摘 要：化學(xué)分析在科學(xué)研究以及工業(yè)生產(chǎn)當(dāng)中，是一項(xiàng)很重要的技術(shù)性工作。由于這項(xiàng)工作的嚴(yán)謹(jǐn)性較強(qiáng)，因此有很嚴(yán)格的工作過程要求。而在選擇化學(xué)分析方法的時(shí)候，要考慮到技術(shù)水平和準(zhǔn)確度要求以及分析目的等因素，從而對(duì)合理的分析方法進(jìn)行選擇，只有這樣才能使化學(xué)分析的嚴(yán)謹(jǐn)性和科學(xué)性得以保障。在分析時(shí)，也要注重控制質(zhì)量，要選取代表性很強(qiáng)的樣品，并將計(jì)量檢定的工作做好，只有這樣才能使化學(xué)分析質(zhì)量得以保障?；诖?，本文分析了化學(xué)分析方法選擇與分析過程質(zhì)量。

關(guān)鍵詞：化學(xué)分析方法；選擇；分析過程

DOI：10.16640/j.cnki.37-1222/t.2017.19.048

隨著時(shí)代的進(jìn)步，對(duì)于各種產(chǎn)品提出的質(zhì)量要求也越來越高，為了確保生產(chǎn)得以高效運(yùn)行，要嚴(yán)格的控制和檢驗(yàn)原材料、工藝以及成果的質(zhì)量，同時(shí)在各個(gè)流程和環(huán)節(jié)要化學(xué)分析材料，才能夠有效提升產(chǎn)量質(zhì)量。在化學(xué)分析的時(shí)候，受到的影響因素較多，所以對(duì)合理的分析方法進(jìn)行選擇，并強(qiáng)化這個(gè)過程的質(zhì)量控制，這需要每位從事相關(guān)工作的人員引起足夠的重視。

1 分析方法選擇的依據(jù)

1.1 分析的目的

為了使產(chǎn)品的質(zhì)量達(dá)到相關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)，在生產(chǎn)過程當(dāng)中，要化學(xué)分析以及檢驗(yàn)各個(gè)流程以及環(huán)節(jié)。針對(duì)抽取的樣本，對(duì)其組分含量以及元素進(jìn)行化學(xué)分析，并對(duì)各個(gè)方面的指標(biāo)參數(shù)進(jìn)行測(cè)定，看其是否達(dá)到國(guó)家相關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)，這就是分析最大目的。在對(duì)方法進(jìn)行選擇的時(shí)候，執(zhí)行的標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)為國(guó)家的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)?；瘜W(xué)分析方法中有較多方法耗費(fèi)的人力以及資金比較多，且有很長(zhǎng)的周期，但不管如何，都應(yīng)使分析過程當(dāng)中的質(zhì)量得以保障。隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，市場(chǎng)上有很多的新材料出現(xiàn)，而不管是其組分還是含量，參數(shù)標(biāo)準(zhǔn)都有了變化。針對(duì)這些材料進(jìn)行的化學(xué)分析，要從整體考慮，考慮以往的分析手段、工藝生產(chǎn)的水平以及新材料的研究目的，從而對(duì)最佳的分析方法進(jìn)行選擇，這樣更能使準(zhǔn)確度得以保障。假如老材料的基體同新材料的基體存在一些相似性，而且在試驗(yàn)對(duì)比之后，發(fā)現(xiàn)精確度較高，那么可對(duì)原來的分析方法進(jìn)行采用。假如不能滿足相關(guān)的條件，那么在實(shí)行條件試驗(yàn)的時(shí)候，要依照相關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)和規(guī)定，從而選取更好的分析方法。

1.2 基本組成

材料的基本組成包括雜質(zhì)元素和主要元素以及基體，在對(duì)分析方法進(jìn)行選擇的時(shí)候，應(yīng)對(duì)其基本組成進(jìn)行考慮，這樣才能夠有效避免分析過程中出現(xiàn)的物理或者化學(xué)干擾。

1.3 材料所測(cè)組分的含量

在對(duì)分析方法測(cè)定范圍進(jìn)行選擇的時(shí)候，要考慮材料所測(cè)組分的含量，這樣才能夠更好地對(duì)材料是否合格進(jìn)行判斷。

1.4 確保準(zhǔn)確度的方法

為了使得化學(xué)分析過程中的準(zhǔn)確度得以保障，衡量的時(shí)候可用到標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。而從某種角度來講，很難獲取標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。因此很多的相關(guān)人員會(huì)對(duì)加標(biāo)回收的方法進(jìn)行采用。但回收率再高，也沒有一定的可靠性，這只能代表在系統(tǒng)當(dāng)中，實(shí)行的標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)沒有誤差存在，但在檢測(cè)樣品的時(shí)候，卻無法將其系統(tǒng)誤差體現(xiàn)出來。

1.5 合理運(yùn)用分析方法

從實(shí)際情況來看，不管什么樣的分析方法都不能完成全部的分析工作。所以為了更好的將分析任務(wù)完成，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)對(duì)多樣的分析手段進(jìn)行配備。比如在對(duì)常量和痕量以及微量等金屬元素進(jìn)行分析的時(shí)候，可用到儀器分析法，也可用到濕法分析法；比如對(duì)一些非金屬元素進(jìn)行分析時(shí)，可用到濕法分析法。而對(duì)于非標(biāo)準(zhǔn)以及標(biāo)準(zhǔn)法和非標(biāo)準(zhǔn)法，在應(yīng)用的時(shí)候，應(yīng)考慮分析室現(xiàn)有的水平技術(shù)和工藝要求以及按材料特性，并且應(yīng)用不同方法來做對(duì)比試驗(yàn)，這樣才能夠確保選取可靠準(zhǔn)確的分析方法[1]。

2 分析過程中的質(zhì)量控制

將分析方法選好之后，就要分析樣品。分析實(shí)施當(dāng)中的過程質(zhì)量控制能夠影響到分析最終結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。所以要分析能夠?qū)瘜W(xué)分析中對(duì)質(zhì)量產(chǎn)生影響的因素，然后采取相應(yīng)的措施，實(shí)行質(zhì)量控制[2]。

2.1 正確操作

質(zhì)量控制的重要前提就是操作方法正確，只有所有程序在執(zhí)行的時(shí)候，依照正確方法，才能夠使得化學(xué)分析過程中的質(zhì)量得以保障。在化學(xué)分析之前，要熟練地掌握化學(xué)分析方法的原理，而且要詳細(xì)檢查化學(xué)分析的環(huán)境，以及分析過程中要用到的儀器。而在實(shí)際分析的時(shí)候，要嚴(yán)格按照相關(guān)的程序和標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行操作，并強(qiáng)化控制好任意細(xì)節(jié)防止誤操作以及返工的情況發(fā)生，這樣才能確保順利開展分析工作，還能夠使質(zhì)量控制得以保障[3]。

2.2 制備以及分解樣品

在制備樣品的時(shí)候，要選取有代表性的樣品，并且根據(jù)樣品的總量以及其自身的均勻性才決定取樣量。在制備較為復(fù)雜的樣品時(shí)，有幾點(diǎn)需要注意：不能讓樣品表面出現(xiàn)氧化和油污；要避免選取有裂紋的金屬樣品；制備高碳樣品時(shí)，要防止碳晶粒崩濺的情況出現(xiàn)；針對(duì)一些特硬樣品，要使其硬度降低之后，才能實(shí)行取樣；要確保干燥以及潔凈的存放樣品的杯和袋，這樣才能夠避免變質(zhì)的情況出現(xiàn)。

在使樣品分解的時(shí)候，需要對(duì)以下幾點(diǎn)進(jìn)行考慮：第一，樣品是否損失了被測(cè)組成；第二，樣品能否徹底分解；第三，分解的時(shí)間有多長(zhǎng)；第四，是否有人干擾物質(zhì)在其中。在分析中，難以分析樣品，或者樣品分解不完全，從而影響結(jié)果，這就是可能會(huì)遭遇的問題。另外，要注意樣品在分解的時(shí)候，可能會(huì)析出偏錫酸和鎢酸，從而對(duì)最終結(jié)果以及分解速度產(chǎn)生影響，而為了將分析速度提高，可用到微波消解技術(shù)。

2.3 使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

在試樣的時(shí)候，可選用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)同其一起操作，這樣更助于評(píng)估以及驗(yàn)證分析結(jié)果的可靠性以及分析方法的準(zhǔn)確性。在日常分析中，工作標(biāo)準(zhǔn)以及校準(zhǔn)樣品即標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。不管標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)有什么用處，選用到標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，其基體都要匹配被測(cè)試樣基體。假如當(dāng)作校準(zhǔn)樣品的時(shí)候，應(yīng)選用同試樣中所測(cè)組分量值相靠近的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，并用同樣的分析條件以及方法來分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。同時(shí)要根據(jù)獲取的測(cè)定值實(shí)行線性回歸分析，將線性回歸的方程求出，在確定好線性關(guān)系之后，才能夠在回歸方程當(dāng)中融入試樣測(cè)得值，這樣就可將試樣中所測(cè)組分求出。在儀器的分析當(dāng)中，常常采用這樣的方法。值得注意的是，在對(duì)被測(cè)樣品進(jìn)行校準(zhǔn)的時(shí)候，不能僅用一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)樣品，這樣很難評(píng)估最終結(jié)果的可靠性和準(zhǔn)確性。另外，在對(duì)標(biāo)準(zhǔn)線進(jìn)行制作的時(shí)候，有人會(huì)強(qiáng)制性的讓標(biāo)準(zhǔn)曲線過原點(diǎn)，但在一定的濃度范圍內(nèi)，標(biāo)準(zhǔn)曲線有很好的線性關(guān)系，只能代表濃度以及反映響應(yīng)值間有很好的相關(guān)性，并不代表其他因素不會(huì)對(duì)濃度產(chǎn)生影響。所以標(biāo)準(zhǔn)曲線的截距不為零的情況也正常。endprint

2.4 校正空白

空白能夠?qū)z測(cè)方法的靈敏度和分析結(jié)果的精密度產(chǎn)生直接的影響，尤其會(huì)極大的影響純度分析以及微量和痕量分析。因此要清楚白

來源，并在第一時(shí)間將其控制和消除。當(dāng)前由于分析用水在儲(chǔ)存和輸送以及制備環(huán)節(jié)存在著漏洞，因此其中常有超標(biāo)的元素濃度，同時(shí)也會(huì)出現(xiàn)以下的情況：在實(shí)驗(yàn)傳遞中，樣品被玷污；相關(guān)人員在對(duì)試液進(jìn)行分析的時(shí)候，由于飄入灰塵，致使結(jié)果出現(xiàn)誤差等。而為了消除這些，可將工作方式改變，比如保持實(shí)驗(yàn)室的潔凈；檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室的分析用水；確保專用分析樣品和試劑的器皿和工具。假如一些空白無法消除，那么要想辦法使其降低。特別是在痕量分析當(dāng)中，可用優(yōu)級(jí)純來取代分析純?cè)噭⒂靡患?jí)分析用水來取代二級(jí)分析用水，使空白值得以降低。需要注意的是，要想更好地將空白降低，要同時(shí)從分析用水和儀器、試劑和器皿等方面著手，才能夠達(dá)到更好的效果。在對(duì)試樣進(jìn)行分析的時(shí)候，要根據(jù)同樣的步驟做空白試驗(yàn)。而在有無試樣基體的不同情況下，空白的測(cè)定值也有所差異，所以要應(yīng)考慮基體對(duì)空白試驗(yàn)的影響。

2.5 其它因素

在實(shí)行分析操作的時(shí)候，要特別注重一些細(xì)節(jié)問題，比如在濃縮和蒸發(fā)以及溶解的過程中，要避免過高的溫度致使試液出現(xiàn)迸濺的情況；在滴定的時(shí)候，要避免滴定管漏液；避免儀器長(zhǎng)期的運(yùn)轉(zhuǎn)工作，要在第一時(shí)間對(duì)其校準(zhǔn)，這樣才不會(huì)致使分析造成誤差；要根據(jù)相關(guān)的規(guī)定去檢定玻璃量器；定期地標(biāo)定好標(biāo)準(zhǔn)溶液，并檢定并且及時(shí)校準(zhǔn)分析儀器。所謂的校準(zhǔn)是校正儀器的靈敏度以及其線性關(guān)系，可用到標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)達(dá)到目的。而檢定指的是根據(jù)相關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)全面性的評(píng)價(jià)和測(cè)量?jī)x器的檢測(cè)限以及重復(fù)性。

3 結(jié)束語

我國(guó)的經(jīng)濟(jì)不斷在發(fā)展，也為產(chǎn)品質(zhì)量制定了越來越高的標(biāo)準(zhǔn)，而這更求相關(guān)人員要做好化學(xué)材料的分析工作。隨著技術(shù)的發(fā)展，市場(chǎng)上涌現(xiàn)了很多的新材料，這無疑給化學(xué)分析工作帶來巨大沖擊。所以，需要不斷將化學(xué)分析的水平提升，并對(duì)適當(dāng)?shù)姆治龇椒ㄟM(jìn)行選擇，同時(shí)要嚴(yán)格控制產(chǎn)品的質(zhì)量，只有這樣才能夠有效推動(dòng)化學(xué)分析這項(xiàng)工作的發(fā)展進(jìn)程。

參考文獻(xiàn)：

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作者簡(jiǎn)介：胡蓉（1985-），女，湖南衡陽人，研究方向：環(huán)境檢測(cè)。endprint