□ 劉 彥 馬鞍山市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗所
食品中亞硝酸鹽的檢測
□ 劉 彥 馬鞍山市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗所
食品安全問題是一件關乎國計民生的大事,人們對食品的安全問題已引起了高度的重視。肉制品中的亞硝酸鹽是一個重點問題,利用鹽酸 乙二胺分光光度法檢測市面上肉制品中的亞硝酸鹽含量,同時針對其中的一種進行了精密度試驗和回收率試驗,發(fā)現(xiàn)所測肉制品樣品中亞硝酸鹽的含量(以亞硝酸鈉計)≤30 mg/kg,均符合我國所頒布的食品衛(wèi)生標準,屬于衛(wèi)生食品。
鹽酸 乙二胺法;亞硝酸鹽;毛細管電泳法
近年來,我國出現(xiàn)了三鹿奶粉、地溝油、染色饅頭等一系列較為嚴重的食品安全問題,使得人們對于食品安全問題變得非常敏感,甚至很多人出現(xiàn)了對于食品安全問題的恐懼。因此,我國的食品安全問題急需解決。其中,一個重要的問題就是食品中亞硝酸鹽的檢測,過量使用亞硝酸鹽會對人體造成嚴重的傷害,它的檢測也就成為了人們關注的重點問題。
光度法主要是利用稀磷酸溶液中的依文思藍-氯化鉀與亞硝酸根離子進行一系列化學反應,然后根據(jù)亞硝酸根離子催化氯酸鉀氧化吖啶橙的褪色反應來實現(xiàn)對食品中亞硝酸鹽的檢測。這種檢測方法具有操作簡便、適用范圍廣、靈敏度高等優(yōu)良特性,在檢測過程中實現(xiàn)了無毒化的操作過程,在各種對于亞硝酸鹽的高精度監(jiān)測中經(jīng)常會遇到,與我國建立的標準方法非常接近。
毛細管電泳法就是采用烙熔石英毛細管柱未分離通道,進行的一種外標法檢測手段。這種檢測方式在國外已經(jīng)有了很好的發(fā)展,在我國尚處于起步階段,雖然我國并沒有進行大規(guī)模的實驗室操作,但是這種方法在精確度和先進性上還是值得研究的。
在亞硝酸鹽檢測的所有方法中,分光光度法及離子色譜法是目前國標檢測方法中最常用的幾種方式。分光光度的操作比較簡單,所需要的設備也比較簡單,是目前實驗室中較為常用的測定食品亞硝酸鹽的方式。但目前國標中的測量方式使用的是鎘柱法,此種方式的操作比較復雜,設備要求也較高,存在很大的操作難度。亞硝酸鹽在低紫外區(qū)的吸收也是比較強的,亞硝酸鹽被氨基磺酸破壞后甚至會直接消失,這都是很難控制的內(nèi)容。所以,在實際檢測過程中,可以將樣品通過鹽酸萘乙二胺偶合法在可見光區(qū)測定樣品中的亞硝酸鹽含量。這種方式中不涉及過多的還原操作,可操作性強,在實驗室樣品分析中有很好的運用。筆者進行了肉制品中亞硝酸鹽含量的測定和方法考察,希望為亞硝酸鹽的檢測尋求到科學合理、簡單有效的操作方式,幫助食品行業(yè)得到很好的發(fā)展。
723型分光光度計(上海分析儀器廠)、JA5003電子天平(上海良華儀器儀表有限公司)。
飽和硼砂溶液、亞鐵氰化鉀溶液(106 g/L)、乙酸鋅溶液(220 g/L)、對氨基苯磺酸溶液(4 g/L)、鹽酸奈乙二胺溶液(2 g/L)、亞硝酸鈉標準溶液(200 μg/mL)和亞硝酸鈉標準使用液(5.0 μg/mL)。
2.3.1 標準曲線
分別吸取0.00、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00、1.50 mL和2.00 mL亞硝酸鈉標準使用液(相當于0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、7.5 μg和10.0 μg亞硝酸鈉),于50 mL具塞比色管中。每管中加入2 mL對氨基苯磺酸溶液,混勻,靜置3~5 min,再加入1 mL鹽酸奈乙二胺溶液,加水至刻度,混勻,靜置15 min,用1 cm比色杯,以零管調(diào)零,于538 nm處測吸光度,繪制標準曲線。
2.3.2 樣品處理
將樣品絞碎,混勻,稱取5 g(精確至0.000 1 g)于小燒杯中,加12.5 mL飽和硼砂溶液,攪拌均勻,以70℃左右的水約60 mL分數(shù)次將試樣洗入100 mL具塞比色管中,于沸水浴中加熱15 min,取出置冷水浴中冷卻,并防置至室溫。加入5 mL亞鐵氰化鉀溶液,混勻,再加入5 mL乙酸鋅溶液,加水至刻度,搖勻,放置30 min,除去上層脂肪,上清液用濾紙過濾,棄取初濾液10 mL,濾液備用。
2.3.3 樣品測定
吸取10.0 mL的樣品處理后的溶液,并將其逐步加入到50 mL具塞比色管中,后續(xù)所加試劑及檢測方法均與制標準曲線制備相同。
參照國家食品添加劑衛(wèi)生使用標準:亞硝酸鹽(以亞硝酸鈉計)≤30 mg/kg。收集相關文獻資料后,根據(jù)有關學者已經(jīng)進行的實驗結果發(fā)現(xiàn)相關肉制品中亞硝酸鹽含量的檢測具體數(shù)據(jù),具體見表1。
表1 3年肉制品中亞硝酸鹽含量總體檢測結果表
民以食為天,我們要十分重視飲食對于社會和國家的重要影響,食品安全問題不能有任何懈怠。因此,我們要不斷加強類似亞硝酸鹽的檢測手段的發(fā)展和進步,為確保食品安全作出貢獻。