□ 劉 彥 馬鞍山市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)所

食品中亞硝酸鹽的檢測(cè)

□ 劉 彥 馬鞍山市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)所

食品安全問題是一件關(guān)乎國計(jì)民生的大事，人們對(duì)食品的安全問題已引起了高度的重視。肉制品中的亞硝酸鹽是一個(gè)重點(diǎn)問題，利用鹽酸 乙二胺分光光度法檢測(cè)市面上肉制品中的亞硝酸鹽含量，同時(shí)針對(duì)其中的一種進(jìn)行了精密度試驗(yàn)和回收率試驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)所測(cè)肉制品樣品中亞硝酸鹽的含量（以亞硝酸鈉計(jì)）≤30 mg/kg，均符合我國所頒布的食品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)，屬于衛(wèi)生食品。

鹽酸 乙二胺法；亞硝酸鹽；毛細(xì)管電泳法

近年來，我國出現(xiàn)了三鹿奶粉、地溝油、染色饅頭等一系列較為嚴(yán)重的食品安全問題，使得人們對(duì)于食品安全問題變得非常敏感，甚至很多人出現(xiàn)了對(duì)于食品安全問題的恐懼。因此，我國的食品安全問題急需解決。其中，一個(gè)重要的問題就是食品中亞硝酸鹽的檢測(cè)，過量使用亞硝酸鹽會(huì)對(duì)人體造成嚴(yán)重的傷害，它的檢測(cè)也就成為了人們關(guān)注的重點(diǎn)問題。

1 亞硝酸鹽檢測(cè)的常用方法

1.1 光度法

光度法主要是利用稀磷酸溶液中的依文思藍(lán)-氯化鉀與亞硝酸根離子進(jìn)行一系列化學(xué)反應(yīng)，然后根據(jù)亞硝酸根離子催化氯酸鉀氧化吖啶橙的褪色反應(yīng)來實(shí)現(xiàn)對(duì)食品中亞硝酸鹽的檢測(cè)。這種檢測(cè)方法具有操作簡(jiǎn)便、適用范圍廣、靈敏度高等優(yōu)良特性，在檢測(cè)過程中實(shí)現(xiàn)了無毒化的操作過程，在各種對(duì)于亞硝酸鹽的高精度監(jiān)測(cè)中經(jīng)常會(huì)遇到，與我國建立的標(biāo)準(zhǔn)方法非常接近。

1.2 毛細(xì)管電泳法

毛細(xì)管電泳法就是采用烙熔石英毛細(xì)管柱未分離通道，進(jìn)行的一種外標(biāo)法檢測(cè)手段。這種檢測(cè)方式在國外已經(jīng)有了很好的發(fā)展，在我國尚處于起步階段，雖然我國并沒有進(jìn)行大規(guī)模的實(shí)驗(yàn)室操作，但是這種方法在精確度和先進(jìn)性上還是值得研究的。

在亞硝酸鹽檢測(cè)的所有方法中，分光光度法及離子色譜法是目前國標(biāo)檢測(cè)方法中最常用的幾種方式。分光光度的操作比較簡(jiǎn)單，所需要的設(shè)備也比較簡(jiǎn)單，是目前實(shí)驗(yàn)室中較為常用的測(cè)定食品亞硝酸鹽的方式。但目前國標(biāo)中的測(cè)量方式使用的是鎘柱法，此種方式的操作比較復(fù)雜，設(shè)備要求也較高，存在很大的操作難度。亞硝酸鹽在低紫外區(qū)的吸收也是比較強(qiáng)的，亞硝酸鹽被氨基磺酸破壞后甚至?xí)苯酉?，這都是很難控制的內(nèi)容。所以，在實(shí)際檢測(cè)過程中，可以將樣品通過鹽酸萘乙二胺偶合法在可見光區(qū)測(cè)定樣品中的亞硝酸鹽含量。這種方式中不涉及過多的還原操作，可操作性強(qiáng)，在實(shí)驗(yàn)室樣品分析中有很好的運(yùn)用。筆者進(jìn)行了肉制品中亞硝酸鹽含量的測(cè)定和方法考察，希望為亞硝酸鹽的檢測(cè)尋求到科學(xué)合理、簡(jiǎn)單有效的操作方式，幫助食品行業(yè)得到很好的發(fā)展。

2 試驗(yàn)儀器與試劑

2.1 儀器

723型分光光度計(jì)（上海分析儀器廠）、JA5003電子天平（上海良華儀器儀表有限公司）。

2.2 試劑

飽和硼砂溶液、亞鐵氰化鉀溶液（106 g/L）、乙酸鋅溶液（220 g/L）、對(duì)氨基苯磺酸溶液（4 g/L）、鹽酸奈乙二胺溶液（2 g/L）、亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（200 μg/mL）和亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)使用液（5.0 μg/mL）。

2.3 試驗(yàn)方法

2.3.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線

分別吸取0.00、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00、1.50 mL和2.00 mL亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)使用液（相當(dāng)于0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、7.5 μg和10.0 μg亞硝酸鈉），于50 mL具塞比色管中。每管中加入2 mL對(duì)氨基苯磺酸溶液，混勻，靜置3～5 min，再加入1 mL鹽酸奈乙二胺溶液，加水至刻度，混勻，靜置15 min，用1 cm比色杯，以零管調(diào)零，于538 nm處測(cè)吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

2.3.2 樣品處理

將樣品絞碎，混勻，稱取5 g（精確至0.000 1 g）于小燒杯中，加12.5 mL飽和硼砂溶液，攪拌均勻，以70℃左右的水約60 mL分?jǐn)?shù)次將試樣洗入100 mL具塞比色管中，于沸水浴中加熱15 min，取出置冷水浴中冷卻，并防置至室溫。加入5 mL亞鐵氰化鉀溶液，混勻，再加入5 mL乙酸鋅溶液，加水至刻度，搖勻，放置30 min，除去上層脂肪，上清液用濾紙過濾，棄取初濾液10 mL，濾液備用。

2.3.3 樣品測(cè)定

吸取10.0 mL的樣品處理后的溶液，并將其逐步加入到50 mL具塞比色管中，后續(xù)所加試劑及檢測(cè)方法均與制標(biāo)準(zhǔn)曲線制備相同。

2.4 判別標(biāo)準(zhǔn)

參照國家食品添加劑衛(wèi)生使用標(biāo)準(zhǔn)：亞硝酸鹽（以亞硝酸鈉計(jì)）≤30 mg/kg。收集相關(guān)文獻(xiàn)資料后，根據(jù)有關(guān)學(xué)者已經(jīng)進(jìn)行的實(shí)驗(yàn)結(jié)果發(fā)現(xiàn)相關(guān)肉制品中亞硝酸鹽含量的檢測(cè)具體數(shù)據(jù)，具體見表1。

表1 3年肉制品中亞硝酸鹽含量總體檢測(cè)結(jié)果表

3 結(jié)語

民以食為天，我們要十分重視飲食對(duì)于社會(huì)和國家的重要影響，食品安全問題不能有任何懈怠。因此，我們要不斷加強(qiáng)類似亞硝酸鹽的檢測(cè)手段的發(fā)展和進(jìn)步，為確保食品安全作出貢獻(xiàn)。