張樣盛+肖霏+呂萍

摘要：主要分析了氣相色譜儀出現(xiàn)硬件故障、色譜圖異常和氣相色譜儀準備未就緒故障的原因，提出了相應的解決方法。對色譜工作者如何使用好氣相色譜儀有一定的借鑒意義。

關鍵詞：氣相色譜儀； 故障； 排除

中圖分類號：TH833

文獻標識碼：A 文章編號：1674-9944（2017）14-0103-03

1 引言

自1952年馬丁和詹姆斯發(fā)明了氣-夜色譜方法以來，特別是1957年戈雷發(fā)明了開口毛細管柱，使得氣相色譜得到快速發(fā)展，經(jīng)過60多年的發(fā)展，氣相色譜法在環(huán)境科學研究、環(huán)境監(jiān)測、食品檢測、石油化工等領域的應用日益廣泛，由于其靈敏度高、選擇性好、分離效率高、分析速度快等特點，已成為環(huán)境污染物分析的兩大支柱之一[1，2]。在《地表水環(huán)境質(zhì)量標準》（GB 3838-2002）109項因子中有59項用氣相色譜法分析[3]。目前氣相色譜儀已成為檢驗檢測實驗室標配的大型儀器設備之一，它的組成包括氣路系統(tǒng)、進樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)5個部分[4]，系統(tǒng)比較復雜，所含配件眾多，是實驗室比較容易出現(xiàn)故障的設備，但大部分故障主要是由于使用人員對氣相色譜儀的使用不熟練造成的，部分使用人員只限于操作儀器設備，出現(xiàn)故障后不清楚原因，也不會排除故障，使得分析無法進行下去。而學會排除故障，可以確保儀器的穩(wěn)定運轉(zhuǎn)和實驗數(shù)據(jù)準確可靠，以下主要介紹一般的硬件故障、色譜圖異常和氣相色譜儀準備未就緒等故障的排除。

2 硬件故障排除

2.1 自動進樣器故障排除

自動進樣器的故障排除及解決辦法如表1所示。

2.2 氫火焰離子化檢測器（FID）故障排除

FID故障分析及解決辦法如表2所示[5]。

2.3 火焰光度檢測器（FPD）故障排除

FPD的故障分析及解決辦法如表3所示。

3 色譜圖異常故障排除

3.1 基線波動和漂移

基線波動和漂移的分析及解決辦法如表4所示。

3.2 基線噪聲過大

基線噪聲過大的分析及解決辦法如表5所示。

3.3 前伸峰

前伸峰的分析及解決辦法如表6所示。

3.4 拖尾峰

拖尾峰的分析及解決辦法如表7所示。

3.5 分裂峰

分裂峰的分析及解決辦法如表8所示。

3.6 保留時間漂移

保留時間漂移的分析及解決方法如表9所示。

3.7 響應值變小或不出峰

響應值變小或不出峰的分析及解決辦法如表10所示。

3.8 鬼峰

鬼峰主要是由交叉污染造成的。如鬼峰的峰寬與樣品峰的類似（具有類似的保留時間），則污染物可能是與樣品同時進入色譜柱的。如果鬼峰的峰寬比樣品峰寬很多，則污染物極可能在進樣品前已存在于色譜柱中。它們會在下次分析時洗脫，并且通常峰很寬。有時，多個鬼峰來自于多次進樣疊加，因此，洗脫時呈現(xiàn)圓丘峰或圓包峰，常常隨基線的漂移或偏離而出現(xiàn)，提高溫度程序最終溫度或延長時間是減少或消除鬼峰問題的方法之一。另外，在每次進樣后或在一系列進樣后進行短暫的烘烤，也可以從色譜柱中去除保留性較強的化合物，從而避免導致鬼峰的出現(xiàn)。

4 色譜儀不就緒故障排除

在實驗分析時，經(jīng)常會遇到氣相色譜準備未就緒的現(xiàn)象，使得實驗無法進行。遇到這種情況，首先要查看氣相色譜儀的狀態(tài)，看哪些設定值或條件尚未就緒，再針對出現(xiàn)的問題采取措施排除故障。

4.1 氣體流量或壓力無法達到設定值

（1）載氣、氫氣和空氣供給壓力不夠?？梢酝ㄟ^增加供氣壓力解決，壓力值一般設置為0.4～0.6 MPa左右。

（2）氣路系統(tǒng)漏氣。檢查進樣口、色譜柱接頭、檢測器，查看哪個部分漏氣，按照儀器說明書正確安裝和維護部件可排除此故障。

（3）安裝的色譜柱與軟件配置的色譜柱不一致。如果色譜儀安裝的是大口徑色譜柱而軟件配置的是小口徑色譜柱，那壓力很難達到設定值，將儀器安裝的色譜柱和軟件配置的色譜柱調(diào)整為一致，便可解決此問題。

（4）分流比設置過低。特別是安裝了吹掃捕集、頂空進樣等前處理設備的氣相色譜儀分流比設置過低后，壓力將無法達到設定值，適當增加分流比可解決此問題。

4.2 柱溫箱溫度無法達到設定值

（1）柱溫箱溫度設置過低。如柱溫箱設置的溫度比室溫低，柱溫箱將難以達到設定溫度而不能準備就緒。可以通過設置較高的柱溫來解決。

（2）柱溫箱設置溫度超過色譜柱最高使用溫度。設置合適的柱溫，使其低于色譜柱最高使用溫度。

（3）柱溫箱硬件損壞。找儀器生產(chǎn)商進行維修。

4.3 其他部件溫度無法達到設定值

（1）柱溫箱和進樣口或檢測器之間存在很大的溫差。由于熱傳導，溫差過大將使有些部件難以達到設定的溫度而致氣相色譜難以準備就緒，可以通過將進樣口或檢測器的溫度設置的比柱溫箱設置的最高溫度高來解決。

（2）檢測器之間設置的溫度相差很大。由于熱傳導，溫差過大使不工作的檢測器難以達到設定的溫度而致氣相色譜難以準備就緒，可以通過縮小檢測器的溫度差或者忽略不工作的檢測器就緒來解決。

5 結(jié)語

氣相色譜儀已成為檢驗檢測實驗室標配的大型儀器設備之一，這就要求分析人員不僅要會熟練操作儀器，維護和保養(yǎng)儀器，還要學會如何排除儀器出現(xiàn)的故障，才能確保氣相色譜儀的穩(wěn)定運轉(zhuǎn)，減少故障發(fā)生率，得到準確可靠的分析數(shù)據(jù)，同時還能延長氣相色譜儀的使用壽命，為實驗室?guī)砜捎^經(jīng)濟效益。

參考文獻：

[1]王永華. 氣相色譜分析應用（第一版）[M]. 北京： 科學出版社， 2006：21～26， 50.

[2]傅若農(nóng). 近年國內(nèi)外毛細管氣相色譜柱的進展和趨向[J]. 分析試驗室， 2009， 28（3）：103～122.

[3]國家技師監(jiān)督檢驗檢疫總局.GB 3838-2002，地表水環(huán)境質(zhì)量標準[S].北京：中國標準出版社，2002.

[4]朱明華. 儀器分析（第三版）[M]. 北京： 高等教育出版社， 2000：4～5.

[5]吳方迪. 色譜儀器維護與故障排除（第一版）[M]. 北京： 化學工業(yè)出版社， 2001：213～296.