吳燕明，趙 堅，陳小明，伏 利，毛鵬展，周夏涼

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高溫及氧化對WC-10Co4Cr涂層微觀結(jié)構(gòu)及性能的影響

吳燕明1, 2，趙 堅1, 2，陳小明1, 2，伏 利3, 4，毛鵬展2, 3，周夏涼2, 3

(1. 水利部產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究所，杭州 310012；2. 浙江省水利水電裝備表面工程技術(shù)研究重點實驗室，杭州 310012；3. 水利機(jī)械及其再制造技術(shù)浙江省工程實驗室，杭州 310012；4. 水利部杭州機(jī)械設(shè)計研究所，杭州 310012)

采用X射線衍射儀(XRD)、掃描電鏡(SEM)、顯微硬度計、摩擦磨損試驗機(jī)、沖蝕試驗機(jī)等手段研究高溫及氧化對超音速噴涂WC-10Co4Cr涂層的顯微組織、顯微硬度、結(jié)合強(qiáng)度、耐磨性能、耐沖蝕性能等的影響。結(jié)果表明：在空氣中經(jīng)600℃熱處理后，涂層發(fā)生了明顯的高溫氧化，涂層中WC、Co、Cr相的含量降低，轉(zhuǎn)化為CoWO4、Cr2O5、C6WO6等氧化物相，孔隙率明顯升高，結(jié)合強(qiáng)度有所降低，雖然涂層的顯微硬度值有所提高，但耐磨損及耐沖蝕性能都明顯降低；通過Ar保護(hù)，涂層只受到600℃的高溫作用，涂層的相組成未發(fā)生明顯改變，顯微硬度有較大幅度的提高，且分布更加均勻，耐干摩擦磨損及耐泥沙沖蝕性能均獲得大幅提高。

WC-10Cr4Cr涂層；高溫；氧化；微觀結(jié)構(gòu)；性能

超音速熱噴涂WC-10Co4Cr涂層因具有極高的硬度、良好的致密性、耐磨性、耐腐蝕性和耐泥沙沖蝕性，被廣泛應(yīng)用于現(xiàn)代工業(yè)各個領(lǐng)域，如航空航天、冶金、機(jī)械、鋼鐵、電力、水利等，可以起到良好的防護(hù)作用，大幅延長機(jī)械產(chǎn)品的使用壽命[1?5]。目前，對于熱噴涂WC-10Co4Cr涂層的研究主要集中在涂層的制備方法和性能表征方面，如王群等[6]研究了超音速火焰噴涂WC-Co涂層的磨粒磨損行為；李松林等[7]研究了超音速火焰噴涂WC-10Co-4Cr涂層的耐滑動磨損行為，指出采用液體煤油燃料HVOF制備的WC涂層具有優(yōu)異的抗滑動磨損性能；張光華等[8]研究了DJ-2700和JP-5000制備的WC-10Co4Cr的抗砂漿沖蝕行為，發(fā)現(xiàn)JP-5000制備的涂層的硬度高于DJ-2700制備的涂層的，且氣孔率也較低。

通常情況下，WC-10Co4Cr涂層被直接用于各類的機(jī)械零部件表面，如飛機(jī)起落架、球閥、紙輥、啟閉機(jī)活塞桿等，可以保持并發(fā)揮出良好的性能[9]。然而在實際的應(yīng)用過程中許多機(jī)械零部件本身的一些特殊加工工藝要求對涂層性能提出了新的考驗，如水輪機(jī)葉片等零部件在制造過程中需要進(jìn)行焊接及去應(yīng)力退火(退火溫度一般為600 ℃以上)等，在這些工藝條件下涂層的性能可能會朝著有利的方向改變也可能是截然相反的情況，因此，研究高溫?zé)崽幚淼裙に噷ν繉有阅艿挠绊憣τ跓釃娡縒C涂層在水輪機(jī)葉片等機(jī)械零部件上的應(yīng)用具有重要意義。

本文作者重點研究分析600 ℃高溫及氧化的綜合作用以及600 ℃純高溫作用對涂層微觀結(jié)構(gòu)、顯微硬度、耐干摩擦磨損性能及耐泥沙沖蝕性能的影響，以期為超音速熱噴涂WC涂層在水輪機(jī)葉片等復(fù)雜工件上的應(yīng)用提供一種新思路。

1 實驗

試樣采用0Cr13Ni4Mo不銹鋼制成100 mm×80 mm×5 mm長方形薄片，主要化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%)：≤0.07 C，≤1.00 Mn，≤1.00 Si，≤0.03 S， ≤0.035 P，11.50~13.50 Cr，3.50~5.00 Ni，0.40~1.00 Mo，F(xiàn)e余量。

表面經(jīng)過除油、去離子水漂洗、超聲波清洗處理后進(jìn)行噴砂處理，砂子采用粒度為600~710 μm的白剛玉砂。粉末采用WC-10Co-4Cr金屬陶瓷粉(粒徑為15~45 μm)，噴涂設(shè)備采用STR-50超音速火焰噴涂系統(tǒng)，該系統(tǒng)以航空煤油作為燃料，氧氣作為助燃?xì)猓獨庾鳛檩d氣，工藝參數(shù)為：煤油流量22 L/h、氧氣流量52 m3/h，送粉量60 g/min，噴涂距離360 mm，涂層厚度為200~220 μm。

噴涂后試樣在SX JK-4-13型程序控制箱式電阻爐及SXZ16-12-13YZ型真空氣氛燒結(jié)爐(保護(hù)氣體為氬氣，試驗前排空爐內(nèi)空氣)中進(jìn)行熱處理，熱處理工藝為600 ℃保溫3 h。

采用SUPRA55型場發(fā)射掃描電子顯微鏡(SEM)分析涂層的微觀形貌。采用XPer Powder型X射線衍射儀(XRD)測定粉末與涂層的相結(jié)構(gòu)。采用KMM-500型金相分析儀測試涂層截面的孔隙率，測量5個視場取平均值。

采用WDW?50kN型微機(jī)控制電子萬能試驗機(jī)測試試樣的結(jié)合強(qiáng)度，測試夾具及試樣按照國標(biāo)GB/T8642—2002制作，采用FM1000薄膜膠進(jìn)行粘結(jié)并固化，拉伸速率為0.5 mm/min，制備兩組試樣進(jìn)行測試取平均值。

采用HXD?1000TMC型顯微硬度計測試試樣的顯微硬度，峰值載荷為0.3 N，加載時間15 s，每個試樣測量15個點，去掉極值后取平均值。采用HT-1000型球?盤摩擦磨損試驗機(jī)考察試樣在干摩擦下的磨損性能，采用4 mm氮化硅陶瓷球進(jìn)行對磨，試驗時間為180 min，載荷為1000 g，摩擦圓半徑為6 mm，轉(zhuǎn)速1120 r/min，并采用LE225D型十萬分之一電子天平進(jìn)行質(zhì)量損失稱量。

采用LTM?200型沖蝕試驗機(jī)模擬泥沙沖蝕，砂子密度為40%，攪動砂子的葉片轉(zhuǎn)速為1200 r/min，并采用LE225D型十萬分之一電子天平進(jìn)行質(zhì)量損失稱量。

2 結(jié)果與分析

2.1 涂層微觀形貌、孔隙率及結(jié)合強(qiáng)度

圖1所示為涂層橫截面的SEM像。由圖1中可以看出，未經(jīng)過熱處理的涂層具有致密的結(jié)構(gòu)，WC硬質(zhì)合金相呈較大的顆粒狀分布在Co相中；經(jīng)過600 ℃的高溫作用后，WC顆粒更加均勻的分布在Co相中(見圖1(d)和(f))。并且在高溫及氧化的共同作用下，涂層的孔隙率明顯增大，同時部分孔隙發(fā)生了擴(kuò)散，與臨近的孔隙連接在一起形成微裂紋(如圖1(d)所示)。而只受到高溫作用時，涂層仍保持較好的致密性(見圖1(f))[10?12]。

圖1 涂層的SEM像

涂層與基體的結(jié)合強(qiáng)度測試結(jié)果如圖2所示。由圖2中可以看出，未經(jīng)過熱處理時涂層的結(jié)合強(qiáng)度為75 MPa；經(jīng)過空氣中的600 ℃熱處理后，涂層的結(jié)合強(qiáng)度下降到65 MPa；經(jīng)過Ar保護(hù)下的600 ℃熱處理后，涂層的結(jié)合強(qiáng)度也有所下降(為70 MPa)。這是由于涂層的熱膨脹系數(shù)與基體有較大的差別，經(jīng)過熱處理產(chǎn)生的熱應(yīng)力不同，涂層原本的壓應(yīng)力會向拉應(yīng)力轉(zhuǎn)變，影響涂層的結(jié)合強(qiáng)度，同時高溫氧化會導(dǎo)致涂層的脆性提高，進(jìn)一步影響涂層的結(jié)合強(qiáng)度[13?14]。

圖2 涂層與基體的結(jié)合強(qiáng)度

2.2 涂層相組織結(jié)構(gòu)分析

圖3所示為涂層的XRD譜。由圖3可看出，在常規(guī)大氣環(huán)境中經(jīng)過600 ℃熱處理后，涂層的相組織結(jié)構(gòu)發(fā)生了明顯的改變，WC、Co及Cr經(jīng)過氧化轉(zhuǎn)變?yōu)镃oWO4、CrWO4、Cr2O5、C2CoO4、WO3、C6WO6等新組織。通過物相分析值法可知衍射峰強(qiáng)度與物相含量的關(guān)系為

式中：X為X相的質(zhì)量分?jǐn)?shù)；X為X相的衍射峰強(qiáng)度；S為標(biāo)準(zhǔn)參比相的質(zhì)量分?jǐn)?shù)；S為參比相的衍射峰強(qiáng)度；X為X相的值常數(shù)。

涂層中各物相的含量與其衍射峰的強(qiáng)度成正比，與其值成反比：

根據(jù)Jade中的PDF卡片可以得到WC的K值為14.94、CoWO4的值為5.6，并根據(jù)XRD測試結(jié)果(如圖3(a)所示)可知WC的衍射峰強(qiáng)度為717，CoWO4的衍射峰強(qiáng)度為3013。通過式(2)可以計算出涂層中CoWO4相與WC相含量的質(zhì)量比為11.2:1。說明經(jīng)過高溫氧化后涂層中WC含量大幅下降，其主要成分轉(zhuǎn)變?yōu)镃oWO4等氧化物；而在Ar保護(hù)下，涂層經(jīng)過高溫?zé)崽幚砗螅嘟M織結(jié)構(gòu)未發(fā)生明顯改變。這說明高溫對涂層的相組織結(jié)構(gòu)基本不產(chǎn)生影響，而氧化使得涂層的相組織結(jié)構(gòu)發(fā)生明顯改變。涂層中WC、Co及Cr被氧化形成氧化物會導(dǎo)致涂層的脆性提高影響涂層性能[15?20]。

圖3 涂層的XRD譜

Fig. 3 XRD patterns of coatings: (a) 600 ℃, in air, coating; (b)Untreated, matrix; (c) 600 ℃, in Ar, coating

2.3 涂層顯微硬度分析

經(jīng)過顯微硬度測試發(fā)現(xiàn)，在經(jīng)過600 ℃高溫?zé)崽幚砗笸繉拥钠骄@微硬度值有了一定的提高，并且Ar保護(hù)下涂層獲得更高的顯微硬度值，如圖4所示。從圖4中還可以看出，經(jīng)過空氣中的高溫?zé)崽幚砗?，涂層局部的顯微硬度值有了明顯的提高，達(dá)到1510HV0.2，但硬度分布仍不均勻，平均顯微硬度為1368HV0.2與未熱處理涂層顯微硬度(1319HV0.2)相當(dāng)；而經(jīng)過Ar保護(hù)下的高溫?zé)崽幚砗?，涂層的顯微硬度分布變得均勻，并且有了顯著的提高，平均顯微硬度為1508HV0.2。

說明涂層在空氣環(huán)境熱處理過程中生成的CoWO4、Cr2O5、C6WO6等氧化物相會提高涂層的局部硬度，但這些氧化相脆性較高，并且涂層的孔隙率變大，使得顯微硬度測試時壓頭壓入涂層會造成局部塌陷(如圖5(a)所示)，得到較低的顯微硬度值；而經(jīng)過Ar保護(hù)下的熱處理后，涂層中WC顆粒分布的更加均勻，因此涂層的顯微硬度測試時壓頭基本作用在WC硬質(zhì)相上(見圖5(b))，并且WC本身的顯微硬度高達(dá)1620HV0.2，使得涂層獲得較高的平均顯微硬度[21]。

圖4 涂層顯微硬度值測試分布

圖5 涂層的顯微硬度測試圖

2.4 涂層耐磨損性能測試分析

圖6所示為涂層在180 min摩擦磨損試驗后的磨損質(zhì)量損失。從圖6中可以看出，經(jīng)過空氣中600 ℃熱處理后，涂層的磨損量較未熱處理時明顯升高；而經(jīng)過Ar保護(hù)下600 ℃熱處理后，涂層的磨損量較未熱處理時大幅降低。這說明600 ℃條件下涂層的局部顯微硬度有了一定的提高，但高溫氧化對涂層的耐干磨損性能帶來了不利的影響，涂層中新產(chǎn)生的氧化物組織具有較高的脆性，在與對磨球摩擦?xí)r發(fā)生破碎并產(chǎn)生微裂紋。圖7所示為涂層的摩擦因數(shù)曲線。從圖7可以看出，摩擦磨損過程中涂層的氧化物不斷破碎與對磨球發(fā)生磨粒磨損，摩擦界面較為粗糙，摩擦因數(shù)較高，且波動較大；未經(jīng)過熱處理的涂層在與對磨球發(fā)生摩擦?xí)r，初期由于涂層表面較為粗糙，主要發(fā)生磨粒磨損，磨損量較大，摩擦因數(shù)較高[22]。經(jīng)過一段時間的摩擦后，涂層表面凸起的部分被磨平，摩擦面趨向同一平面并變得光滑，摩擦因數(shù)降低，此時主要起到耐磨作用的是WC硬質(zhì)顆粒，但是在摩擦的過程中WC硬質(zhì)顆粒會被摩擦剝落形成凹坑(見圖8(a))，不利于涂層的耐磨性能；由于涂層的平均顯微硬度在經(jīng)過Ar保護(hù)下熱處理后有了顯著的提高，促使涂層的耐磨性能有了相應(yīng)的提高，并且由于涂層中WC顆粒更加均勻地分布在Co、Cr相中，使得WC顆粒在摩擦磨損過程中基本不發(fā)生剝落，形成平整光滑的摩擦界面(見圖8(b))，有利于提高涂層的耐磨 性能。

圖6 涂層摩擦磨損試驗的磨損質(zhì)量損失

圖7 涂層的摩擦因數(shù)曲線

圖8 涂層摩擦磨損形貌

2.5 涂層耐泥沙沖蝕性能測試分析

經(jīng)過12 h泥沙沖蝕后涂層的質(zhì)量損失如圖9所示。從圖9中可以看出，經(jīng)過空氣中600 ℃熱處理涂層的沖蝕質(zhì)量損失明顯高于未熱處理涂層的(升高了86%)，而經(jīng)過Ar保護(hù)600 ℃熱處理涂層的沖蝕質(zhì)量損失較未熱處理涂層有所降低。這說明高溫氧化雖然使涂層的顯微硬度有所提高，但由此帶來的涂層脆性的升高以及大量氧化相的生成使得涂層的耐沖蝕性能大幅降低，表現(xiàn)為涂層表面脆性較高的氧化物在受到泥沙沖擊時氧化物容易破碎形成較大的凹坑，以及高溫氧化形成的大孔隙、微裂紋也容易被沖擊破壞形成大的凹坑(見圖10(a))；在Ar保護(hù)下，涂層僅受到高溫作用而未發(fā)生氧化，使得涂層的顯微硬度大幅提高，并且WC相與Co、Cr相更加緊密的結(jié)合在一起，使涂層的耐沖蝕性能獲得一定幅度的提高，被泥沙沖蝕出的凹坑也較小，并且經(jīng)過泥沙沖刷，涂層表面變得光滑(見圖10(b))，涂層的耐沖蝕性能得到進(jìn)一步強(qiáng)化。

圖9 涂層的沖蝕質(zhì)量損失

圖10 涂層的沖蝕形貌

3 結(jié)論

1) WC-10Co4Cr涂層在空氣中進(jìn)行600 ℃熱處理后發(fā)生了氧化，涂層中WC、Co、Cr相的含量逐漸降低，轉(zhuǎn)化為CoWO4、Cr2O5、C6WO6等氧化物相，涂層孔隙率明顯升高并出現(xiàn)微裂紋，涂層的結(jié)合強(qiáng)度有所降低。

2) 通過Ar保護(hù)后，涂層在熱處理過程中只受到高溫的作用，涂層未發(fā)生明顯氧化，仍保持良好的結(jié)合強(qiáng)度。

3) 在高溫及氧化的雙重作用下，涂層局部的顯微硬度明顯提高，但平均顯微硬度未明顯改變，并且涂層的耐干磨損性能及耐泥沙沖蝕性能大幅下降。

4) 在單一的高溫作用下，涂層中的WC相更加均勻地分布在Co、Cr相中，涂層表面獲得更加均勻的顯微硬度分布，顯微硬度值顯著提高，并且涂層的耐干磨損性能及耐泥沙沖蝕性能大幅提高。

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(編輯 李艷紅)

Effect of high temperature and oxidation on microstructure and properties of WC-10Co4Cr coatings

WU Yan-ming1, 2, ZHAO Jian1, 2, CHEN Xiao-ming1, 2, FU Li3, 4, MAO Peng-zhan2, 3, ZHOU Xia-liang2, 3

(1. Standard and Quality Control Research Institute, Hangzhou 310012, China;2. Hydraulic Machinery and Remanufacturing Technology Engineering Laboratory of Zhejiang Province, Hangzhou 310012, China;3. Hydraulic Machinery and Remanufacturing Technology Engineering Laboratory of Zhejiang Province, Hangzhou 310012, China;4. Hangzhou Mechanical Research Institute, Hangzhou 310012, China)

The effects of temperature and oxidation on the microstructure, microhardness, binding strength, wear resistance, corrosion wear resistance of high velocity sprayed WC-10Co4Cr coatings were investigated by using X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM), microhardness measurement, wear testing machine and wear corrosion testing machine. The results show that the coatings are high temperature oxidized obviously after heat treatment at 600 ℃in air. WC, Co, Cr content are reduced and converted into CoWO4, Cr2O5, C6WO6, and so on, the porosity of coatings increases significantly, the bonding strength reduces. Although the microhardness value of the coatings increases, but the wear resistance and corrosion wear resistance reduce significantly. The coatings is only subjected at high temperature of 600 ℃in Ar, the microstructures of the coatings do not change obviously, the microhardness is improved by large margin and distributes more uniformly, the wear resistance and corrosion wear resistance are improved by large margin.

WC-10Co4Cr coatings; high temperature; oxidation;microstructure; properties

Project (2014C31156, 2016C3791) supported by Science and Technology Plan of Zhejiang Province, China; Project(2015132-4) supported by Bureau of Comprehensive Ministry of Water Resource Top-notch Talent, China

2016-05-26; Accepted date: 2016-10-28

WU Yan-ming; Tel: +86-571-88082887; E-mail: wuyanming2193@126.com

10.19476/j.ysxb.1004.0609.2017.07.10

1004-0609(2017)-07-1395-08

TG174.442

A

浙江省科技計劃項目(2014C31156，2016C3791)；水利部綜合事業(yè)局拔尖人才專項(2015132-4)

2016-05-26；

2016-10-28

吳燕明，教授級高級工程師；電話：0571-88082887；E-mail：wuyanming2193@126.com