徐海兵

【摘 要】生姜姜辣素應(yīng)用廣泛，但在實(shí)際應(yīng)用過程中其有效利用率較低，本文主要對姜辣素的提取和純化及分析方法進(jìn)行了研究，通過單因素及正交實(shí)驗(yàn)探討了溶劑、溶劑濃度、料液比的影響、提取次數(shù)及超聲波處理時(shí)間對姜辣素主要成分姜酚的影響，確定了最佳的提取工藝。

【關(guān)鍵詞】姜辣素；超聲波

目前國內(nèi)外普遍接受提取姜辣素姜辣素的方法是超聲波提取法與溶劑浸提法，經(jīng)大量實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證，超聲波提取法萃取效率高，條件簡易易行，從而減少了在姜辣素中具有不穩(wěn)定性的姜酚的分解，且萃取過后的溶劑基本可以完全除去，最后得到的姜辣素更多，基本上沒有雜質(zhì)。

一、材料、儀器與試劑

（1）材料

生姜，購自超市。

實(shí)驗(yàn)用水為超純水；實(shí)驗(yàn)是在室溫下進(jìn)行的。

（2）實(shí)驗(yàn)儀器

（3）實(shí)驗(yàn)試劑

二、實(shí)驗(yàn)方法

本實(shí)驗(yàn)將主要采用超聲波提取法對姜辣素的提取及提純進(jìn)行研究。

（1）姜辣素的提取工藝

將新鮮姜切片洗凈并在適當(dāng)溫度下干燥。稱取經(jīng)攪拌搗碎處理過的干燥的姜粉10.00g于250mL三角瓶，加入適當(dāng)濃度的乙醇溶液100mL，超聲波處理一定時(shí)間后離心，取其上層清液。減壓濃縮，精制，得產(chǎn)品。

（2）姜辣素提純工藝的優(yōu)化

a溶劑的確定

按照（1）姜辣素的提取工藝，其他因素不變，分別選擇無水乙醇，無水甲醇，石油醚，正己烷，乙酸乙酯作為溶劑來提取。確定最佳提取溶劑。

b溶劑體積分?jǐn)?shù)的確定

按照（1）姜辣素的提取工藝，在確定了溶劑后，其他因素不變，分別取溶劑的體積分?jǐn)?shù)為20%，30%，40%，45%，50%，55%，60%來提取。確定最佳提取溶劑的體積分?jǐn)?shù)。

c料液比的確定

按照（1）姜辣素的提取工藝，在確定實(shí)驗(yàn)溶劑和溶劑體積分?jǐn)?shù)后，在其他實(shí)驗(yàn)條件皆不改變的條件下，分別取料液比為10.0，12.0，14.0（g/mL）的提取材料與溶劑比來進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。以此確定最優(yōu)的料液比。

d超聲波提取時(shí)間的確定

在（1）的基礎(chǔ)上，以超聲波提取時(shí)長為唯一變量，其他條件皆不變的情況下，用超聲波分別提取2，4，6，8，10，12，14，16min。以此確定最佳提取時(shí)長。

e姜預(yù)處理方式的確定

按照（1）姜辣素的提取工藝，在其他外界條件不變的，以姜顆粒大小為唯一變量的情況下，分別用20，28，30目篩的姜粉進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。以此確定最利于實(shí)驗(yàn)的姜顆粒大小。

f提取次數(shù)的選擇

按照（1）的提取工藝，在其他條件均不發(fā)生變化，只改變提取次數(shù)的情況下，分別提取1次，2次和3次。研究其中提取的區(qū)別，以此決定最合適的提取次數(shù)。

（3）姜辣素含量的測定

精確稱重0.1g香草醛，用無水乙醇稀釋，制備為200μg/ mL香草醛標(biāo)準(zhǔn)溶液。分別吸收標(biāo)準(zhǔn)溶液0.1，0.2，0.3，0.4，0.5，0.6 ml，在10mL容量瓶中，用無水乙醇定容，搖勻。用絕對無水乙醇為空白對照，測量波長280nm處的吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。線性回歸方程得香草醛的標(biāo)準(zhǔn)曲線方程A=0.0722C-0.0102，相關(guān)系數(shù)R2=0.9996。在香草醛濃度為2～12μg/mL左右范圍內(nèi)該方法線性關(guān)系良好。測定樣品姜辣素含量：精密量取樣品溶液0.1mL在10mL容量瓶中，無水乙醇稀釋至刻度，并搖勻。無水乙醇為空白，在280nm波長的紫外光下測定其吸光度，通過線性回歸方程計(jì)算到香草醛含量，然后乘以轉(zhuǎn)化因子2.001即為姜辣素含量[1]。香草醛含量計(jì)算公式如下式（1.1）：

三、結(jié)果與討論

（1）姜辣素提取工藝的優(yōu)化

從姜醇的性質(zhì)可知姜醇具有親脂性，易溶于小極性的有機(jī)溶劑里。從圖1可以看出，乙醇最適合用來提取。在實(shí)際生產(chǎn)來講其價(jià)格低廉，無害，用作提取溶劑比較理想。

b溶劑體積分?jǐn)?shù)的確定

乙醇溶液中乙醇含量可能影響姜酚的提取，因此首先研究提取姜提取物時(shí)乙醇溶液作為溶劑時(shí)的不同體積分?jǐn)?shù)。當(dāng)乙醇體積分?jǐn)?shù)增加時(shí)，姜辣素提取率也隨著上升，當(dāng)乙醇體積分?jǐn)?shù)增加到55%時(shí)，得到最高的提取率，隨后乙醇體積分?jǐn)?shù)的增加對姜辣素提取率的改變并不明顯，所以當(dāng)乙醇體積分?jǐn)?shù)為55%時(shí)，提取效果最好。

c超聲波提取時(shí)間的確定

用超聲波處理溶解在無水乙醇里的姜油，并對姜醇的萃取效果進(jìn)行了研究。結(jié)果顯示，姜提取率在處理14分鐘時(shí)最高。之后，過長的處理時(shí)間會破壞姜辣素的結(jié)構(gòu)，所以超聲波處理14min最好。

d料液比的確定

提取溶劑越多，生姜活性成分的提取率也會越高，但隨之帶來的是去除雜質(zhì)的難度和成本也越高，選擇提取材料與液體的適當(dāng)比例也是很有必要的。生姜活性成分的提取率隨著提取溶劑的增加而上升，在提取材料與液體的比例為1：12.0（g/mL）后增加程度逐漸平緩，表示基本達(dá)到其溶解平衡。因此，提取材料與液體的比例應(yīng)選擇為1：12.0（g/mL）。

e生姜預(yù)處理方式的確定

在提取過程中，姜粉固體顆粒越小，萃取速率越高，萃取時(shí)間越短；但是粒度過小會大大增加研磨的難度，同時(shí)也提高了分離后的分離難度，所以應(yīng)確定合適的粒徑范圍。實(shí)驗(yàn)表明，隨著生姜粉顆粒越來越小，姜辣素提取率越來越高，但提取率上升很小，所以也應(yīng)確定一定顆粒大小的姜粉進(jìn)行試驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)證明20目篩的姜粉即可。

f提取次數(shù)的選擇

提取多次可以提高姜提取物的提取率，使姜資源得到更為充分的利用；但隨著提取次數(shù)的增加也會使提取成本相應(yīng)的增加，所以應(yīng)確定一定的提取次數(shù)。結(jié)果表明，姜油的提取率隨著次數(shù)的增加而明顯降低，第二次姜辣素的提取率約為第一次提取的4.9%第三次約為第一次的1.8%，體現(xiàn)一次性的提取可以將大部分的姜辣素提取出來，因此，超聲波提取一次效果是最適合的。

（2）姜辣素提取的正交試驗(yàn)結(jié)果

結(jié)合前面的單因子試驗(yàn)，選擇乙醇體積分?jǐn)?shù)、超聲波提取時(shí)間、料液比以及生姜顆粒大小為影響因子，選用L9（34）正交表進(jìn)行實(shí)驗(yàn)并進(jìn)行分析，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見下表3。

從表3的直觀分析可以看出，不同的提取條件對姜辣素提取率有著明顯的影響。結(jié)果如下：最佳提取條件組合為A2B2C2D1，即在20目篩以上姜粉，體積分?jǐn)?shù)為55%的乙醇溶液，料液比1：12.0（g/mL），超聲處理14分鐘效果最好。

綜上所述，即在20目篩，以55%體積分?jǐn)?shù)的乙醇為溶劑，料液比為1：12.0（g/mL），用超聲波處理14分鐘提取一次時(shí)效果最佳，姜提取物提取率可達(dá)3.03%。

【參考文獻(xiàn)】

[1]張雪紅，李華昌.姜辣素的研究進(jìn)展[J].礦冶，2003（4）：96-98.endprint