□ 郜軒宇 臧英男 陳 穎 吉林省食品檢驗(yàn)所

運(yùn)用氣相色譜法檢測飲料中甜蜜素含量

□ 郜軒宇 臧英男 陳 穎 吉林省食品檢驗(yàn)所

甜蜜素化學(xué)名稱為環(huán)己基氨基磺酸鈉，是國際上一種常見的食品添加劑，廣泛應(yīng)用在食品生產(chǎn)中。在對甜蜜素的檢測中，常用的方法之一就是氣相色譜檢測法。本文檢測飲料中甜蜜素的含量，希望能夠促進(jìn)甜蜜素檢測的水平，更好的確保食品安全。

飲料；甜蜜素；氣相色譜法

1 甜蜜素的概況

1.1 甜蜜素的發(fā)現(xiàn)與發(fā)展

在1937年，甜蜜素被首次發(fā)現(xiàn)，到1950年的時(shí)候，在飲料行業(yè)中首次應(yīng)用了甜蜜素，之后逐漸成為食品添加劑中的一般性代糖。在1969年的時(shí)候，一些研究者發(fā)現(xiàn)，在人體內(nèi)，甜蜜素會被腸菌分解成為環(huán)己胺，這是一種具有慢性毒性的物質(zhì)。在之后的甜蜜素安全實(shí)驗(yàn)研究中，沒有發(fā)現(xiàn)甜蜜素對生物有明顯影響。因此，到了20世紀(jì)80、90年代，甜蜜素又被世界各國承認(rèn)與使用。在1986年的時(shí)候，我國廣東地區(qū)開始生產(chǎn)甜蜜素。到了20世紀(jì)90年代中期，我國成為世界上甜蜜素最大的生產(chǎn)國與出口國。

1.2 甜蜜素的允許添加量及過量的危害

根據(jù)食品添加劑相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定來看，在飲料、配制酒、水果罐頭等食品中，甜蜜素的最大使用量為0.65 g/ kg，在面包食品中，甜蜜素的最大使用量為1.6 g/kg，甜蜜素的過量添加與使用會導(dǎo)致人體攝入甜蜜素過量，對身體健康不利，尤其是對老人、小孩以及孕婦等人群造成一定的傷害[1]。

2 飲料中甜蜜素的檢測

2.1 氣相色譜分析條件

色譜柱：AgilentDB-530 m×0.32 mm×0.25 μm。

溫度：柱溫80 ℃，進(jìn)樣口200 ℃，檢測器250 ℃。

氣流量：氮?dú)?.5 mL/min，氫氣30 mL/min，空氣300 mL/min，柱流量+尾吹30 mL/min。

2.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

在100 mL的具塞比色管中加入1.00 mL的的甜蜜素標(biāo)準(zhǔn)水溶液（10 mg/ mL），然后加入20 mL的水，冰浴冷卻。之后將5 mL的10%亞硝酸鈉溶液、3 mL的10%硫酸溶液加入其中，然后在冰浴中放置30 min，在此過程中要振動搖晃，從而生成環(huán)己醇亞硝酸。之后，加入10.0 mL的正己烷以及5 g的氯化鈉固體，并在混合器上振動1min，靜置分層之后，將正己烷吸出，放入10 mL帶塞離心管中離心分離。每毫升正己烷提取液相當(dāng)l mg環(huán)己基氨基磺酸鈉。分別精密吸取標(biāo)準(zhǔn)提取液0.5、1.0、1.5、2.0、2.5 μL注入氣相色譜儀中，繪制進(jìn)樣體積與峰面積的標(biāo)準(zhǔn)曲線。

2.3 樣品溶液的制備

在試樣稱取中，精密的稱取出20.0 g的試樣放置到100 mL的帶塞比色管中，冰浴，后續(xù)操作步驟與標(biāo)準(zhǔn)溶液制備步驟相同。精密取溶液1.0 μL注入氣相色譜儀中，按3.1色譜條件測定。

2.4 結(jié)果與討論

2.4.1 線性范圍

分別精密吸取標(biāo)準(zhǔn)溶液0.5、1.0、1.5、2.0、2.5 μL進(jìn)樣，得到相應(yīng)的峰面積見表1。

由上表可知標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)樣體積與峰面積二者線性關(guān)系良好。

2.4.2 回收率實(shí)驗(yàn)

取樣品5份向其中分別加入甜蜜素對照品5.01、4.83、5.27、4.65、4.89 mg，與標(biāo)準(zhǔn)溶液制備同法操作，按3.1色譜條件測定。數(shù)據(jù)見表2。

表1 標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)樣體積與峰面積表

表2 甜蜜素回收率實(shí)驗(yàn)表

從測定結(jié)果來看，回收率在96.32%～99.05%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD=1.0%。表明準(zhǔn)確度較高。

3 結(jié)論

利用氣相色譜法測定飲料中甜蜜素，不但操作簡便，同時(shí)具有良好的線性關(guān)系，能夠節(jié)約資源，且回收率及精密度實(shí)驗(yàn)均獲得滿意結(jié)果，適于飲料中甜蜜素的檢測[2]。

[1]管克.自動頂空氣相色譜法測定飲料中的甜蜜素[J].中國衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志,2016(10):1417-1419.

[2]呂靖芳,陳綾鋼.食品甜蜜素檢測中氣相色譜法的應(yīng)用分析[J].北京農(nóng)業(yè),2016(4):38.