蔡玉娥 張曉花 盧鑫萍

青島市環(huán)境保護(hù)局黃島分局

NexION 300 測定污水處理廠水中6種元素的方法探討

蔡玉娥 張曉花 盧鑫萍

青島市環(huán)境保護(hù)局黃島分局

建立了用NexION 300電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定污水處理廠水中銅、鋅、鉛、鉻、鎘和鎳等6種元素的方法。以Be、Mg、In、U、CeO和Ce做內(nèi)標(biāo)，方法的檢出限范圍低于1.0μg/L，線性相關(guān)系數(shù)大于0.999、線性范圍5.0～500μg/L，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差低于5.0%，加標(biāo)回收率范圍88.0%～97.6%。

ICP-MS NexION 300 污水處理廠

隨著工業(yè)和經(jīng)濟(jì)的發(fā)展，環(huán)境壓力日益增加，為了維護(hù)生態(tài)環(huán)境，增加水循環(huán)使用以及保障人民的身體健康，加強(qiáng)對于城鎮(zhèn)污水處理廠的建設(shè)和管理變得更加重要。

根據(jù)《城鎮(zhèn)污水處理廠污染物排放標(biāo)準(zhǔn)》（GB 18918-2016），污水廠的日常監(jiān)測項(xiàng)目中，常見金屬監(jiān)測包括銅、鋅、鉛、鉻、鎘、鎳、汞和砷。在環(huán)境監(jiān)測工作中，汞和砷的檢測一般采用原子熒光檢測方式，其余金屬元素檢測通常采用的是原子吸收分光光度法或者電感耦合等離子體質(zhì)譜法（ICP-MS）。后者因其具有極低的檢出限，分析精密度高，分析速度快以及同時(shí)檢測多種元素，已經(jīng)在環(huán)境、冶金、生物等領(lǐng)域得到日益廣泛的應(yīng)用[1～3]。

本文采用PerkinElmer公司生產(chǎn)的NexION 300電感耦合等離子體質(zhì)譜儀測定污水處理廠水中常見的6中金屬元素，方法的線性范圍、檢出限、精密度和加標(biāo)回收率測定均取得良好的結(jié)果。

一、實(shí)驗(yàn)部分

（一）儀器與試劑

PerkinElmer公司NexION 300電感耦合等離子體質(zhì)譜儀

PerkinElmer公司A10自動(dòng)進(jìn)樣器

Hach公司DR400消解儀

超純水：電阻率 18.2M Ω /cm；

硝酸（C20=1.42g/mL）；

混合標(biāo)準(zhǔn)儲備液：銅、鋅、鉻、鉛、鎘、鎳（C=1.0mg /mL）；

混合標(biāo)準(zhǔn)使用液：鉀、鈉、鈣、鎂、鐵（C=500μg/L）。

（二）儀器參數(shù)

DR400消解程序：150℃，60min

NexION 300儀器參數(shù)：采樣速率：0.5 mL/min；沖洗延時(shí)：59 s；讀數(shù)延遲：30 s；沖洗時(shí)間：25 s；霧化器：玻璃同心霧化器；霧室：玻璃旋流霧室；中心管：2 mm石英；射頻功率：1 600 W；駐留時(shí)間：50 ms/100 ms/200 ms；掃描 /讀數(shù)：16；重復(fù)次數(shù)：3次；模式：STD標(biāo)準(zhǔn)模式和KED碰撞模式；樣品分析時(shí)間：3 min/樣品。

（三）試驗(yàn)方法

1.樣品制備

在抗壓可加熱消解試管中加入準(zhǔn)確體積的污水樣品，加入5%體積比的（1+1）HNO3溶液，使用DR400消解儀，在150℃下消解60分鐘，污水處理廠中樣品可消解完全至無色。該樣品可以直接進(jìn)樣，無需稀釋。使用閉消解試管消解樣品, 不僅保證消解過程無污染，也可以保證所有待測元素的統(tǒng)一條件，并且無需反復(fù)定容，可以大量節(jié)約時(shí)間，并且保證結(jié)果的準(zhǔn)確性。

2.標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

吸取混合標(biāo)準(zhǔn)使用液，用2%HNO3 稀釋成系列濃度0.0，5.00，10.0，20.0，100，200，500 μg/L。

3.測定

按照規(guī)范開機(jī)，用調(diào)諧液調(diào)整儀器的各項(xiàng)指標(biāo)，鉛和鎘采用KED模式，銅、鋅、鉻和鎳采用標(biāo)準(zhǔn)模式測定。編輯好測定方法，引進(jìn)在線內(nèi)標(biāo)，調(diào)整指標(biāo)，進(jìn)行試劑空白、標(biāo)準(zhǔn)溶液和內(nèi)控樣以及污水樣品的測定，得出標(biāo)準(zhǔn)曲線和樣品濃度。

二、結(jié)果和討論

表1 ICP-MS六種元素測定結(jié)果

本實(shí)驗(yàn)中，六種元素的線性相關(guān)系數(shù)大于0.999、線性范圍5.0～500μg/L，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差低于5.0%，加標(biāo)回收率范圍88.0%～97.6%。在分析測定的前后，靈敏度沒有明顯變化，對于高基體的污水樣品耐受力良好。

三、結(jié)論

本研究證明NexION 300電感耦合等離子體質(zhì)譜儀可以良好的應(yīng)用于污水處理廠的樣品測定，速度快，靈敏度高，準(zhǔn)確度好。在環(huán)境監(jiān)測中，ICP-MS方法必將擴(kuò)展金屬元素分析能力，提高檢測的可靠性，滿足新的挑戰(zhàn)任務(wù)。

[1]王寶麗,李志,荊淼等. 微波消解ICP-MS法測定清血八味片中32種無機(jī)元素[J].中草藥,2017,48(10):1983-1990.

[2]王小平.電感耦合等離子體質(zhì)譜技術(shù)在元素分析中的應(yīng)用[D]. 蘇州大學(xué)，2009.

[3]李冰,楊紅霞.電感耦合等離子體質(zhì)譜原理和應(yīng)用[M].2005.

蔡玉娥（1978.11-），女，漢族，山東德州人，學(xué)歷：碩士，職稱：高級工程師，研究方向：分析化學(xué)。