張 可,劉 靖

(1.中國石油大學(xué)勝利學(xué)院 機(jī)械與控制工程學(xué)院,山東 東營 257000; 2.北京科技大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院,北京 100083)

2017-06-10

張 可(1986—)，男，山東東營人，中國石油大學(xué)勝利學(xué)院機(jī)械與控制工程學(xué)院助教，碩士，主要從事塑性成形新技術(shù)新工藝研究。

10.3969/j.issn.1673-5935.2017.03.009

包覆澆鑄和熱軋工藝制備高硼不銹鋼復(fù)合材料

張 可1,劉 靖2

(1.中國石油大學(xué)勝利學(xué)院 機(jī)械與控制工程學(xué)院,山東 東營 257000; 2.北京科技大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院,北京 100083)

通過包覆澆鑄+熱軋變形工藝,制備不銹鋼/高硼芯層復(fù)合材料,用掃描電子顯微鏡和光學(xué)顯微鏡分析復(fù)合材料的界面組織、成分和性能的變化規(guī)律。試驗(yàn)結(jié)果表明,通過真空熔煉澆鑄以及變形量超過90%的熱軋工藝,可以實(shí)現(xiàn)兩組元金屬材料之間良好的冶金結(jié)合,研究在1 150 ℃分別保溫2、4、6 h的擴(kuò)散處理和在1 050 ℃的固溶處理對高硼不銹鋼復(fù)合板組織的影響。

復(fù)合材料;高硼;屏蔽;熱中子

隨著核能源及各種核反應(yīng)堆的發(fā)展,對屏蔽材料及其他屏蔽系統(tǒng)的要求越來越高,現(xiàn)有的許多屏蔽材料已難于滿足其使用要求,主要表現(xiàn)在屏蔽材料的屏蔽效果與其他性能如力學(xué)性能、耐熱性、抗輻照性能等難以兼顧。B元素因具有優(yōu)越的屏蔽熱中子和抑制俘獲γ射線的核特性,被用來制備屏蔽材料,Fe是輻射屏蔽中常用的材料。因而,研究具有優(yōu)良核特性和足夠強(qiáng)度的含硼鋼屏蔽材料具有廣泛的應(yīng)用前景。高硼鋼因?yàn)楹鹆扛呤蛊浼庸こ尚托阅芎懿?因此探索合適的生產(chǎn)工藝成為高硼不銹鋼開發(fā)的關(guān)鍵。通過采用復(fù)合鋼板工藝生產(chǎn)高硼不銹鋼,得到的高硼復(fù)合鋼板具有以下幾個(gè)特點(diǎn):一方面使含硼量得到極大提高,芯層含硼量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))最大為4%,另一方面通過用不銹鋼進(jìn)行包覆,使其可以進(jìn)行軋制。芯層保證了屏蔽熱中子的效果,而包覆層保證了復(fù)合板的可加工性能,有關(guān)文獻(xiàn)表明含硼不銹鋼熱軋應(yīng)在1 000～1 150 ℃這樣窄的溫度范圍進(jìn)行,而包覆軋制可使材料溫度變化減至最小程度,有利于高硼復(fù)合板的熱軋變形。

1 試驗(yàn)材料及方法

1.1 試驗(yàn)材料

試驗(yàn)采用的原料分別為不銹鋼和硼鐵,硼鐵的硼含量為20.3%,不銹鋼成分如表1所示。

表1 試驗(yàn)用不銹鋼化學(xué)成分 %

1.2 復(fù)合坯料制備及成形

利用ZG-0.01真空感應(yīng)電爐進(jìn)行芯料制備和包覆澆鑄,采用模鑄方式,制備硼含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))為2%,3%,4%的高硼芯料。澆鑄分為芯料澆鑄和包覆層澆鑄兩個(gè)階段。芯料和包覆層配料見表2。

表2 包覆澆鑄配料

鑄模的理論模腔尺寸為150 mm×100 mm×80 mm,總體積為0.001 2 m3。首先澆鑄芯料,將芯料尺寸切割為100 mm×55 mm×40 mm,體積為0.000 22 m3,打磨掉表面氧化皮,并用丙酮對其進(jìn)行超聲波清洗,然后進(jìn)行包覆澆鑄,采用10 kg真空感應(yīng)爐把不銹鋼棒材加熱到1 500 ℃左右重熔,將其鋼液沿外澆道澆到模具中,外層的不銹鋼鋼液包覆在芯料周圍,澆鑄溫度為1 550 ℃,包覆澆鑄示意圖如圖1所示。鋼液在真空下緩冷至500 ℃左右，然后取出空冷至室溫。

圖1 包覆澆鑄示意圖

鑄出的鋼錠經(jīng)鍛造尺寸由150 mm×100 mm×80 mm變?yōu)?50 mm×120 mm×40 mm。將鍛壓后的鋼錠在電阻爐中加熱到 1 100 ℃下保溫約 0.5 h后,采用350型可逆熱軋機(jī)進(jìn)行 熱軋變形,軋制溫度為1 100～950 ℃。軋制變形時(shí),熱軋初始道次變形量為20%,中間各道次變形量為10%～25%,每4～5個(gè)道次回爐重新加熱一次,具體變形制度見表3。

表3 高硼復(fù)合板坯軋制過程道次分配

1.3 熱處理工藝

通過適當(dāng)?shù)臒崽幚砟苁逛摰慕M織均勻化、提高強(qiáng)度、改善韌性,從而使鋼獲得良好的綜合性能。為對比熱軋后的復(fù)合板的組織和不同熱處理后的復(fù)合板的組織變化,探索合適的熱處理工藝,具體熱處理制度見表4。

表4 復(fù)合板熱處理工藝

1.4 性能組織分析

對熱軋后和熱處理后的樣品進(jìn)行機(jī)械打磨、拋光后在4%硝酸酒精溶液中浸蝕約10 s,用LEO1450掃描電鏡和光學(xué)顯微鏡觀察復(fù)合材料的界面組織、成分和性能的變化。

2 試驗(yàn)結(jié)果及其分析

2.1 成形過程中的組織變化

不同硼含量芯料的鑄態(tài)組織如圖2(a)(b)所示。從鑄態(tài)組織看,硼具有明顯的樹枝狀偏析和沿初生晶界偏析的傾向,硼質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%的芯料的鑄態(tài)組織硼化物較細(xì)小,呈明顯樹枝狀,無大塊硼化物,而硼質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4%的芯料的鑄態(tài)組織中含有大量的大塊具有平直界面的硼化物,硼質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%的復(fù)合板經(jīng)過大變形量的熱軋,芯層的硼化物被充分破碎,呈細(xì)小彌散分布,對基體的割裂作用比較小,顯微裂紋少,而芯層硼質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%和4%的復(fù)合板芯層硼化物,雖然經(jīng)過了大變形量的熱軋,但芯層的大塊硼化物依然沒有被有效破碎,且這些大塊的硼化物在以后的熱處理過程中很難改變,因此,為了能通過后續(xù)熱處理提高其塑性,應(yīng)將芯層硼含量控制在2%左右,熱軋后的芯層照片如圖2(c)(d)所示。

圖2 不同硼含量的復(fù)合板芯層鑄態(tài)和熱軋態(tài)組織對比

圖2中左側(cè)為芯層,右側(cè)為覆層,從圖2中可以看到,復(fù)合板經(jīng)過包覆澆鑄及熱軋,界面達(dá)到了很好的冶金復(fù)合,芯層含有大量的塊狀物相,少數(shù)比較粗大,大部分呈扁長條狀,且很多都互相黏連,因?yàn)榻鹣嘣嚇邮茄剀堉品较蛑苽涞?所以推斷大塊物相在軋制過程中被破碎,覆層靠近界面的析出物分散比較細(xì)小,為進(jìn)一步了解熱軋后芯層和覆層組織,對典型區(qū)域物相主要元素含量進(jìn)行了微區(qū)分析,所選分析區(qū)域見圖3中圖譜1、圖譜2和圖譜3指向區(qū)域,分析結(jié)果見表5。

圖3 復(fù)合板界面組織

表5 合金微區(qū)分析數(shù)據(jù)

圖3中圖譜1和圖譜2處所示物相中均發(fā)現(xiàn)含量很高的B元素,圖譜1中的B質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到42.72%,原子百分比達(dá)到79.23%,除含有較多的Fe外,圖譜1中還含有較多的Cr、Ni,根據(jù)Fe-B二元相圖,判斷該物相的成分中含有FeB相和單質(zhì)B,Cr元素一方面易于形成碳化物,另一方面具備生成Cr-B化合物的熱力學(xué)條件,因此推斷該相中Cr的存在形式有兩種:Cr的碳化物和復(fù)合硼化物(如(Fe,Cr)2B),綜上可知芯層塊狀硼化物的主要成分為:Cr的碳化物,FeB,(Fe,Cr)2B和單質(zhì)B。圖譜2處硼含量比圖譜1處低很多,根據(jù)圖譜2中的質(zhì)量和原子百分比推測圖譜2處物相為(Fe,Cr)B,圖譜3的位置為覆層基體,在基體中沒有發(fā)現(xiàn)B元素,可能是由于基體中的B元素含量太少導(dǎo)致檢測不到EDS,基體主要含有Fe,Cr和Ni,與原材料所用不銹鋼成分基本相同。

2.2 熱處理過程中的組織變化

2.2.1 擴(kuò)散處理對復(fù)合板組織影響

對于芯層含2%B不銹鋼復(fù)合板,在1 150 ℃分別保溫2、4、6 h,分析擴(kuò)散處理對其組織和性能的影響,圖4顯示出不同擴(kuò)散時(shí)間下的界面組織。

覆層和芯層硼的濃度差開始時(shí)最大,這時(shí)硼原子由芯層向覆層擴(kuò)散的驅(qū)動力也最大,從圖4(a)到圖(d)對比可以看出,界面靠近覆層一側(cè)的細(xì)小析出物隨著保溫時(shí)間增加越來越多,說明在擴(kuò)散過程中,芯層過飽和的硼部分遷移進(jìn)入靠近界面的覆層中,使覆層中析出了硼化物,隨著時(shí)間增加,界面兩邊的析出物數(shù)量的差別越來越小,芯層向覆層擴(kuò)散所需的擴(kuò)散激活能提高,界面的硼濃度梯度變得平緩,硼原子遇到擴(kuò)散勢壘不足以進(jìn)行更遠(yuǎn)距離的界面外擴(kuò)散。通過擴(kuò)散處理可以使芯層靠近界面的部分硼進(jìn)入覆層,從而減緩界面的濃度差,使得B含量在板厚方向分布更加均勻。

圖4 芯層2%B的不銹鋼復(fù)合板界面組織

2.2.2 固溶處理組織分析

通過對芯層含硼量為2%的復(fù)合板做固溶處理,研究固溶處理對其組織的影響,圖5為固溶前后覆層的掃描電鏡照片。

圖5 硼含量2%固溶前后覆層組織變化

在固溶前的覆層中發(fā)現(xiàn)了很多小亮片(圖6(a)),對其進(jìn)行 EDS分析,小亮片主要元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)為:O 47.45%, Cr 20.02%, Fe 32.25%, Ni 0.28%,根據(jù)成分可以得到這些小亮片為氧化物,固溶處理后小亮片減少,說明固溶處理提高了復(fù)合板覆層的耐蝕性。在覆層中發(fā)現(xiàn)了一些夾雜物,夾雜物在軋制過程中被壓成長條狀,夾雜物降低了材料的塑性。

圖6 固溶前后芯層照片

通過對比固溶前后芯層的照片,可以發(fā)現(xiàn)經(jīng)過固溶處理后芯層硼化物的邊緣部分由比較尖銳的鋸齒狀變得相對鈍化,對固溶處理后的硼化物進(jìn)行EDS線掃描,沿圖6(b)中AB線進(jìn)行,結(jié)果見圖7。芯層元素分布大致如下:Fe和Ni在基體中的含量要多于在硼化物中,但Cr在硼化物中的含量要多于基體中,B主要分布在硼化物中,且從心部到邊緣硼含量逐漸減低,在固溶處理后硼含量的變化梯度變緩,說明在固溶處理中硼化物有很少一部分硼原子進(jìn)入到基體中。

圖7 元素分布線掃描結(jié)果

3 結(jié) 論

(1)通過包覆澆鑄+熱軋變形的復(fù)合工藝方法,制備了以高硼不銹鋼為芯層、不銹鋼為覆層的復(fù)合板材,兩種組元金屬之間實(shí)現(xiàn)了冶金結(jié)合。

(2)復(fù)合板芯層有大量硼化物析出,硼質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%的芯層組織硼化物較細(xì)小,硼質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4%的芯層組織中硼化物過于粗大,熱處理難以改變其形態(tài)。

(3)擴(kuò)散處理使界面處芯層的硼擴(kuò)散到覆層一側(cè),經(jīng)過最長為6 h的保溫時(shí)間后,界面處硼化物濃度梯度變平緩,固溶處理改善了芯層的硼化物形態(tài),提高了不銹鋼覆層的耐蝕性。

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1673-5935(2017)03- 0028- 04

[責(zé)任編輯]董大偉