潘志強 魯衛(wèi)平 唐琴梅 尹代娟（中油股份獨山子石化公司乙烯廠中心化驗室，新疆獨山子833699）

TNTS3000分析儀常見故障分析處理和維護

潘志強 魯衛(wèi)平 唐琴梅 尹代娟（中油股份獨山子石化公司乙烯廠中心化驗室，新疆獨山子833699）

TNTS3000分析儀用于快速、準確地分析樣品中的總硫（TS）、總氮（TN）含量。它支持各種類型的進樣模塊，進樣模塊將樣品送入燃燒爐，樣品在燃燒爐中燃燒，產生SO2和NO，兩種氣體通過不同的檢測器檢測，光電倍增管依據(jù)紫外熒光原理檢測SO2，而NO則依據(jù)化學發(fā)光法檢測，兩種分析技術得到的均為相對值，實驗前需要校正儀器，做標準曲線。NO和SO2檢測過程的基本流程圖如下圖1：

圖1 流程圖

1 常見故障現(xiàn)象和處理方法

1.1 燃燒爐不加熱

1.1.1 故障現(xiàn)象和原因分析

燃燒爐分為兩個溫度區(qū)，兩個溫度區(qū)的溫度可以分別調節(jié)，最高溫度為1100℃，兩區(qū)之間的最大溫差約為500℃。正常分析狀態(tài)下加熱爐1和加熱爐2的溫度設定為1000℃。當出現(xiàn)溫度遠遠達不到設定值，加熱爐1或加熱爐2的溫度僅在室溫左右，說明控制燃燒爐溫度的溫控元件發(fā)生了故障，如圖2所示，在燃燒爐的上方分別有兩個固態(tài)繼電器（SSR）控制加熱爐1和加熱爐2的溫度。

圖2 燃燒爐和SSR

1.1.2 處理方法

在通電升溫的情況下，用萬用表測量對應不加熱區(qū)域的固態(tài)繼電器輸出端的電壓，正常情況下電壓很小，在2伏以下，如果出現(xiàn)電壓值很高，說明輸出端已燒毀，沒有輸出，無法控制燃燒爐供電，因此燃燒爐不加熱，此時只要更換相同型號的固態(tài)繼電器即可排除故障。

1.2 液體進樣模塊不加熱

1.2.1 故障現(xiàn)象和原因分析

Thermo Fischer Scientific開發(fā)的0019新型通用液體進樣模塊，用于檢測沸點低于400℃的樣品，可以對樣品進行硫、氮含量同時進行分析?！?019型液態(tài)進樣模塊”的主要優(yōu)點是進口區(qū)溫度可控、不同的樣品在不同的反應室內膨脹，可以根據(jù)不同的應用目的全面、精細調節(jié)。當出現(xiàn)溫度達不到設定值時，儀器會出現(xiàn)自檢不通過，無法正常測試。造成這種情況多是在液體進樣模塊帶電的狀態(tài)下，插拔進樣模塊的排線，引起主板上相應的控制回路發(fā)生了故障。

圖3 主板

圖4 繼電器

1.2.2 處理方法

鎖定故障原因之后，只需將如圖3所示的一只繼電器的四個端子用電烙鐵融掉，重新更換焊接相同規(guī)格的繼電器即可排除故障。

1.3 儀器運行聲音突然增大

1.3.1 故障現(xiàn)象和原因分析

TNTS3000分析儀在正常運行時，除了紫外熒光檢測器發(fā)出規(guī)律性的脈沖“噠噠”聲和空氣泵的“嗡嗡”聲，幾乎聽不到其它雜音，當儀器突然發(fā)出其它的異響，且逐漸變得尖銳刺耳時，可能是燃燒爐底部的兩個散熱風扇（110V,10/11W）中的1個或2個同時，因長時間在高溫環(huán)境下運行，使得轉軸的潤滑失效，造成磨損，因而發(fā)出刺耳的噪音。

1.3.2 處理方法

首先，關閉儀器的電源，拔掉電源線插頭，待儀器溫度降至室溫時，斷開燃燒管出口玻璃組件，小心地將液體進樣模塊和燃燒管分別取出，接著拿掉燃燒爐上的儀器面板，把固定燃燒爐的四只螺釘卸松后，取出燃燒爐，就可以清楚地看到兩個散熱風扇，把風扇的電源線斷開，取出風扇，在風扇轉軸涂抹上高溫潤滑脂，儀器運行時的噪音可明顯降低，有條件的情況下直接更換新風扇，效果會更好。

1.4 燃燒管和Perma半透膜積碳

1.4.1 故障現(xiàn)象和原因分析

當發(fā)生積碳現(xiàn)象時，在燃燒管的出口和Perma半透膜管的內部能明顯看到黑色的碳黑，儀器的基流迅速升高，長時間回不到初始值，無法正常分析測試。導致積碳的主要原因有以下兩點：一方面是因為待分析樣品較輕，例如異戊烷，汽化揮發(fā)較快，在進樣針頭剛插入隔墊時，樣品迅速瞬間大量進入燃燒管，另一方面是因為操作者的誤操作，進樣時手掌或者衣袖無意中觸碰到進樣推桿，大量樣品迅速進入燃燒管，兩種情況都導致樣品燃燒不完全，從而產生積碳。

1.4.2 處理方法

燃燒管產生積碳時，只需將燃燒管的出口拉入燃燒爐，在1000℃灼燒10分鐘左右，就可除去積碳。處理Perma半透膜管的積碳時，先將污染的半透膜管接上空氣吹掃5分鐘，再放入去離子水或蒸餾水中，用超聲波清洗，反復幾次，直到積碳除去，最后用空氣吹干Perma半透膜管。如果處理過的Perma管在使用時仍然出現(xiàn)基流過高，只能將其報廢處理，重新更換一根新的Perma管。

1.5 工作站與儀器主機無法聯(lián)機

1.5.1 故障現(xiàn)象和原因分析

打開計算機，運行ThEus軟件時，系統(tǒng)不自檢，儀器沒有響應。出現(xiàn)聯(lián)機不正常的原因有以下幾點：⑴軟件運行不正常；⑵TNTS3000的主板故障。

1.5.2 處理方法

首先，備份數(shù)據(jù)庫，檢查信號線的連接情況，卸載軟件，再重新安裝工作軟件。如果還是無法聯(lián)機，更換TNTS3000的主板即可排除故障。

2 儀器的常規(guī)維護

2.1 肉眼檢查玻璃組件

對玻璃組件每周進行一次常規(guī)檢查，確認是否有擦傷、接錯或氣路阻塞問題，然后進行試漏。定期檢查的頻次取決于樣品的性質，如果樣品中鹽類和金屬的含量較高，則需要縮短檢查周期，而且這類樣品會縮短石英的使用壽命。

2.2 燃燒管

燃燒管的光滑程度和礦化現(xiàn)象（爐管可能因此變得稍微有些疏松）是造成存貯效應的原因之一。平時及時除去燃燒管末端的積碳，有時候爐管的內外開始變得透明，說明爐管已經礦化。如果是因為燃燒管礦化引起的存貯效應，唯一的解決辦法就是更換新的。

2.3 液體進樣模塊

必要時更換隔膜，至少每周一次。

2.4 玻璃纖維膜

在分析過程中因操作不當造成黑管是經常發(fā)生的，在黑管后，樣品氣燃燒不完全產生的煙炱會在附著在整個氣路中，黑管后整個氣路要處理干凈，包括半透膜出口連接處的玻璃纖維膜，經常更換玻璃纖維膜是非常有必要的，玻璃纖維膜一旦污染就會吸附硫。

2.5 硫檢測器

2.5.1 硫檢測器中光學器件脫落

TNTS3000的檢測器使用脈沖式紫外熒光檢測器，它只對SO2有選擇性。UV光源是選擇過濾采用8個光學器件，通過PMT來測量SO2釋放的能量，檢測器在使用幾年后，出現(xiàn)過光學器件鏡片脫落的情況，在找不到其它原因的情況下可以打開檢測器檢查8個光學器件是否完好。

2.5.2 硫檢測器電壓不合適

TNTS3000硫檢測器在儀器出廠調試時會給定電壓值，（一般在560V～580V）在使用很長時間（數(shù)年）后儀器本身的響應會變低，可以檢查檢測器的電壓值，并適當調整電壓值，用標準樣品測試，調節(jié)至合適的電壓值，電壓調高響應增大。注意電壓過高有損硫檢測器的壽命，且調節(jié)電壓值后儀器需穩(wěn)定后才能重做校正曲線。

2.5.3 硫檢測器中紫外燈壞

TNTS300硫檢測器正常使用中檢測器能發(fā)出清脆而連續(xù)的脈沖聲音，當檢測器出現(xiàn)故障時，聲音會斷斷續(xù)續(xù)不夠連續(xù)，聲音也不清脆，這時建議更換新的紫外燈或燈座。

2.6 氮分析要求

氮分析過程最主要的影響因素是系統(tǒng)壓力，對壓力平衡要求很高，所以在分析氮時，真空泵必須運行正常，不允許用空氣替代真空泵吹掃半透膜。真空泵讓整個系統(tǒng)保持正壓，如果系統(tǒng)為負壓（輔助氣倒吸），氮分析結果就會異常,日常需要觀察輔助氣出口水封瓶中是否有氣泡冒出保證系統(tǒng)正壓。

3 結語

本文總結了TNTS3000氮硫分析儀幾種常見故障，包括此類儀器硬件故障和日常維護，通過精心的維護，能有效降低儀器的故障率，保證儀器長周期運行。

[1]Thermo Fischer Scientific,TNTS3000操作手冊[Z].2007.6

TNTS3000Analyzer malfunction analysis and maintenance

Pan ZhiqiangLu weipingTangqinmei(The Central laboratory of Ethylene Complex of PetroChina Dushanzi Petrochemical Company，Dushanzi 833699，China)

通過闡述Thermo Fischer Scientific公司TNTS3000氮硫分析儀幾種常見故障，分析產生故障的原因，提出解決故障的具體方法，同時給出儀器維護的建議。

TNTS3000分析儀；故障；處理；維護

It was described that TNTS3000 Analyzer several common faults,proposes methods to solve the fault,also introduc?es the daily maintenance measures。

TNTS3000；malfunction；maintenance

潘志強（1971-），男，化工分析高級技師，主要從事石油化工分析檢測和分析儀器維護維修工作。