王紀(jì)忠+姚海燕

摘要：利用恒溫油浴鍋，通過改良重鉻酸鉀氧化-容量法，對(duì)最佳油浴溫度和油浴時(shí)間進(jìn)行研究，提升測定鹽堿地土壤有機(jī)質(zhì)的準(zhǔn)確度。結(jié)果表明，油浴鍋溫度選定181-184℃，油浴時(shí)間選定4.5 min或5.0 min，得出的結(jié)果針對(duì)鹽堿地土壤有機(jī)質(zhì)相對(duì)最為精確。其它溫度與時(shí)間處理，對(duì)鹽堿地有機(jī)質(zhì)測定結(jié)果均偏大，結(jié)果不準(zhǔn)確。

關(guān)鍵詞：鹽堿地土壤；有機(jī)質(zhì)；測定；油??；溫度；時(shí)間

王紀(jì)忠，姚海燕. 鹽堿地土壤有機(jī)質(zhì)測定方法改進(jìn)研究[J]. 農(nóng)業(yè)工程技術(shù)，2017，37（11）：21.

根據(jù)1983年全國第二次土壤普查時(shí)，無棣縣有鹽堿化耕地面積達(dá)63048.8 hm2，占全縣可利用土地面積的48.58%。多年來，無棣縣農(nóng)業(yè)局一直從事鹽堿地的治理及改良，并取得了顯著的成果。無棣縣的鹽漬化土壤主要分布在車王鎮(zhèn)、柳堡鎮(zhèn)、西小王鎮(zhèn)、佘家鎮(zhèn)、小泊頭鎮(zhèn)、埕口鎮(zhèn)和碣石山鎮(zhèn)。面積為26525.6 hm2，占全縣耕地面積的35.83%。2005-2015年，無棣縣開展測土配方項(xiàng)目，積極檢測無棣縣土壤中有機(jī)質(zhì)、氮、磷、鉀、pH值和中微量元素。由于無棣縣境內(nèi)主要是鹽堿地土壤，其有機(jī)質(zhì)檢測方法按照國標(biāo)或農(nóng)業(yè)部標(biāo)準(zhǔn)有一定誤差。因此，無棣縣農(nóng)業(yè)技術(shù)人員根據(jù)實(shí)際工作摸索，發(fā)現(xiàn)在采用重鉻酸鉀氧化-容量法檢測鹽堿地土壤有機(jī)質(zhì)需要對(duì)油鍋溫度和油浴維持時(shí)間進(jìn)行相應(yīng)調(diào)整，以提高鹽堿地土壤有機(jī)質(zhì)檢測的準(zhǔn)確度。

一般土壤有機(jī)質(zhì)的測定是采用重鉻酸鉀氧化-容量法（國標(biāo)N/Y1121.6-2006），準(zhǔn)確稱取0.25 mm孔徑篩風(fēng)干試樣0.05 g，放入硬質(zhì)試管中，然后從自動(dòng)調(diào)零滴定管準(zhǔn)確加入10.00 mL重鉻酸鉀—硫酸溶液（0.4 mol/L），搖勻并在每個(gè)試管口插入玻璃斗。將試管逐個(gè)插入鐵絲籠中，再將鐵絲籠沉入已在電爐上加熱至185-190℃的油浴內(nèi)，使管中的液面低于油面，要求放入試管后溫度下降至170-180℃，待試管中的溶液沸騰開始計(jì)時(shí)，并控制電爐溫度，不使溶液劇烈沸騰，同時(shí)維持在170-180℃，5 min±0.5 min后將鐵絲籠油浴鍋中提出，冷卻片刻，擦去試管外的油脂。把試管內(nèi)消煮液及土壤殘?jiān)鼰o損的轉(zhuǎn)入250 mL三角瓶中，用水沖洗試管和小漏斗，洗液并入三角瓶中，使三角瓶內(nèi)溶液的總體積控制在50-60 mL。加入指示劑，用硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，確認(rèn)變色過程。

對(duì)土壤有機(jī)質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的測定在此次化驗(yàn)與以往相比，設(shè)備上沒有變化，主要是以油鍋溫度和油浴維持時(shí)間進(jìn)行相應(yīng)調(diào)整來提升鹽堿地土壤有機(jī)質(zhì)數(shù)值的準(zhǔn)確性。

1 材料與方法

1.1 試驗(yàn)材料

供試土樣：標(biāo)準(zhǔn)控制土樣，有機(jī)質(zhì)測試值為（13.2±0.6）g/kg。主要試驗(yàn)設(shè)備：恒溫油浴鍋，（18-25）mm×200 mm的硬質(zhì)試管、鐵絲籠、滴定管、三角瓶、燒杯。試驗(yàn)試劑：0.4 mol/L重鉻酸鉀-硫酸溶液，0.2 mol/L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，0.2 mol/L硫酸亞鐵溶液，鄰菲啰啉指示劑。

1.2 試驗(yàn)設(shè)計(jì)

采用重鉻酸鉀氧化-容量法測定鹽堿地土壤的有機(jī)質(zhì)含量。油浴前油鍋?zhàn)罡邷囟葹?85-190℃。在放入后油浴溫度分別保持在7檔油浴溫度進(jìn)行處理，分別為172℃、175℃、178℃、181℃、184℃、187℃、190℃。維持油浴時(shí)間分別為4.5 min、5.0 min、5.5 min，每個(gè)溫度點(diǎn)對(duì)應(yīng)3個(gè)時(shí)間點(diǎn)作為1個(gè)試驗(yàn)設(shè)計(jì)，每個(gè)處理設(shè)2個(gè)平行取平均值。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測試數(shù)值見下表：

2 結(jié)果與分析

根據(jù)上述表、圖結(jié)果分析。不同油浴溫度和油浴維持時(shí)間處理下，7組樣本有機(jī)質(zhì)含量測試結(jié)果如表1所示。通過測試結(jié)果可以看出，當(dāng)油浴前油浴鍋溫度選定為181-184℃時(shí)，油浴時(shí)間4.5-5.5 min的處理鹽堿地土壤有機(jī)質(zhì)測定結(jié)果最接近標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)值13.2 g/kg，而其它油浴鍋溫度和油浴時(shí)間測試結(jié)果誤差偏大且部分已經(jīng)超出國標(biāo)允許的誤差范圍，鹽堿地土壤有機(jī)質(zhì)結(jié)果測試不準(zhǔn)確。

當(dāng)油浴前油浴鍋溫度選定為181-184℃，油浴時(shí)間選定為4.5-5.0 min時(shí)，測試結(jié)果最接近標(biāo)準(zhǔn)值，在允許誤差范圍內(nèi)，結(jié)果最可信；油浴時(shí)間選定為5.5 min時(shí)，其結(jié)果也偏低，而且超出允許誤差范圍。當(dāng)油浴前油浴鍋溫度選定175℃，其結(jié)果則普遍偏低，接近允許誤差臨界值，結(jié)果不可靠。

3 結(jié)論與討論

試驗(yàn)結(jié)果表明，用重鉻酸鉀氧化-容量法（國標(biāo)N/Y1121.6-2006）檢測鹽堿地土壤有機(jī)質(zhì)時(shí)，應(yīng)當(dāng)適當(dāng)提升油浴溫度，相應(yīng)的減少油浴時(shí)間。最佳的浴鍋溫度應(yīng)選定在181-184℃，油浴時(shí)間選定4.5 min或5.0 min，得出的結(jié)果相對(duì)最為精確、誤差最小。其他的溫度與時(shí)間處理，其有機(jī)質(zhì)測定結(jié)果均偏大或者偏小，而且超出允許誤差范圍，結(jié)果不準(zhǔn)確。因此，控制好油浴的時(shí)間和溫度十分重要。