陳軍洲， 戴圣龍， 甄 良

(1.中國(guó)航發(fā)北京航空材料研究院，北京 100095；2.北京市先進(jìn)鋁合金材料及應(yīng)用工程技術(shù)研究中心，北京 100095；3.哈爾濱工業(yè)大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，哈爾濱 150001)

AA7055鋁合金板材的微觀組織與力學(xué)性能

陳軍洲1,2， 戴圣龍1,2， 甄 良3

(1.中國(guó)航發(fā)北京航空材料研究院，北京 100095；2.北京市先進(jìn)鋁合金材料及應(yīng)用工程技術(shù)研究中心，北京 100095；3.哈爾濱工業(yè)大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，哈爾濱 150001)

研究AA 7055-T7751板材不同厚度層的力學(xué)性能，并采用電子背散射衍射(EBSD)、透射電子顯微鏡(TEM)、小角度X射線散射(SAXS)等分析技術(shù)研究板材不同厚度層的微觀組織。結(jié)果表明：從板材表層到厚度中心，再結(jié)晶程度從69%下降到19.1%，亞晶粒尺寸從10 μm減小到2 μm；板材厚度中心主要為軋制型織構(gòu)，遠(yuǎn)離中心層其含量逐漸減少，板材表層主要為剪切型織構(gòu)；板材主要強(qiáng)化相為盤(pán)狀η′相，其盤(pán)面半徑為3.7 nm，厚度為1～3 nm，與基體的共格應(yīng)變約為0.0133；板材不同厚度層沿軋制方向的拉伸屈服強(qiáng)度近似呈線性變化：σy=-38.7S+604.8(0≤S≤1)。

鋁合金；微觀組織；屈服強(qiáng)度；電子背散射衍射

超高強(qiáng)鋁合金因其高的比強(qiáng)度和比剛度、良好的斷裂韌度和耐腐蝕性能、優(yōu)良的成型性能等優(yōu)點(diǎn)以及適于回收利用的環(huán)保優(yōu)勢(shì)，仍然是目前航空航天領(lǐng)域的主體結(jié)構(gòu)材料[1]。AA 7055超高強(qiáng)鋁合金是美國(guó)Alcoa公司在7150鋁合金的基礎(chǔ)上，通過(guò)進(jìn)一步降低Fe，Si雜質(zhì)，提高Zn/Mg比而發(fā)展起來(lái)的一種新型鋁合金[2-4]。Alcoa公司利用專(zhuān)利熱處理技術(shù)—T7751處理，使得該合金的強(qiáng)度比7150-T6提高了10%，比7075-T76提高了30%。同時(shí)還改善了其他方面的性能，諸如斷裂韌度、抗應(yīng)力腐蝕性能、抗裂紋擴(kuò)展能力等。AA 7055-T7751板材首先應(yīng)用于Boeing777客機(jī)機(jī)翼上壁板、長(zhǎng)桁等主承力構(gòu)件，并且在A380和F-35飛機(jī)上獲得推廣應(yīng)用。國(guó)內(nèi)ARJ21和C919飛機(jī)也選用了該型合金。

AA 7055-T7751板材具有如此優(yōu)良的綜合性能，得益于其良好的微觀組織特征。目前國(guó)內(nèi)正在開(kāi)展同類(lèi)合金板材的工程化研制工作，在板材強(qiáng)韌化性能匹配方面還有待進(jìn)一步優(yōu)化。希望通過(guò)本研究，詳細(xì)掌握AA 7055-T7751板材的微觀組織特征，特別是晶粒形貌、晶粒取向、析出相類(lèi)型、尺寸以及體積分?jǐn)?shù)等信息，為國(guó)內(nèi)同類(lèi)合金的組織調(diào)控提供思路，從而改善國(guó)產(chǎn)合金的綜合性能，加速我國(guó)鋁材技術(shù)進(jìn)步。

1 實(shí)驗(yàn)材料及方法

1.1實(shí)驗(yàn)材料

實(shí)驗(yàn)用材料為進(jìn)口鋁合金板材AA 7055-T7751，板材原始厚度為19 mm，其化學(xué)成分見(jiàn)表1。該板材的制備過(guò)程為熔煉→鑄錠均勻化→熱軋→固溶淬火→預(yù)拉伸→時(shí)效，其中時(shí)效工藝采用T77三級(jí)時(shí)效，該工藝是AA 7055-T7751板材制備工藝中最為關(guān)鍵的，具體參數(shù)目前鮮見(jiàn)公開(kāi)報(bào)道。

表1 合金的化學(xué)成分 (質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%)

1.2實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 力學(xué)性能測(cè)試方法

常溫拉伸實(shí)驗(yàn)在萬(wàn)能電子拉伸機(jī)上完成。拉伸試樣采用片狀試樣，其厚度為2 mm，其他尺寸如圖1所示。為了避免試樣表面機(jī)加工劃痕產(chǎn)生應(yīng)力集中，從而影響合金的性能，拉伸前對(duì)試樣表面進(jìn)行光滑處理，尤其是試樣標(biāo)距側(cè)面及圓弧過(guò)渡處。

將19 mm厚AA 7055-T7751板材從表面到厚度中心平均分五層，對(duì)每一層沿軋制方向(即L向)進(jìn)行拉伸性能測(cè)試。板材不同厚度層用參數(shù)S表示：

S=2Δt/t0

(1)式中：Δt為距板材厚度中心的距離；t0為板材原始厚度。當(dāng)Δt=0時(shí)，S=0表示板材中心層；當(dāng)Δt=9.5時(shí)，S=1表示板材表面層。因此，本工作所研究的五個(gè)厚度層分別表示成：S=0，0.21，0.47，0.71和0.95。

1.2.2 電子背散射衍射(EBSD)分析

背散射電子衍射分析在配有電子背散射衍射接收探頭的JEOL733型電子探針上進(jìn)行，操作電壓為20 kV。

電子背散射衍射試樣制備過(guò)程如下：截取2 mm×10 mm×10 mm的樣品，用水砂紙經(jīng)粗磨、細(xì)磨至金相狀態(tài)；進(jìn)行電解拋光。拋光液為10%高氯酸+90%酒精，拋光電壓為30 V左右，拋光液溫度約為-30 ℃。為了獲得較好的實(shí)驗(yàn)結(jié)果，拋光后試樣應(yīng)立即進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。

1.2.3 透射電子顯微鏡(TEM)分析

透射電子顯微鏡分析在CM-12型電鏡上進(jìn)行，高分辨像觀察在JEM-2010型電鏡上進(jìn)行。實(shí)驗(yàn)所用的加速電壓前者為120 kV，后者為200 kV。

透射電子顯微鏡觀察用試樣制備過(guò)程如下：線切割切取厚為0.5 mm的薄片，用水砂紙經(jīng)粗磨、細(xì)磨到50～60 μm；再在雙噴電解減薄儀上進(jìn)行減薄，減薄用電解液為30%硝酸+70%甲醇。電解液溫度控制在

-25 ℃以下，電壓為12～15 V，電流為60～80 mA。

1.2.4 小角度X射線散射(SAXS)分析

小角X射線散射實(shí)驗(yàn)在中國(guó)科學(xué)院高能物理研究所同步輻射小角散射實(shí)驗(yàn)站上進(jìn)行。樣品處光源能量范圍為3～12 keV；能量分辨率為2×10-4；光斑尺寸為3.2 mm×1.5 mm； 工作波長(zhǎng)λ為0.138 nm；角分辨為0.6 mrad。

2 結(jié)果與分析

2.1板材的屈服強(qiáng)度

圖2為AA 7055-T7751板材不同厚度層沿軋制方向拉伸(即L向)的屈服強(qiáng)度變化。從圖中可以看出屈服強(qiáng)度隨著S的增加呈減小趨勢(shì)，即從板材的表層到中心屈服強(qiáng)度越來(lái)越大。屈服強(qiáng)度從表層的576 MPa增加到中心層的602 MPa，表明板材的屈服強(qiáng)度在厚度方向是不均勻的。

2.2板材的晶粒形貌

利用EBSD觀察不同厚度層板材縱截面的晶粒形貌，如圖3所示。由圖3可以看出，板材表層等軸晶含量較大，距離板材中心越近晶粒沿軋制方向拉長(zhǎng)得越明顯。正中心時(shí)，絕大部分晶界幾乎與軋制方向平行。

通過(guò)定量分析，縱截面不同厚度層的大角晶界(HAGB)含量和再結(jié)晶分?jǐn)?shù)如圖4(a)所示。從圖中可以看出，再結(jié)晶分?jǐn)?shù)隨著觀察區(qū)域遠(yuǎn)離板材的中心層而呈上升趨勢(shì)，由板材中心層的19.1%增加到四分之一層的42.8%，在板材的近表層高達(dá)69%。大角晶界相對(duì)含量的變化趨勢(shì)與再結(jié)晶分?jǐn)?shù)的變化一致。這是因?yàn)樵俳Y(jié)晶過(guò)程一般伴隨著位錯(cuò)或亞晶界的重新排列或遷移，導(dǎo)致形成新的大角度晶界。再結(jié)晶程度越大，形成的大角晶界的相對(duì)含量也越大[5]。圖4(b)為板材不同厚度層亞晶粒尺寸?？梢钥闯觯S著觀察區(qū)域遠(yuǎn)離板材中心層，其亞晶尺寸逐漸增加，到達(dá)表層時(shí)基本與晶粒尺寸一致。這一結(jié)果與大角晶界的變化是對(duì)應(yīng)的。

2.3板材的織構(gòu)

圖5為AA 7055-T7751板材不同厚度層的{111}極圖。從圖中可以明顯看出，厚度方向晶粒的取向很不均勻。在板材中心層附近(圖5(a)和5(b))晶粒具有嚴(yán)重的擇優(yōu)取向，主要為軋制類(lèi)型織構(gòu)。并且越接近中心層軋制織構(gòu)組分越集中。而板材表層附近(圖5(d)和5(e))則呈現(xiàn)出另一種類(lèi)型的擇優(yōu)取向，類(lèi)似剪切型織構(gòu)。S=0.71層中的取向擇優(yōu)程度要強(qiáng)于板材表層(S=0.95)。板材表層晶粒取向較弱，極點(diǎn)比較分散，主要以隨機(jī)取向?yàn)橹?。S=0.47層作為過(guò)渡層，兼有兩種類(lèi)型織構(gòu)，從極點(diǎn)分布密度來(lái)看軋制織構(gòu)類(lèi)型稍強(qiáng)于剪切織構(gòu)。

圖6為AA 7055-T7751板材對(duì)應(yīng)圖5中不同厚度層的ODF圖。從圖中可以看出，板材中心層附近軋制織構(gòu)組分分別是黃銅型B {011}〈211〉取向，S {123}〈634〉取向以及銅型 C {112}〈111〉取向，如圖6(a)。而板材表層附近剪切型織構(gòu)以旋轉(zhuǎn)立方取向{001}〈110〉最強(qiáng)烈，其次是{112}〈110〉取向和{111}〈110〉取向，見(jiàn)圖6(d)。并且從圖中發(fā)現(xiàn)S=0.71層剪切織構(gòu)的強(qiáng)度較大。S=0.95層處{111}〈110〉取向基本消失，只留下十分微弱的{001}〈110〉和{112}〈110〉取向。S=0.47層兼有兩大類(lèi)織構(gòu)，但是強(qiáng)度相對(duì)較弱。

2.4板材的析出相特征

圖7為AA 7055-T7751板材晶內(nèi)析出相沿基體〈011〉晶帶軸觀察的形貌像和尺寸分布。從圖7(a)中看出，晶內(nèi)出現(xiàn)兩種形貌的析出相，一種近圓形，另一種為桿狀。析出相的尺寸分布比較不均勻，以桿狀析出相為例，桿的長(zhǎng)度從幾納米到十幾納米不等，桿的寬度約為1～3 nm。圖7(b)給出了X小角散射獲得的析出相尺寸分布，等效成球形顆粒后其平均半徑約為3.7 nm。

圖8是對(duì)應(yīng)圖7(a)區(qū)域的晶內(nèi)電子衍射譜。圖9為各晶帶軸下衍射斑點(diǎn)標(biāo)定示意圖。根據(jù)前人對(duì)7xxx系鋁合金的報(bào)道[2,6]，可以認(rèn)為，AA 7055-T7751板材內(nèi)部主要析出相為Al3Zr和η′(MgZn2)。其中彌散顆粒Al3Zr是在均勻化過(guò)程中產(chǎn)生的，其熔點(diǎn)較高。Al3Zr呈圓形，其尺寸大約為24 nm[2]。從衍射斑點(diǎn)標(biāo)定來(lái)看，它與基體有相同的點(diǎn)陣參數(shù)a= 0.4064 nm，與基體的取向關(guān)系為：

(001)Al∥(001)Al3Zr；[100]Al∥[100]Al3Zr

由于其不是該系合金的主要強(qiáng)化相，因此不做詳細(xì)介紹。

因此，從上面的衍射斑點(diǎn)可以計(jì)算得到η′點(diǎn)陣參數(shù)為：a=0.505 nm，c=1.400 nm，與基體的取向關(guān)系為：

這一結(jié)果與前人[2,7]關(guān)于η′的報(bào)道具有相同的取向關(guān)系以及幾乎一樣的點(diǎn)陣參數(shù)。根據(jù)取向關(guān)系，η′相實(shí)際為盤(pán)狀，在基體〈011〉帶軸下觀察呈桿狀，桿的長(zhǎng)度實(shí)際為盤(pán)面直徑，桿的厚度實(shí)際為盤(pán)厚。

圖10為晶內(nèi)η′相的高分辨形貌像。高分辨像在入射束平行于基體的〈011〉方向的條件下獲得。從圖中可以清楚地看到竿狀的η′相，通過(guò)快速傅里葉變化更可以清晰地發(fā)現(xiàn)η′相與基體具有共格關(guān)系。

圖11為AA 7055-T7751板材晶界析出相及晶界無(wú)析出帶(precipitate-free zone，PFZ)。從圖中可以看出，晶界上的析出相較晶內(nèi)粗大、呈短棒狀且分布斷續(xù)，該相為晶界平衡相η[2,8]，其尺寸大約為(52±5) nm×(17±5) nm；晶界無(wú)析出帶比較明顯，其寬度約為(45±3) nm。無(wú)析出帶的出現(xiàn)是由于晶界附近的溶質(zhì)原子與過(guò)飽和空位擴(kuò)散到晶界，在晶界上析出粗大的沉淀相，造成晶界兩側(cè)溶質(zhì)原子貧化而沒(méi)有沉淀相析出。因此晶界析出相越粗大，晶界兩側(cè)的無(wú)析出帶也就越寬。

2.5板材的微觀組織與屈服強(qiáng)度的對(duì)應(yīng)關(guān)系

前面的研究結(jié)果表明，AA 7055-T7751板材不同厚度層的屈服強(qiáng)度和微觀結(jié)構(gòu)都是不同的。下面重點(diǎn)分析兩者的對(duì)應(yīng)關(guān)系。

通過(guò)前面的分析，已經(jīng)掌握了大量AA 7055-T7751板材微觀組織信息，因此可以利用模型嘗試計(jì)算板材不同厚度層的屈服強(qiáng)度。AA 7055-T7751板材屈服強(qiáng)度的表達(dá)式可以表示成[9-10]：

σy=σi+Δσgb+Δσss+Δσppt

(2)

式中:σi為純鋁的強(qiáng)度；Δσgb為晶界提供的強(qiáng)化效果；Δσss為固溶強(qiáng)化；Δσppt為析出相強(qiáng)化。

根據(jù)Marthinsen等[11-13]的研究，晶界增強(qiáng)效應(yīng)可表示為：

(3)

式中:K為常數(shù)；D為晶?；騺喚Я５闹睆?。而固溶強(qiáng)化效果的表達(dá)式可以表示為[14]：

(4)

式中:σq為淬火態(tài)試樣的屈服強(qiáng)度，可由實(shí)驗(yàn)得到；fv(t,T)和fmax分別為析出相的體積分?jǐn)?shù)和所有合金元素都析出時(shí)所能達(dá)到的體積分?jǐn)?shù)。

在各強(qiáng)化因素中析出相強(qiáng)化是最重要的，而且不同的析出相其強(qiáng)化機(jī)制也是各不相同。由上面分析可知，板材中主要強(qiáng)化相為η′，而且其與基體是完全共格的，因此其主要強(qiáng)化機(jī)制是共格應(yīng)變強(qiáng)化。共格應(yīng)變強(qiáng)化效果可以表示成[15]：

(5)

式中:M為泰勒因子；ε為析出相和基體之間的微小錯(cuò)配，可以用錯(cuò)配度δ表示，ε=2/3δ；G是鋁的剪切模量；b是柏氏矢量；fv為析出相體積分?jǐn)?shù)；r為析出相半徑。

σy=-38.7S+604.8 (0≤S≤1)

(6)

表2 模型計(jì)算所需的一些參數(shù)Table 2 Summary of input data for the strength model

3 結(jié)論

(1)AA 7055-T7751板材不同厚度層的微觀組織是不均勻的。從板材表層到厚度中心，再結(jié)晶程度從69%下降到19.1%，亞晶粒尺寸從10 μm減小到2 μm。板材中心層為典型的軋制型織構(gòu)：{011}〈211〉，{123}〈634〉和{112}〈111〉，遠(yuǎn)離中心層其含量逐漸減少，板材表層主要為剪切型織構(gòu)：{100}〈011〉，{112}〈110〉和{111}〈110〉。

(3)AA 7055-T7751板材不同厚度層沿軋制方向的拉伸屈服強(qiáng)度近似呈線性變化：σy=-38.7S+ 604.8 (0≤S≤1)。通過(guò)該式可以掌握AA 7055-T7751板材沿厚度方向的強(qiáng)度變化，為板材的實(shí)際應(yīng)用提供指導(dǎo)。

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Abstract： Through-thickness microstructure and mechanical property of AA 7055-T7751 aluminum alloy plate were investigated by using electron backscattered diffraction (EBSD), transmission electron microscope (TEM) and small angle X-ray scattering(SAXS). The results indicate an inhomogeneous distribution of microstructure through the thickness. The degree of recrystallization decreases gradually from 69% to 19.1%, as deepening from the surface to the center of the plate. The size of subgrains decreases from 10 μm at the surface to around 2 μm at the center. Strong texture of rolling type is observed near the center but the intensity decreases gradually as nearing the surface and the shear texture becomes the dominant. High density of plate-like η′ phases are observed in the alloy, indicating the sufficient precipitation. η′ precipitates of this condition are around 3.7 nm in radius, 1-3 nm in thickness and are found coherent with the Al matrix with a coherent strain of 0.0133, showing a strong strengthening effect. The heterogeneity in grain scale does not influence the distribution and the morphology of precipitates. The yield strength (L direction) varies linearly along the thickness direction of the plate, fitting an equation ofσy=-38.7S+604.8 (0≤S≤1). The variation of yield strength is related to the heterogeneity of grain structure.

Keywords: aluminum alloy；microstructure；yield strength；EBSD

(責(zé)任編輯：張 崢)

MicrostructureandMechanicalPropertyofAluminumAlloyPlateAA7055

CHEN Junzhou1, 2， DAI Shenglong1, 2， ZHEN Liang3

(1.Beijing Institute of Aeronautical Materials, Beijing 100095, China；2.Beijing Engineering Research Center of Advanced Aluminum Alloy and Application, Beijing 100095, China；3.Harbin Institute of Technology, Harbin 150001, China)

10.11868/j.issn.1005-5053.2016.000176

TG146.2+1

A

1005-5053(2017)05-0007-08

陳軍洲(1980—)，男，博士，高級(jí)工程師，主要從事航空鋁合金研制與應(yīng)用研究，(E-mail)junzhouchen@126.com。

2016-10-19；

2016-11-18