣樣品硬度為485.382 g，明顯減小82.6%；掃描電子顯微鏡圖顯示樣品結(jié)構(gòu)松散較均勻，淀粉裸露在表面，說明經(jīng)過流化床干燥后可以制得粒徑小、密度大、硬度小且結(jié)構(gòu)松散的甘薯渣顆粒，同時(shí)微細(xì)化的甘薯渣可作為膳食纖維的主要來源，添加在食品中，增加其口感及飽腹感。本研究結(jié)果為甘薯渣的長(zhǎng)期保存、深加工與資源的利用提供一定基礎(chǔ)研究與參考，也為甘薯渣的干燥方式提供理論依據(jù)。

[1] 郁志芳, 夏志華, 陸兆新. 鮮切甘薯酶促褐變機(jī)理的研究[J]. 食品科學(xué),2005, 26(5): 54-59.

[2] 王秀穎, 徐軒, 孫悅學(xué). 甘薯加工與綜合利用[J]. 園藝與種苗,2015(3): 64-67. DOI:10.16530/j.cnki.cn21-1574/s.2015.03.025.

[3] MEI X, MU T H, HAN J J. Composition and physicochem ical properties of dietary fiber extracted from residues of 10 varieties of sweet potato by a sieving method[J]. Journal of Agricultural and Food Chem istry, 2010, 58(12): 7305-7310. DOI:10.1021/jf101021s.

[4] 王賢, 張苗, 木泰華. 甘薯渣同步糖化發(fā)酵生產(chǎn)酒精的工藝優(yōu)化[J]. 農(nóng)業(yè)工程學(xué)報(bào), 2012, 28(14): 256-261. DOI:10.3969/j.issn.1002-6819.2012.14.039.

[5] 董向艷, 李靜梅, 石波, 等. 甘薯淀粉加工廢渣制備復(fù)合寡糖的條件優(yōu)化及其活性評(píng)價(jià)[J]. 中國(guó)農(nóng)業(yè)科學(xué), 2014, 47(15): 3044-3057.DOI:10.3864/j.issn.0578-1752.2014.15.014.

[6] 趙華, 王雪濤, 湯加勇, 等. 復(fù)合益生菌固態(tài)發(fā)酵改善甘薯渣營(yíng)養(yǎng)價(jià)值的研究[J]. 動(dòng)物營(yíng)養(yǎng)學(xué)報(bào), 2015, 27(4): 1191-1198. DOI:10.3969/j.issn.1006-267x.2015.04.024.

[7] 陸紅佳, 張磊, 劉金枝, 等. 納米甘薯渣纖維素對(duì)高脂膳食大鼠腸道內(nèi)環(huán)境及形態(tài)的影響[J]. 食品科學(xué), 2015, 36(5): 172-178.DOI:10.7506/spkx1002-6630-201505033.

[8] 韓俊娟. 甘薯膳食纖維及果膠的提取工藝研究[D]. 北京: 北京林業(yè)大學(xué), 2008: 13.

[9] FALADE K O, SOLADEM I O J. Modelling of air drying of fresh and blanched sw eet potato slices[J]. International Journal of Food Science & Technology, 2010, 45(2): 278-288. DOI:10.1111/j.1365-2621.2009.02133.x.

[10] ZHANG Z F, FAN S H, ZHENG Y L, et al. Purple sweet potato color attenuates oxidative stress and inflammatory response induced by D-galactose in mouse liver[J]. Food & Chem ical Toxicology, 2009, 47(2): 496-501.DOI:10.1016/j.fct.2008.12.005.

[11] 湯富蓉. 紫色甘薯全粉加工關(guān)鍵技術(shù)的研究[D]. 成都: 西華大學(xué),2011: 4-30.

[12] YANG J, GAD I R L. Effec ts o f steam ing and dehyd ration on anthocyanins, antioxidant activity, total phenols and co lor characteristics of purple-fl eshed sweet potatoes[J]. American Journal of Food Technology, 2003, 3(4): 1331-1353.

[13] NAZGHELICHIA T, AGHBASHLOAB M, KIANMEHRA M H, et al.Prediction of energy and exergy of carrot cubes in a fluidized beddryer by artificial neural networks[J]. Drying Technology, 2011, 29(3): 295-307. DOI:10.1080/07373937.2010.494237.

[14] 涂行浩, 李坤, 張弘, 等. 響應(yīng)面試驗(yàn)優(yōu)化漂白紫膠流化床干燥工藝[J]. 食品科學(xué), 2017, 38(2): 233-239. DOI:10.7506/spkx1002-6630-201702037.

[15] AKBARI H, KARIM I K, LUNDIN M, et al. Optim ization of baker’s yeast drying in industrial continuous fluidized bed dryer[J]. Food and Bioproducts Processing, 2012, 90(1): 52-57. DOI:10.1016/j.fbp.2010.12.005.

[16] 萬忠民, 馬佳佳, 鞠興榮, 等. 流化床和薄層熱風(fēng)干燥對(duì)稻谷品質(zhì)的影響[J]. 食品科學(xué), 2014, 35(6): 6-11. DOI:10.7506/spkx1002-6630-201406002.

[17] YAZDANPANAG N, LANGRISH T A G. Fast crystallization oflactose and milk powder in fluidized bed dryer/crystallizer[J]. Dairy Science and Technology, 2011, 91(3): 323-340. DOI:10.1007/s13594-011-0015-8.

[18] M URTHY Z V P, JOSH I D. Fluid ized bed d rying o f Aon la(Emblica officinalis)[J]. Drying Technology, 2007, 25(5): 883-889.DOI:10.1080/07373930701370290.

[19] 王靜, 楊秀芳, 鄒新武, 等. 茶與茶制品緊密堆積密度測(cè)定方法研究[J]. 中國(guó)茶葉加工, 2014(4): 25-26; 31-32. DOI:10.15905/j.cnki.33-1157/ts.2014.04.009.

[20] 杜雙奎, 李志西. 食品試驗(yàn)優(yōu)化設(shè)計(jì)[M]. 北京: 中國(guó)輕工業(yè)出版社,2011: 126-127.

[21] 張?jiān)? 丁超, 楊國(guó)峰, 等. 基于多品質(zhì)指標(biāo)的響應(yīng)面試驗(yàn)優(yōu)化稻谷流化床干燥工藝[J]. 食品科學(xué), 2016, 37(16): 54-62. DOI:10.7506/spkx1002-6630-201616009.

[22] 潘永康. 現(xiàn)代干燥技術(shù)[M]. 北京: 化學(xué)工業(yè)出版社, 2006: 181-186.

[23] DEPYPERE F, PIETERS J G, DEWETTINCK K. CFD analysis of air distribution in fluidized bed equipment[J]. Powder Technology, 2004,145(3): 176-189. DOI:10.1016/j.pow tec.2004.06.005.

[24] VARITH J, DIJKANARUKKUL P, ACHARIYAV IRIYA A, et al. Combined m icrowave-hot air drying of peeled longan[J].Journal of Food Engineering, 2007, 81(2): 459-468. DOI:10.1016/j.jfoodeng.2006.11.023.

[25] 李星琪, 陳厚榮. 藍(lán)莓熱風(fēng)干燥特性及數(shù)學(xué)模型[J]. 農(nóng)產(chǎn)品加工,2016, 411: 9-13. DOI:10.16693/j.cnki.1671-9646(X).2016.07.003.

[26] PéREZ-ALONSO C, CRUZ-OLIVARES J, RAMíREZ A, et al.Moisture diff usion in allspice (Pimenta dioica L. M erril) fruits during fluidized bed drying[J]. Journal of Food Processing & Preservation,2011, 35(3): 308-312. DOI:10.1111/j.1745-4549.2009.00457.x.

[27] ROKNUL A S M, ZHANG M, MUJUMDAR A S, et al. A comparative study of four drying methods on drying time and quality characteristics of stem Lettuce slices (L)[J]. Drying Technology, 2014, 32(6): 657-666. DOI:10.1080/07373937.2013.850435.

[28] 張緒坤, 祝樹森, 黃儉花, 等. 用低場(chǎng)核磁分析胡蘿卜切片干燥過程的內(nèi)部水分變化[J]. 農(nóng)業(yè)工程學(xué)報(bào), 2012, 28(22): 282-287.DOI:10.3969/j.issn.1002-6819.2012.22.039.

[29] MEI X, MU T H, HAN J J. Com position and physicochem ical propertiesof dietary fiber extracted from residues of 10 varieties of sweet potatoby a sieving method[J]. Journal of Agricultural and Food Chem istry, 2010, 58: 7305-7310. DOI:10.1021/jf101021s.

[30] 周虹, 張超凡, 黃光榮. 甘薯膳食纖維的開發(fā)應(yīng)用[J]. 湖南農(nóng)業(yè)科學(xué),2003(1): 55-56. DOI:10.16498/j.cnki.hnnykx.2003.01.028.

[31] 劉達(dá)玉, 黃丹, 李群蘭. 酶堿法提取薯渣膳食纖維及其改性研究[J].食品研究與開發(fā), 2005, 26(5): 63-66.

[32] 蓋春慧. 薯渣中生物質(zhì)資源循環(huán)利用的化學(xué)工藝研究[D]. 廣州:華南理工大學(xué), 2010: 6.

Optim ization of Fluidized Bed Drying of Sweet Potato Residue by Response Surface Methodology

TIAN Junqing1, MA Xiaohan1, ZHAO Dan1, ZHAO Tiantian1, ZHANG Lei2, YIN Xum in3, ZENG Zhihong3, LIU Xiong1,*
(1. College of Food Science, Southwest University, Chongqing 400715, China;2. College of Life Science, Chongqing Normal University, Chongqing 401331, China;3. Chongqing Academy of Agricultural Sciences, Chongqing 401329, China)

Adhesion and agglomeration easily occur during the traditional drying process of sweet potato residue. In order to improve this phenomenon, the process parameters for the fluidized bed drying of sweet potato residue, i.e., material loading per unit area, bed temperature, air flow rate, were optimized using response surface methodology w ith a Box-Behnken design. The weighted average of dimensionless drying time and granularity was used as response variable. The results showed that the response was influenced in decreasing order by material loading per unit area, air flow rate and bed temperature. The optimal conditions obtained from the regression model were as follows: loading capacity, 5 264 g/m2; air flow rate, 52.73 m3/h; and bed temperature, 51.33 ℃. Under these conditions, the predicted response value was 0.790, and the validation experiments showed a prediction accuracy of up to 93.60%. Compared w ith traditional drying method, the time required for fluidized bed drying was shortened. Additionally, 82.3% of the dried product could pass through a 20-mesh sieve,bulk density of the sample was 0.446 g/m L, which was significantly increased by 25.8%, and hardness was 485.382 g, which was significantly reduced. Under scanning electron microscopy, it was observed that the fluidized bed dried product exhibited particles w ith larger internal voids and had a looser structure, leading to reduced comm inution cost. This study may provide a theoretical basis for industrial drying, prolongation of the storage time and intensive processing of sweet potato residue.

sweet potato residue; fluidized bed; drying; weighted average; qualityTIAN Junqing, MA Xiaohan, ZHAO Dan, et al. Optimization of fluidized bed drying of sweet potato residue by response surface methodology[J]. Food Science, 2017, 38(22): 224-230. (in Chinese w ith English abstract)

10.7506/spkx1002-6630-201722034. http://www.spkx.net.cn

10.7506/spkx1002-6630-201722034

TS205.1

A

1002-6630（2017）22-0224-07

田俊青, 馬小涵, 趙丹, 等. 響應(yīng)面試驗(yàn)優(yōu)化甘薯渣流化床干燥工藝[J]. 食品科學(xué), 2017, 38(22): 224-230. DOI:10.7506/spkx1002-6630-201722034. http://www.spkx.net.cn

2017-03-31

重慶市科委民生專項(xiàng)一般項(xiàng)目（cstc2015shmszx0367）；重慶市社會(huì)事業(yè)與民生保障科技創(chuàng)新專項(xiàng)（cstc2015shms-ztzx0113；cstc2015shms-ztzx80013）

田俊青（1990—），男，碩士研究生，研究方向?yàn)槭称坊瘜W(xué)與營(yíng)養(yǎng)學(xué)。E-mail：415308095@qq.com

*通信作者：劉雄（1970—），男，教授，博士，研究方向?yàn)樘妓衔锕δ芘c利用、食品營(yíng)養(yǎng)學(xué)。E-mail：liuxiong848@hotmail.com