陳 愷，李 瓊，周 彤，付 冰，李瑾瑜，李煥榮*

（新疆農(nóng)業(yè)大學(xué)食品科學(xué)與藥學(xué)學(xué)院，新疆 烏魯木齊 830052）

不同干制方式對新疆哈密大棗香氣成分的影響

陳 愷，李 瓊，周 彤，付 冰，李瑾瑜，李煥榮*

（新疆農(nóng)業(yè)大學(xué)食品科學(xué)與藥學(xué)學(xué)院，新疆 烏魯木齊 830052）

通過不同干制方式對新疆哈密大棗進(jìn)行處理，采用頂空固相微萃取聯(lián)合氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用分析鑒定40 ℃干制、45 ℃干制、曬干、陰干和鮮棗的香氣成分及相對含量，探索不同干制方式對紅棗香氣成分的影響。結(jié)果表明：50/30 μm DVB/CAR/PDMS纖維頭對紅棗香氣成分的靈敏度最佳，檢出的香氣成分種類和相對含量也最多，明顯優(yōu)于其他纖維頭。5 種紅棗樣品中共分離出66 種香氣成分，主要香氣物質(zhì)種類為醛類、酯類、酸類和酮類。采用主成分分析法對香氣物質(zhì)種類評價結(jié)果可知：45 ℃干制處理的紅棗香氣品質(zhì)最佳，其次是40 ℃干制和曬干處理的紅棗，陰干處理的樣品香氣品質(zhì)最差。

紅棗；干制；香氣成分；主成分分析

香氣是人們通過嗅覺可感覺愉快、舒適氣息的總稱。它與水果的品質(zhì)密切相關(guān)，能反映果品的風(fēng)味特征，是評價果實(shí)風(fēng)味品質(zhì)的重要指標(biāo)之一[1]。雖然從營養(yǎng)學(xué)的角度分析，食品香氣并不具有營養(yǎng)性，但是其對于食欲的推動、消化液的分泌等作用顯著。食品中的香氣成分如有機(jī)酸類、酯類、醇類、羰基化合物和萜類等來源并不是由食品原料本身產(chǎn)生，更多的在加工過程中通過香料的添加或者由于食品加工工藝的改進(jìn)與提高被賦予了更多可觀的香氣成分[2]。

香氣成分的提取研究中，常用的提取方法[3]有水蒸氣蒸餾法、同時蒸餾萃取、頂空固相微萃取、溶劑萃取、液液萃取、超聲波輔助溶劑萃取等，各種提取方法均有優(yōu)缺點(diǎn)，而固相微萃取[4]具有操作簡單、功能多樣、設(shè)備低廉、萃取快捷、無需溶劑、可在線、活體取樣、可自動化、可在分析系統(tǒng)直接脫附的優(yōu)點(diǎn)。在頂空固相微萃取中，萃取溫度和萃取纖維頭的選擇直接影響著纖維頭吸附的香氣成分組成和總含量，因此采用合適的萃取溫度與纖維頭可使分析結(jié)果更加準(zhǔn)確。目前，頂空固相微萃取技術(shù)被國內(nèi)外學(xué)者廣泛應(yīng)用于甜橙[5]、哈密瓜[6]、草莓[7-8]、香蕉、芒果、紅棗[9]、楊梅[1]和桃[10]等水果以及相關(guān)產(chǎn)品的香氣成分研究。

紅棗（Zizyphus jujuba Mill.）為鼠李科（Rhamnaceae）棗屬，在中國已有4 000多年的栽培歷史[11]，自2012年以來，棗果產(chǎn)量在干果中居第1位[12]。據(jù)統(tǒng)計[13]，截止2014年新疆紅棗種植面積達(dá)48.4萬 hm2，產(chǎn)量達(dá)257.5萬 t，除少量品種鮮食和加工成副產(chǎn)品外，大部分的紅棗被制成干制品進(jìn)行銷售。在干制過程中，不同的干制溫度對紅棗香氣成分的種類及含量均有較大影響，進(jìn)而會影響紅棗品質(zhì)。近年來，紅棗香氣成分的研究已有相關(guān)報道[11,14-18]，紅棗干制過程中，干制溫度過高，紅棗易產(chǎn)生焦糊味，不利于紅棗特征香味的形成，而相對較低的干制溫度能最大限度的減少營養(yǎng)成分和揮發(fā)性成分的損失，能真實(shí)地反映紅棗的香氣組成并保證干制品的品質(zhì)。因此本實(shí)驗(yàn)以低溫干燥的方式（自然曬干、陰干、40 ℃干制、45 ℃干制）對紅棗進(jìn)行干制處理，鮮棗作對照，采用頂空固相微萃取-氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)，對不同干制條件的紅棗香氣成分進(jìn)行分離鑒定，結(jié)合主成分分析對實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理，旨在為紅棗干制條件的優(yōu)化以及以干制紅棗為原材料的相關(guān)副產(chǎn)品研究提供理論基礎(chǔ)。

1 材料與方法

1.1 材料

紅棗為哈密大棗，采自新疆哈密地區(qū)火箭農(nóng)場3連，脆熟全紅期紅棗，含水量為67.18%，總糖含量為28.16%。

1.2 儀器與設(shè)備

ITQ900型氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀、TriPlus RSH三合一自動進(jìn)樣器 美國Thermo Fisher公司；50/30 μm二乙基苯/碳分子篩/聚二甲基硅氧烷（divinylbenzene/ carboxen/polydimethylsiloxane，DVB/CAR/PDMS）、65 μm PDMS/DVB、85 μm CAR/PDMS纖維頭 美國Supelco公司；DHG-9140A型電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱 上海一恒科技有限公司。

1.3 方法

1.3.1 樣品制備

選取大小均勻一致、無病蟲害和機(jī)械損傷的全紅脆果，分成5 份，每份2 kg。其中2 份分別放置40 ℃和45 ℃烘箱中熱風(fēng)干制120 h和96 h，待水分含量達(dá)（25±3）%時取出冷卻至室溫并裝入塑料袋，放置7 d使水分平衡，含水量分別為28.33%和25.57%。1 份置于室外自然曬制處理30 d，含水量為27.42%，1 份置于室內(nèi)陰干48 d，含水量為28.25%，1 份鮮樣做對照。

1.3.2 揮發(fā)性風(fēng)味成分萃取[19]

經(jīng)不同處理后的紅棗試樣去核，迅速切成微小顆粒狀，分別準(zhǔn)確稱取2 g樣品，0.6 g氯化鈉，置于15 mL頂空瓶中，用壓蓋器迅速密封頂空瓶，每組處理做3 個平行，取其平均值。

色譜條件：Rts-5MS彈性石英毛細(xì)管柱（30 m×0.25 mm，0.25 μm）；升溫程序：起始溫度50 ℃，保持5 min，以3 ℃/min升至150 ℃，再以10 ℃/min升至250 ℃，保持5 min；進(jìn)樣口溫度250 ℃；傳輸線溫度250 ℃；載氣為He氣，流速1 mL/min；不分流進(jìn)樣。

質(zhì)譜條件：電子電離源；電子能量70 eV；進(jìn)樣口溫度250 ℃；離子源溫度230 ℃；傳輸線溫度280 ℃；質(zhì)量掃描范圍35～550 u；發(fā)射電流250 μA。

自動進(jìn)樣器設(shè)置：萃取溫度50 ℃，萃取時間30 min，解吸時間5 min。

1.3.3 定性定量分析

氣相色譜-質(zhì)譜定性數(shù)據(jù)庫：質(zhì)譜檢測峰利用隨機(jī)Xcalibur工作站NIST 2010和Wiley譜庫（取匹配度70%以上，正反匹配值大于800，最大值1 000）。參考文獻(xiàn)[20]及標(biāo)準(zhǔn)譜圖對機(jī)檢結(jié)果進(jìn)行核對和確認(rèn)，按峰面積歸一化法計算各組分相對含量。

1.4 數(shù)據(jù)處理

求出特征值和相應(yīng)的特征向量，當(dāng)特征值的累計貢獻(xiàn)率大于85%以上時確定研究所取主成分個數(shù)[16]，以每個主成分的方差貢獻(xiàn)率作為權(quán)數(shù)，構(gòu)造綜合評價函數(shù)，計算香氣得分，并作進(jìn)一步分析[21]。應(yīng)用SPSS 19.0和Excel 2010進(jìn)行數(shù)據(jù)分析。

2 結(jié)果與分析

2.1 不同纖維頭萃取棗揮發(fā)性成分比較

表1 不同纖維頭對棗揮發(fā)性成分和種類的影響Table 1 Effect of different coating fibers on the extraction of aroma compounds

以40 ℃干制紅棗為樣品，采用老化過后的50/30 μm DVB/CAR/PDMS、65 μm PDMS/DVB、 85 μm CAR/PDMS 3 種纖維頭分別對試樣瓶的頂空部位進(jìn)行固相微萃取結(jié)合氣相色譜-質(zhì)譜測定，如表1所示，在相同色譜和質(zhì)譜條件下，50/30 μm DVB/CAR/PDMS纖維頭的檢出物質(zhì)種類數(shù)最多達(dá)到57 種，靈敏度最高，85 μm CAR/PDMS纖維頭的檢出物質(zhì)種類為46 種和靈敏度居中，65 μm PDMS/DVB纖維頭的靈敏度最低，檢出物質(zhì)種類為25 種，也最少。

50/30 μm DVB/CAR/PDMS纖維頭對酸類、酯類、醇類、醛類、酮類等香氣成分的萃取效果在種類和靈敏度上，明顯優(yōu)于其他兩種纖維頭，65 μm PDMS/DVB和 85 μm CAR/PDMS纖維頭對烷烴類萃取效果較好，而對其他香氣成分的萃取效果一般。由此，后續(xù)實(shí)驗(yàn)的香氣成分采集選用50/30 μm DVB/CAR/PDMS纖維頭進(jìn)行固相微萃取。

2.2 紅棗香氣成分測定

表2 哈密大棗鮮樣和干制樣品的香氣成分Table 2 Aroma compounds identified in fresh and dried jujube samples

續(xù)表2

由表2可知，鮮樣和不同干制處理樣品的揮發(fā)性香氣成分有66 種，其中酸類12 種、酯類17種、醇類10 種、醛類10 種、酮類8 種、烴類9 種、酚類3 種、其他成分3 種。在相同檢測條件下，不同處理紅棗樣品揮發(fā)性香氣成分的種類及相對含量呈現(xiàn)出一定差異性。40 ℃干制、45 ℃干制、曬干、鮮樣和陰干檢測的香氣成分分別為57、53、54、44、55 種。5 種樣品含有26 種相同的香氣組分，分別為異丁酸、己酸、n-癸酸、月桂酸、肉豆蔻酸、十五烷酸、乙酸乙酯、己酸乙酯、苯甲酸乙酯、戊酸乙酯、癸酸乙酯、月桂酸乙酯、肉豆蔻酸乙酯、鄰苯二甲酸二丁酯、（Z）-7-十六烯酸甲酯、苯甲醇、柏木醇、（E）-2-己烯-1-醇、己醛、苯甲醛、3-羥基-2-丁酮、7,9-二叔丁基-1-氧雜螺（4,5）癸-6,9-二烯-2,8-二酮、萘、1-甲基萘、3,5-二叔丁基苯酚、6,7-二甲氧基-2,2-二甲基-2H-1-苯并吡喃。和鮮棗樣品相比，不同干制工藝處理的紅棗含有相同的香氣成分為乙酸、己酸甲酯、庚酸乙酯、3-甲基丁烯-2-醇、丙酮醛、?-衣蘭油烯、à-衣蘭油烯、二去氫菖蒲烯、6,7-二甲氧基-2,2-二甲基-2H-1-苯并吡喃9 種。

2.3 鮮棗和不同干制處理樣品香氣成分的比較

鮮棗香氣成分相對含量較多的酸類有己酸（1.93%）、n-癸酸（7.00%）、月桂酸（8.87%）、肉豆蔻酸（3.71%），干制樣品中相對含量較高的乙酸和棕櫚酸在鮮棗中未檢出，在40 ℃和45 ℃干制和曬干處理中，棕櫚酸相對含量出現(xiàn)明顯降低。這可能是因?yàn)樵谙鄬^高的溫度條件下糖酵解代謝途徑的相關(guān)酶失活以及長鏈脂肪酸的熱氧化分解所致。和鮮棗相比，40 ℃干制、45 ℃干制、曬干和陰干處理的紅棗，n-癸酸（3.87%、4.57%、4.77%、6.53%）、月桂酸（4.89%、3.04%、4.43%、6.84%）、肉豆蔻酸（3.25%、2.98%、2.22%、2.43%）和十五烷酸（0.50%、0.55%、0.46%、0.87%）相對含量均有不同程度的減少，而己酸相對含量稍有增加。曬干和陰干處理的丙酸和棕櫚油酸均未檢出。

鮮棗中酯類主要是癸酸乙酯（4.57%）、月桂酸乙酯（3.15%）、肉豆蔻酸乙酯（1.90%），其中癸酸乙酯具有椰子香型香氣，月桂酸乙酯和肉豆蔻酸乙酯具有花果香氣，對紅棗的香氣均有輔助作用。紅棗經(jīng)40 ℃干制、45 ℃干制、曬干和陰干處理后，酯類成分的種類和相對含量呈現(xiàn)一定的差異性，其中癸酸乙酯、月桂酸乙酯、肉豆蔻酸乙酯、鄰苯二甲酸二丁酯和苯甲酸乙酯相對含量在干制后均呈現(xiàn)一定的減少，而己酸乙酯、癸酸甲酯和9-十六碳烯酸乙酯均有不同程度的增加。

醇類來源于氨基酸的轉(zhuǎn)化以及亞麻酸等不飽和脂肪酸降解物質(zhì)的氧化[22]。鮮棗中醇類相對含量較多的有苯甲醇（2.12%）和2-壬醇（2.73%），具有蠟香、青香、奶油香、橙子香、柑橘香、果香等香氣特征，醇類物質(zhì)主要賦予棗果清香及清鮮的氣味。鮮棗中醇類總相對含量較大（6.24%），而不同干制處理后，醇類總相對含量有所減少，這主要是因?yàn)榇碱愇镔|(zhì)參與了酯類合成等損失以及干制過程中的合成了其他的醇類物質(zhì)。

鮮棗的醛類主要是苯甲醛（4.63%）、（E）-2-己烯醛（9.18%）、己醛（8.46%），其中（E）-2-己烯醛含有明顯的青草香氣，己醛主要是由脂肪酸代謝生成的，具有蘋果、橙子等水果香氣，而在干制樣品中（E）-2-己烯醛、己醛的相對含量降低也驗(yàn)證了只有鮮棗才具有濃郁的青草味特征[23]。苯甲醛有特殊的氣味，是由苯丙氨酸代謝生成，有類似于苦杏仁的芳香氣味。3-甲基-丁醛主要在40 ℃和45 ℃處理中相對含量較高，有蘋果香味。干制樣品中均含有的丙酮醛，在鮮樣中未檢出，這可能由還原糖和氨基化合物在干制過程中發(fā)生的美拉德反應(yīng)所產(chǎn)生的副產(chǎn)物。

各處理樣品中均有相對含量較高的酮類主要是3-羥基-2-丁酮，烴類主要是1-甲基萘，其中3-羥基-2-丁酮具有令人愉快的奶香味，這和畢金峰等[19]測定不同干燥方式下棗產(chǎn)品的芳香成分中酮類和烴類的結(jié)果一致。其他類香氣成分如6,7-二甲氧基-2,2-二甲基-2H-1-苯并吡喃在各干制紅棗樣品種均有檢出。而雜環(huán)類化合物由于其風(fēng)味閾值較低，對紅棗的香氣成分也有一定的貢獻(xiàn)。

表3 不同處理樣品中紅棗香氣成分相對含量Table 3 Relative contents of aroma classes in Chinese jujube

由表3可以看出，不同處理?xiàng)l件下5 種樣品的香氣成分以酸類、酯類、醛類和酮類為主，與不同干制處理的樣品相比，鮮棗樣品中的酸類（24.58%）和酮類（5.16%）較少，烴類和醛類相對含量最高（20.46%、24.34%），而經(jīng)過不同干制處理后，酸類和酮類的相對含量出現(xiàn)不同程度的增加，醛類和烴類相對含量呈現(xiàn)明顯的降低。這與李其曄等[24]對成熟度和干燥方法對紅棗汁香氣成分的測定結(jié)果與趨勢相一致。其他種類香氣成分隨不同干制處理變化不大。

2.4 主成分分析

表4 主成分的特征值及貢獻(xiàn)率Table 4 Eigenvalues of the principal components and their contributions and cumulative contributions

表5 主成分特征向量和載荷Table 5 Principal component eigenvectors and loading matrix

由表4可知，前3 個主成分的累計貢獻(xiàn)率達(dá)96.898%大于85%，基本能反映原變量的所有信息，完全符合主成分分析的要求。由此，選擇前3 個主成分作為本研究數(shù)據(jù)分析的有效成分。結(jié)合表5可知，第1主成分貢獻(xiàn)率占總變異信息的51.227%，主要反映的是醛類、酯類、酸類和其他成分的變異信息，第2主成分占總變異信息的31.713%，主要反映的是醇類、酮類和烴類的變異信息，第3主成分占總變異信息的13.958%，主要反映酚類的變異信息。載荷值反映的是各變量與主成分之間的相關(guān)系數(shù)，第1主成分與醛類、酯類呈較高的正相關(guān)（相關(guān)系數(shù)大于0.800），與其他類香氣成分呈負(fù)相關(guān)。酮類與第2主成分呈高度的正相關(guān)，醇類和烴類與之呈負(fù)相關(guān)。第3主成分與酚類呈正相關(guān)。綜合分析各香氣種類的作用，可以認(rèn)為醛類、酯類、酸類、醇類和酮類是哈密大棗的主要香氣指標(biāo)。

將各特征向量的標(biāo)準(zhǔn)化數(shù)據(jù)代入各主成分計算得分[25]，并以第1、2、3主成分的方差貢獻(xiàn)率作為權(quán)數(shù)，建立綜合評價得分，計算結(jié)果見表6。

表6 標(biāo)準(zhǔn)化后主成分得分Table 6 Principal component scores after standardization

由表6可以看出，在第1、2主成分中得分最高的均為45 ℃干制的紅棗樣品，在第3主成分中得分最高的是40 ℃干制的紅棗樣品，綜合得分可知，45 ℃干制的紅棗香氣成分得分最高，其次是40 ℃干制、鮮棗、曬干和陰干。由此可以看出，不同干制工藝的處理45 ℃干制的紅棗樣品的香氣品質(zhì)最好，陰干的紅棗樣品品質(zhì)最差。研究表明，采用45 ℃熱風(fēng)干制的紅棗可以提高香氣品質(zhì)。

3 討 論

果實(shí)的風(fēng)味一般由多種芳香物質(zhì)決定。一般來說，果實(shí)的揮發(fā)性成分主要有烴類、醇類、酯類、萜類、醛類和雜環(huán)類化合物等。而紅棗中的香氣成分主要表現(xiàn)為酸類、酯類、醛類、酚類等，香氣的種類和含量與品種、生長環(huán)境、栽培模式、氣候等有很大的相關(guān)性[16,26-28]，即使是同一品種，同一產(chǎn)地的果實(shí)，由于處理方式、提取方法及檢測方式的不同，香氣成分的種類和相對含量仍會有很大的差異[29-32]，尤其對于頂空固相微萃取方法，不同的固相微萃取纖維頭涂層不同也會引起檢測成分和含量的不同[7]，萃取溫度不僅影響著固相微萃取纖維頭的吸附量，而且還對原料本身的香氣成分影響顯著[2]，不同的香氣成分閾值也存在一定的差異性，其中烴類成分的閾值相對較高，對紅棗的風(fēng)味貢獻(xiàn)不大，因此主要考慮的香味成分其他種類的貢獻(xiàn)。對整個果實(shí)的風(fēng)味而言，不能單一地由某個香氣指標(biāo)來評價并判定果實(shí)的風(fēng)味，需要全面考慮，而主成分分析方法能提取紅棗香味物質(zhì)的有效信息，克服了單一風(fēng)味成分的弊端或者是風(fēng)味閾值評價的不足，對理解各香氣成分對不同干制處理的紅棗香氣品質(zhì)貢獻(xiàn)有一定幫助。

本實(shí)驗(yàn)采用頂空固相微萃取-氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)檢測分析了不同干制處理的紅棗香氣組分和相對含量，但對于香氣成分的閾值以及不同香氣種類的感官貢獻(xiàn)尚未確定，因而紅棗香氣組分和相對含量應(yīng)與香氣的感官評價同時進(jìn)行，以期能更加準(zhǔn)確地反映不同干制處理對紅棗香氣品質(zhì)的影響，這些工作有待于進(jìn)一步研究。

4 結(jié) 論

本實(shí)驗(yàn)采用不同纖維頭對紅棗樣品的香氣組分檢測結(jié)果顯示，50/30 μm DVB/CAR/PDMS纖維頭對紅棗香氣成分的靈敏度最佳，檢出的香氣成分種類和相對含量也最多，明顯優(yōu)于其他纖維頭。

采用頂空固相微萃取-氣相色譜-質(zhì)譜對不同紅棗樣品的香氣成分進(jìn)行檢測，共分離出66 種香氣成分。采用主成分分析對香氣成分綜合評價可知，其中醛類、酯類、酸類、醇類和酮類物質(zhì)載荷值較高，是影響紅棗香氣成分的主要因素。鮮棗的香氣評分較高，這是因?yàn)轷r棗的香氣成分中烴類物質(zhì)的相對含量遠(yuǎn)高于其他干制處理的紅棗樣品，而烴類物質(zhì)的香氣閾值相對較高，對紅棗的香氣成分貢獻(xiàn)不大，由此綜合考慮，45 ℃干制處理的紅棗香氣品質(zhì)最佳，其次為40 ℃干制和曬干，陰干的紅棗樣品香氣品質(zhì)最差。

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Effects of Drying Conditions on Aroma Compounds of Hami Jujube from Xinjiang

CHEN Kai, LI Qiong, ZHOU Tong, FU Bing, LI Jinyu, LI Huanrong*
(School of Food Science and Pharmacy, Xinjiang Agricultural University,mqi 830052, China)

The objective of the current study was to explore the effect of different drying methods on the aroma compound composition of red jujubes. Fresh Hami jujubes from Xinjiang and dried jujubes obtained by different drying methods, namely, hot air drying at 40 ℃ and 45 ℃, sun drying, and shade drying were analyzed by head-space solid phase microextraction coupled with gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) for their aroma compound composition. The results showed that a 50/30 μm divinylbenzene/carboxen/polydimethylsiloxane (DVB/CAR/PDMS) fiber exhibited high sensitivity and selectivity in the extraction of aroma compounds. A total of 66 aroma compounds were identified from five

samples, the predominant ones being aldehydes, esters, acids and ketone. Principal component analysis (PCA) was adopted to investigate the eight main aroma compounds for Chinese jujube. Jujubes dried by hot air at 45 ℃ had the best aroma quality, followed by those dried at 40 ℃ and the sun dried ones, and the aroma quality of the shade dried samples was the worst.

jujube; drying; aroma compounds; principal component analysis

10.7506/spkx1002-6630-201714024

TS255.42

A

1002-6630（2017）14-0158-06

陳愷, 李瓊, 周彤, 等. 不同干制方式對新疆哈密大棗香氣成分的影響[J]. 食品科學(xué), 2017, 38(14): 158-163.

DOI:10.7506/spkx1002-6630-201714024. http://www.spkx.net.cn

CHEN Kai, LI Qiong, ZHOU Tong, et al. Effects of drying conditions on aroma compounds of Hami jujube from Xinjiang[J]. Food Science, 2017, 38(14): 158-163. (in Chinese with English abstract) DOI:10.7506/spkx1002-6630-201714024. http://www.spkx.net.cn

2016-09-27

新疆維吾爾自治區(qū)自然科學(xué)基金青年科學(xué)基金項(xiàng)目（2015211B007）

陳愷（1985—），男，實(shí)驗(yàn)師，碩士，研究方向?yàn)檗r(nóng)產(chǎn)品深加工及綜合利用。E-mail：122733612@qq.com

*通信作者：李煥榮（1965—），女，教授，碩士，研究方向?yàn)檗r(nóng)產(chǎn)品深加工及綜合利用。E-mail：lhrgjw@sina.com