雙 超， 劉璐璐， 趙振華， 關玉璞， 陳 偉,2

(1.南京航空航天大學 能源與動力學院 江蘇省航空動力系統(tǒng)重點實驗室，南京 210016；2.先進航空發(fā)動機協(xié)同創(chuàng)新中心，南京 210016)

濕熱老化后碳纖維復合材料層間剪切強度實驗方法對比研究

雙 超1， 劉璐璐1， 趙振華1， 關玉璞1， 陳 偉1,2

(1.南京航空航天大學 能源與動力學院 江蘇省航空動力系統(tǒng)重點實驗室，南京 210016；2.先進航空發(fā)動機協(xié)同創(chuàng)新中心，南京 210016)

通過短梁法和雙切口法研究濕熱老化對T700/TDE-85復合材料層間剪切強度的影響，討論兩者吸濕規(guī)律隨老化時間的變化關系，并對試件斷口形貌進行分析。結果表明：兩種試件吸濕規(guī)律均符合Fick第二定律，但兩者平衡吸濕率和吸濕時間有所差別，雙切口法試件的吸濕速率和平衡吸濕率均比短梁法試件高；雙切口試件所測層間剪切強度受濕熱老化影響比短梁明顯，短梁試件每隔500 h層間剪切強度保持率為74.5%，61.0%，53.2%，50.6%，雙切口每隔500 h層間剪切強度保持率為60.9%，38.3%，42.6%，33.0%；短梁試件失效模式隨著濕熱老化時間的增長變化比雙切口更為復雜。

濕熱老化；復合材料；短梁法；雙切口法；層間剪切強度；失效模式

碳纖維增強樹脂基復合材料(carbon fiber reinforced plastics, CFRP)由于比強度高、耐腐蝕、抗疲勞性能好、材料的可設計性好和抗沖擊性能優(yōu)良而廣泛應用于航空航天領域[1]。復合材料構件所占質(zhì)量的百分比已成為飛機結構設計先進性水平的重要指標之一。CFRP在服役期間受到惡劣環(huán)境的影響而產(chǎn)生力學性能的降低和復合材料內(nèi)部損傷，尤其是濕熱環(huán)境會顯著影響材料的力學性能和耐熱性能，造成材料失效或壽命降低[2]，直接影響飛機的安全性能和復合材料在航空結構中的應用。因此，評估碳纖維復合材料航空結構濕熱老化后力學行為和損傷發(fā)展具有重要意義[3]。

復合材料的濕熱老化是經(jīng)受濕度、溫度和應力聯(lián)合作用而產(chǎn)生的性能退化過程, 是復合材料的主要腐蝕失效形式[4]。濕熱環(huán)境對復合材料性能的影響主要是通過樹脂基體吸濕溶脹、增塑、水解，空穴與微裂紋等缺陷中的水積聚以及樹脂/纖維粘接界面的破壞而引起性能的改變[5-6]。CFRP的吸濕過程主要涉及3個方面：水分子在樹脂基體中的滲透、擴散；水在孔隙、微裂紋和界面脫粘等缺陷中的聚集；水分子沿纖維/基體界面的毛細作用[7]。

Kumar等[8]研究了不同吸濕時間下復合材料的力學性能，發(fā)現(xiàn)復合材料浸泡1個月之后，其縱向拉伸強度下降達25%～30%，繼續(xù)浸泡強度基本保持不變，橫向拉伸強度隨著吸濕時間越長下降越多，面內(nèi)剪切強度呈現(xiàn)先增后減的趨勢。高禹等[9]采用短梁法研究浸泡吸濕對T700/3234復合材料層間剪切強度的影響，研究結果表明，復合材料經(jīng)過240 h的老化后吸濕率為1.15%，層間剪切強度下降了31.7%。李玉玲等[10]通過短梁法研究了碳纖維/聚三唑樹脂復合材料在80 ℃、相對濕度98%條件下的層間剪切強度變化規(guī)律，發(fā)現(xiàn)復合材料層間剪切強度總體上是呈現(xiàn)下降趨勢，但在某個時間又有小幅度的上升。

關于層間剪切強度的實驗，已有數(shù)種方法被采用，但結合到環(huán)境影響因素時，CFRP的層間剪切實驗采用的大多是短梁法，而雙切口方法等用的較少，并缺少不同實驗方法的結果對比。本工作利用短梁法和雙切口法對同一種CFRP進行層間剪切實驗，比較這兩種方法所測得的實驗值和斷口形貌在濕熱老化條件的影響下的差異，為復合材料老化后層間特性的評估提供依據(jù)。

1 試樣制備與實驗方法

1.1試樣制備

T700/TDE-85復合材料層合板由無錫威盛碳纖維有限公司生產(chǎn)，鋪層方式是[0°/90°/-45°/45°/0°/90°/-45°/45°]s，共16層，平均每層的厚度為0.1875 mm，纖維的體積分數(shù)為60%。

1.2實驗方法

1.2.1 吸濕特性實驗

LRHS-101D-LJS的恒溫恒濕試驗箱，最大量程為150 ℃，RH98%。JJ324BC電子天平，測量精度為0.1 mg。

復合材料吸濕特性試驗參照ASTM D5229M進行。將切割好的、表面清潔的短梁和雙切口試件放入70 ℃，RH95%的恒溫恒濕試驗箱中進行吸濕特性實驗。在濕熱老化過程中，每隔24 h，取出試樣，用紙巾擦干試樣表面水分，用電子天平對試件進行一次稱重，當試件連續(xù)兩天的吸濕量小于0.02%即可認為達到吸濕平衡。試件吸濕量計算公式如式(1)所示。

(1)

式中：Mi為試樣的吸濕量，%；Gi為試樣吸濕后的質(zhì)量，g；G0為試樣初始質(zhì)量，g。

1.2.2 層間剪切實驗

選取濕熱老化時長為0 h，500 h，1000 h，1500 h和2000 h的試件進行層間剪切實驗(層間剪切實驗是在常規(guī)環(huán)境中做的，但將試件從環(huán)境試驗箱取出立即進行層間剪切實驗且所需實驗的時間較短，所以在此期間忽略試件水分損耗)。

短梁法測復合材料層間剪切強度參照JC/T 773—2010《纖維增強塑料 短梁法測定層間剪切強度試驗方法》，跨距為15 mm，加載速率為1.0 mm/min。短梁法試件形狀尺寸如圖1(a)所示，實驗加載圖如圖2(a)所示，短梁法層間剪切強度計算公式如式(2)所示。

(2)

式中：Fsbs為層間剪切強度，MPa；Pm為破壞載荷或最大載荷，N；b為試樣寬度，mm；h為試樣厚度，mm。

雙切口法測復合材料層間剪切強度參照ASTMD3846-08(R15)，加載速率為1.3 mm/min。雙切口法試件形狀尺寸如圖1(b)所示，實驗加載圖如圖2(b)所示，雙切口法層間剪切強度計算公式如式(3)所示。

(3)

式中：Fsbs為層間剪切強度，MPa；Pm破壞載荷或最大載荷，N；b為試件寬度，mm；S為試件槽間距，mm。

兩個實驗均在MTS370.02試驗機上完成，進行層間剪切實驗時，在每個濕熱老化時間測試5個試件，然后取所測實驗的平均值。

2 結果與討論

2.1吸濕特性分析

T700/TDE-85復合材料短梁試件和雙切口試件在70 ℃/RH95%濕熱條件下的吸濕率隨老化時間變化曲線如圖3所示。復合材料吸濕過程分為兩個階段：第一階段，吸濕率隨老化時間的增長而快速增大，并且與老化時間平方根近似滿足線性增長關系；第二階段，吸濕隨老化時間增加而緩慢上升，吸濕量增加的也很少。短梁試件在1369 h左右達到平衡吸濕率，平衡吸濕率為0.74 %，雙切口試件在912 h左右達到平衡吸濕率，平衡吸濕率為0.79%。

由于碳纖維不吸收水分，所以濕熱老化第一階段的吸濕機理主要是水分子通過樹脂基體的擴散，同時也伴隨著水分通過樹脂基體中的缺陷如孔洞、裂紋等滲透進入基體中和水繼續(xù)擴散至復合材料的界面處，發(fā)生界面毛細作用。雙切口試件擁有兩個凹槽，水分更容易進入試件內(nèi)部，所以雙切口試件吸濕的速率要大于短梁試件[11]。在吸濕過程中，纖維與基體濕膨脹間的不匹配性導致在基體與纖維界面上產(chǎn)生內(nèi)應力，即溶脹應力[12]，而溫度變化將產(chǎn)生熱應力。復合材料因為生產(chǎn)的缺陷，表面的基體帶微小的氣泡孔，因為微氣泡孔的存在從而使水分更容易侵蝕復合材料內(nèi)部，在熱應力和溶脹應力的聯(lián)合作用下，氣泡孔在不斷地向外擴張，發(fā)生“翹皮”現(xiàn)象，同時深度也在不斷加深。當氣泡孔向外擴張到一定程度時，與相鄰的氣泡孔相交時，從而會形成條狀溝壑，隨著濕熱老化時間的增長，熱應力和溶脹應力的聯(lián)合作用會在復合材料表面形成微觀裂紋，即這兩種內(nèi)應力反復作用并達到一定程度時就會引起應力開裂，甚至形成龜裂紋，而含損傷的復合材料在長期濕熱環(huán)境下將最終形成宏觀裂紋[13]，短梁試件和雙切口試件采用的是同一種基體材料，所以試件表面隨老化時間增長的變化是相同的，圖4所示為短梁試件不同老化時間基體變化。這時可以將雙切口試件的凹槽看作初始裂紋，在溶脹應力和熱應力的聯(lián)合作用下，裂紋更容易擴展且程度更深，所以最終的飽和吸濕率要大于短梁試件的平衡吸濕率。

2.2濕熱老化對層間剪切強度的影響

對兩種層間剪切試件進行濕熱老化實驗，然后分別進行層間剪切強度實驗。同一老化時間下5個試件的載荷-位移曲線是相似的，選取同一位移下5個試件的載荷的平均值，即可得到圖5不同濕熱老化時間的短梁法層間剪切實驗和雙切口法層間剪切實驗的載荷-位移曲線。

從圖5(a)中，可以看出短梁試件濕熱老化時間小于1000 h時，載荷-位移曲線表現(xiàn)為近似線性關系，這表明老化時間較短時，基體和纖維結合的比較好，界面并未遭到嚴重破壞，纖維和基體共同承擔壓力載荷，試件達到破壞載荷時迅速下降，表現(xiàn)為脆性破壞行為[14-15]。當濕熱老化時間超過1000 h后，試件位移值小于0.32 mm時曲線表現(xiàn)為近似線性關系，0.32 mm至發(fā)生分層時，表現(xiàn)為波動曲線特征，這是因為隨著濕熱老化時間的增長，水分不斷侵蝕復合材料，基體和纖維的界面性能受到嚴重破壞，復合材料表面和內(nèi)部有裂紋形成。當受到不斷增大的載荷時，裂紋不斷擴展，從而載荷-位移表現(xiàn)出波動特征，試件達到破壞載荷時并沒有迅速下降。短梁法測得的破壞載荷在1500 h時有小幅的上升，但總體上是一個不斷下降的趨勢，說明濕熱老化對短梁法測層間剪切強度是一個弱化的過程。

從圖5(b)中可以看出，雙切口試件進行層間剪切實驗的過程中，載荷-位移曲線都近似線性關系。隨著載荷的不斷增大，試件達到破壞載荷迅速下降，這是因為雙切口試件已經(jīng)斷開，兩者之間沒有相互作用。從0 h至1000 h破壞載荷下降的幅度較大，后期破壞載荷隨濕熱老化時間增長下降的較慢。這是因為雙切口試件帶有兩個凹槽且一開始兩者濃度差較大，水分容易進入，從而一開始的時候?qū)缑嫘阅芷茐牡妮^快，導致破壞載荷下降的幅度較大。隨著老化時間持續(xù)增長，這時候試件吸濕變化越來越小，快要達到平衡吸濕率，所以破壞載荷下降的幅度越來越小。

兩種層間剪切強度隨老化時間變化如表1所示。在未老化時，通過這兩種方法測得的層間剪切強度值也存在一些差異，這是因為進行短梁層間剪切實驗時，試件內(nèi)部除了層間剪切應力，還存在彎曲應力，橫向剪切應力和局部擠壓應力等。而進行雙切口層間剪切實驗時，試件與夾具之間還存在摩擦，這些都會對層間剪切實驗產(chǎn)生影響。隨著老化時間的增長，兩種試件層間剪切強度總體上是下降的趨勢，只有雙切口試件在1500 h有小幅的上升。在0 h至1000 h，兩種試件層間剪切強度下降的幅度都較大，1000 h至2000 h下降的幅度越來越小。這是因為前期兩種試件吸濕率上升的比較多，溶脹應力和熱應力的存在會破壞層間界面性能。吸濕量越大對層間界面性能破壞的越嚴重，從而導致雙切口試件層間剪切強度下降的幅度大于短梁。未濕熱老化時，兩種試件的層間剪切強度波動性都較小，表現(xiàn)出穩(wěn)定的層間剪切性能，但隨濕熱老化時間的增長，穩(wěn)定性總體是一個下降的過程。相對而言，雙切口層間剪切強度波動大于短梁試件。經(jīng)過2000 h的濕熱老化后，短梁試件測得層間剪切強度保留率為50.6%左右，而雙切口試件層間剪切強度保留率僅為33.0%左右，雙切口試件經(jīng)過濕熱老化后層間剪切強度下降的更為明顯,如圖6所示。

Agingtime/hShortbeamDoubleincisionInterlaminarshearstrength/MPaRetention/%Fluctuation/%Interlaminarshearstrength/MPaRetention/%Fluctuation/%077.50100.003.8574.50100.004.8050057.7074.506.1045.3960.902.90100047.3061.005.9028.5438.3013.80150041.2053.206.4031.7442.605.60200039.2050.608.7024.6033.0011.60

2.3層間剪切斷口分析和損傷機制

復合材料內(nèi)部纖維、基體和界面等微結構受濕熱老化影響的不同，因此隨著老化時間的增長試件的破壞斷口也會發(fā)生改變。利用三維體式顯微鏡對T700/TDE-85復合材料短梁試件和雙切口試件破壞形貌進行顯微觀察，并分析其破壞的主要特征，短梁試件發(fā)生層間破壞時試件側面觀察到的層內(nèi)斷裂和層間斷裂如表2所示，雙切口試件發(fā)生層間破壞的斷口如表3所示。

未老化時，短梁試件側面斷口有少量裂紋；老化500 h時，裂紋數(shù)量增多且伴有層間裂紋；老化1000 h時，層間裂紋數(shù)目和長度明顯增加；老化1500 h時，出現(xiàn)了層內(nèi)的橫向裂紋；老化2000 h時，層間裂紋，層內(nèi)橫向裂紋和層內(nèi)縱向裂紋交織在一起。老化初期，復合材料在生產(chǎn)的時候，有少量的內(nèi)部缺陷，當受到橫向剪切應力時，容易發(fā)生層內(nèi)斷裂。隨著濕熱老化時間增長，在溶脹應力和熱應力的情況下，復合材料內(nèi)部產(chǎn)生一些裂紋，在受到橫向剪切應力時，裂紋擴大，產(chǎn)生的宏觀裂紋增多，且層間界面性能也會遭到減弱，容易發(fā)生層間裂紋。

未老化時，雙切口試件斷口平齊，基體和纖維的粘接性很好；老化500 h時，試件斷口前端出現(xiàn)參差不齊的基體丟失；老化1000 h時，接觸面的一塊表層脫落；老化1500 h時，接觸面有一小塊表層丟失，斷口前端有基體丟失；老化2000 h時，接觸面表層丟失，基體脫落，斷口有明顯纖維露出。接觸面出現(xiàn)部分丟失的原因可能是在進行槽口加工時出現(xiàn)的誤差，未能使其處于同一鋪層面上。老化初期，雙切口試件吸濕速率較高，所以在一開始就出現(xiàn)明顯的破壞行為；隨著老化時間的增長，使纖維/基體界面產(chǎn)生裂紋，界面結合強度遭到破壞，槽口的90°和±45°鋪層的纖維在橫向剪切應力的作用下露出[16-18]。

短梁法采用的是3點彎曲的方式進行施壓使試件發(fā)生層間破壞從而獲得層間剪切強度，在此過程中，不僅有層間剪切應力，還存在彎曲應力，橫向剪切應力和局部擠壓應力等。隨著濕熱老化時間的增長，從表2中看出斷口的失效模式越來越復雜，從而可以看出干擾應力越來越大。而雙切口試件采取的是壓縮的方式進行施壓使試件發(fā)生層間破壞從而獲得層間剪切強度，從表3中可以看出斷口的失效模式不會隨著濕熱老化時間的增長發(fā)生較大的改變，且試件與夾具之間摩擦也不會隨著老化時間的增長而增大，所以不會對實驗結果存在較大的影響。雙切口試件由于缺口的存在吸濕速率和平衡吸濕率較短梁試件大一些，所以相同老化時間層間剪切強度下降比短梁快一些，短梁試件由于沒有缺口，更加接近于實際的情況，所以更易用定量的方法去衡量，但隨著濕熱老化時間的增長，失效模式會發(fā)生一些改變，得到的層間剪切強度值與實際的略有區(qū)別，建議根據(jù)實際情況去選擇。

表2 不同濕熱老化時間短梁法試件側面破壞顯微照片Table 2 Side destruction micrograph of short beam specimen under different hydrothermal aging time

表3 不同濕熱老化時間雙切口試件剪切面破壞顯微照片Table 3 Shear surface destruction micrograph of double incision specimen under different hydrothermal aging time

3 結 論

(1)短梁法試件和雙切口法試件吸濕均符合菲克第二定律，短梁法試件的平衡吸濕率為0.74%，雙切口試件為0.79%，短梁法試件達到平衡吸濕的時間為1369 h，雙切口試件為912 h，雙切口法試件的吸濕速率和平衡吸濕率均比短梁法試件高。

(2)材料吸濕產(chǎn)生的溶脹應力是導致層間剪切強度下降的最直接因素，由于試件受力特征以及吸濕率的差異，雙切口法獲得的復合材料層間剪切強度比短梁法獲得的層間剪切強度下降更快，在達到平衡吸濕時，短梁試件層間剪切強度保持在50%以上，而雙切口試件保持率僅在35%左右。

(3)短梁法試件隨濕熱老化時間的增長由最初的層間剪切失效到層內(nèi)斷裂和層間斷裂失效轉(zhuǎn)變，實驗過程中受力更加復雜，雙切口試件相對而言失效模式變化不是很大。

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Abstract： The effects of hygrothermal aging on the interlaminar shear strength of T700 / TDE-85 composites were studied by short-beam method and double-incision method. The relationship between moisture absorption and aging time was discussed, and the fracture surface morphology was analyzed. The experimental results show that the moisture absorption law of the two specimens is in accordance with Fickle’s second law, but the saturated moisture absorption rate and moisture absorption time are different. The moisture absorption rates and saturated moisture absorption rates of the specimens of double incision method are higher than those of the short beam method. The interlaminar strength of double-incision test is more obvious than that of short-beam under hygrothermal aging conditions, the interlaminar shear strength retention rates of short-beam method’s specimens are 74.5%, 61.0%, 53.2% and 50.6% at 500 h intervals and the interlaminar shear strength retention rates of double-incision method’s specimens are 60.9%, 38.3%, 42.6% and 33.0% at 500 h intervals. The failure mode of short-beam specimen is more complicated than that of double-incision with the increase of hygrothermal aging time.

Keywords: hygrothermal aging; composites; short-beam method; double-incision method; interlaminar shear strength; failure mode

(責任編輯：徐永祥)

ComparisonStudyonInterlaminarShearStrengthTestingMethodsofCFRPunderHygrothermalAgingConditions

SHUANG Chao1， LIU Lulu1， ZHAO Zhenhua1， GUAN Yupu1， CHEN Wei1,2

(1.Nanjing University of Aeronautics and Astronautics, Jiangsu Province Key Laboratory of Aero-space Power System, Nanjing 210016, China；2.Collaborative Innovation Center of Advanced Aero-engine, Nanjing 210016, China)

10.11868/j.issn.1005-5053.2017.000009

TB332

A

1005-5053(2017)05-0090-09

國家自然科學基金資助項目(51605218);中國博士后科學基金(2015M571754)；中央高校基本科研業(yè)務費專項資金(NS2016029)

劉璐璐(1988—)，女，博士，講師，主要從事航空發(fā)動機機匣包容及復合材料高速沖擊問題研究， (E-mail) liululu@nuaa.edu.cn。

2017-01-23；

2017-02-20