郭 威

（遼寧省遼陽市疾病預(yù)防控制中心，遼寧 遼陽 111000）

試析超聲下分散液相微萃取-氣相色譜法用于食品山梨酸、苯甲酸測定中的效果

郭 威

（遼寧省遼陽市疾病預(yù)防控制中心，遼寧 遼陽 111000）

目的 研究超聲下分散液相微萃取-氣相色譜法用于食品山梨酸、苯甲酸測定中的效果。方法 采用超聲下分散液相微萃取-氣相色譜法對食品中苯甲酸與山梨酸測定，研究效果。結(jié)果 當(dāng)苯甲酸與山梨酸的濃度在1～30 μg/mL時(shí)，線性好；檢出限苯甲酸為12 mg/kg，山梨酸11 mg/kg；苯甲酸的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.1%～4.8%，山梨酸相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.8%～4.5%；山梨酸、苯甲酸的回收率為 87%5～109%。結(jié)論 超聲下分散液相微萃取-氣相色譜法操作簡單，成本較低，并且環(huán)保，可以廣泛的用于食品山梨酸、苯甲酸測定。

超聲下分散液相微萃取；氣相色譜法；山梨酸；苯甲酸

為了對微生物的生長繁殖進(jìn)行有效抑制，通常食品中會加入苯甲酸與山梨酸，以此來將食品的保質(zhì)期延長。但是他們在保鮮的同時(shí)也具有一定毒性，過量攝入會對人體健康產(chǎn)生較大影響，所以必須嚴(yán)格控制苯甲酸與山梨酸的量[1-2]。本研究主要采用超聲下分散液相微萃取-氣相色譜法對食品中的苯甲酸與山梨酸進(jìn)行測定，現(xiàn)將其綜述如下。

1 資料與方法

1.1 試劑與儀器：不銹鋼柱、帶FID檢測器、SC2000氣相色譜儀、

TGL-20M離心機(jī)、S450H超聲波清洗儀。氯化鈉、乙腈、乙酸、苯甲酸、山梨酸、甲醇、丙酮、異丙醇、二硫化碳、氯苯、二氯甲烷、四氯化碳、三氯甲烷、苯甲酸、山梨酸標(biāo)準(zhǔn)溶液。

1.2 樣品制備。液體樣品：在50 mL的離心管中加入25 g樣品，分別加入2 mL亞鐵氰化鉀與乙酸鋅溶液，加水到50 mL刻度，將其均勻混合，以3000 rpm進(jìn)行3 min的離心，在100 mL的容量瓶中加入5 mL上清液，加入20 mL濃度為36%的乙酸，加入水，一直到刻度。固體樣品：在50 mL的離心管中加入5 g攪拌均勻的樣品，分別加入2 mL亞鐵氰化鉀與乙酸鋅溶液，加水到50 mL刻度，將其均勻混合，以3000 rpm進(jìn)行3 min的離心，在100 mL的容量瓶中加入25 mL上清液，加入20 mL濃度為36%的乙酸，加入水，一直到刻度。含油脂樣品：在5 g樣品中加入30 mL氫氧化鈉，進(jìn)行30 min的超聲之后，將其轉(zhuǎn)入125 mL的分液漏斗中，加入20 mL乙醚，搖勻，15 min靜置之后，取下層液，并將其置入50 mL的離心管中，采用0.5 mol/L鹽酸將其酸堿值調(diào)為中性，分別加入2 mL亞鐵氰化鉀與乙酸鋅溶液，加入水，一直到刻度，將其搖勻，以3000 rpm進(jìn)行3 min的離心，取25 mL上清液，將其放入100 mL的容量瓶中，將25 mL濃度為36%的乙酸加入，加入水，一直到刻度，以上每100 mL樣品溶液相當(dāng)于2.5 g樣品量。

1.3 超聲液相微萃?。涸?0 mL的離心管中加入5 mL樣品溶液，再加入100 μL三氯甲烷與1.8 g氯化鈉，進(jìn)行5 min的渦旋振蕩，30 min的超聲，以6000 rpm進(jìn)行5 min的離心，取離心管底部1 μL三氯甲烷層進(jìn)行氣相色譜分析。

1.4 結(jié)果計(jì)算：對比標(biāo)準(zhǔn)色譜與樣品色譜，將時(shí)間定性保留，采用峰高標(biāo)準(zhǔn)曲線外標(biāo)法定量或者峰面積。試樣中的苯甲酸與山梨酸含量計(jì)算公式如下[3]。

注：X表示試樣中苯甲酸或者山梨酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，其單位為mg/kg；A表示苯甲酸或者山梨酸含量，單位為μg/mL；100表示樣品定容體積，單位為mL；2.50表示檢驗(yàn)樣品質(zhì)量，單位為g。

2 結(jié)果與討論

2.1 萃取條件與劑量：考查之后得知三氯甲烷萃取效果好，因此選用其進(jìn)行萃取。其次，萃取劑用量會對目標(biāo)分析物的富集效率造成影響，本研究通過分析得知，當(dāng)萃取劑量為100 μL時(shí)，靈敏度與重復(fù)性均能夠滿足試驗(yàn)要求。

2.2 線性范圍、檢出限：以2.4配制標(biāo)準(zhǔn)系列為依據(jù)，對每個(gè)濃度進(jìn)行重復(fù)3次的測定，以平均峰面積值的方式對測定物質(zhì)的濃度今次那個(gè)線性回歸分析，結(jié)果顯示，當(dāng)苯甲酸與山梨酸的濃度在1～30 μg/mL時(shí)，線性較好。根據(jù)苯甲酸與山梨酸含量計(jì)算公式，取2.5 g樣品進(jìn)行檢測，計(jì)算出檢出限苯甲酸為12 mg/kg，山梨酸11 mg/kg。

2.3 精密度分析：分別配置苯甲酸與山梨酸含量為5、10、20 μg/mL濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液各6份，對其進(jìn)行平行測定，統(tǒng)計(jì)其相對標(biāo)準(zhǔn)偏差，結(jié)果顯示苯甲酸的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.1%～4.8%，山梨酸相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.8%～4.5%。

2.4 樣品回收率試驗(yàn)分析：選擇固定樣品以及液體樣品分別進(jìn)行研究分析，分別進(jìn)行肉制、飲料以及醬油的采集，然后在其中分別加入兩種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，對其加標(biāo)回收率進(jìn)行計(jì)算，并對其方法準(zhǔn)確度進(jìn)行判定。通過研究分析之后，顯示出山梨酸、苯甲酸的回收率為 87% 5～109%。并且方法準(zhǔn)確度易于被人接受。

3 結(jié) 語

超聲下分散液相微萃取-氣相色譜法用于食品山梨酸、苯甲酸測定中具有操作簡單，成本較低，綠色環(huán)保等特點(diǎn)，值得廣泛推廣。

[1] 劉鵬.分散液相微萃取-氣相色譜法測定水樣中六種芳香胺[J].分析科學(xué)學(xué)報(bào),2013,27(4):451-454.

[2] 張強(qiáng).分散液相微萃取-氣相色譜法檢測尿中的三種苯并二氮雜(革)類藥物[J].分析試驗(yàn)室,2015,30(12):55-58.

[3] 楊金玲.超聲分散液相微萃取-氣相色譜法同時(shí)測定食品中11種防腐劑[J].濟(jì)寧醫(yī)學(xué)院學(xué)報(bào),2015,(1):47-50.

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1671-8194（2017）17-0031-01