李正軍

摘 要：染料行業(yè)是精細(xì)化學(xué)工業(yè)的重要行業(yè)之一，近年來(lái)，隨著合成纖維的快速發(fā)展，我國(guó)染料工業(yè)發(fā)展迅速，尤其是分散染料，已成為國(guó)際市場(chǎng)主要的染料供應(yīng)地。為了提高分散染料的生產(chǎn)效率，推動(dòng)染料行業(yè)的發(fā)展，需對(duì)分散染料的自動(dòng)連續(xù)化生產(chǎn)工藝進(jìn)行改進(jìn)?；诖?，文章主要對(duì)分散染料自動(dòng)連續(xù)化生產(chǎn)新工藝進(jìn)行了研究。

關(guān)鍵詞：分散染料；自動(dòng)連續(xù)化生產(chǎn)；新工藝

分散染料屬于典型的精細(xì)化工產(chǎn)品，其生產(chǎn)具有品種多、規(guī)模小、間歇、流程復(fù)雜、操作繁雜、勞動(dòng)強(qiáng)度大、原料介質(zhì)有一定毒性、腐蝕性以及易燃易爆性、對(duì)生產(chǎn)的安全性要求高等特點(diǎn)。且分散染料在生產(chǎn)過(guò)程中，其生產(chǎn)機(jī)理不存在化學(xué)鍵反應(yīng)，因此，為了提高分散型染料的生產(chǎn)效率，就必須對(duì)分散染料的生產(chǎn)工藝進(jìn)行創(chuàng)新，提高提工藝水平，保證分散染料的產(chǎn)量，從而推動(dòng)染料行業(yè)的可持續(xù)發(fā)展。

一、傳統(tǒng)的分散染料生產(chǎn)工藝

傳統(tǒng)的分散染料生產(chǎn)過(guò)程為間歇生產(chǎn)，生產(chǎn)方式相對(duì)落后，溫度、原料配比等工藝參數(shù)控制不夠科學(xué)合理，自動(dòng)化程度低，設(shè)備占地面積大，工人勞動(dòng)強(qiáng)度大，車(chē)間生產(chǎn)環(huán)境差，使得目前生產(chǎn)的染料品質(zhì)不穩(wěn)定，生產(chǎn)效率低。

二、自動(dòng)連續(xù)化生產(chǎn)新工藝

（一）重氮化生產(chǎn)新工藝

圖1所示為分散染料重氮化反應(yīng)自動(dòng)連續(xù)化生產(chǎn)示意圖。圖中：A為固體進(jìn)料裝置；B1為重氮配料釜；C、D為液體計(jì)量槽；F1為固體計(jì)量裝置；F2、F3、F4、F5為泵或計(jì)量泵；I1～I(xiàn)6為檢測(cè)裝置（極性電壓控制系統(tǒng)）；G為閥門(mén)；H1為重氮化管式反應(yīng)器（管道有外夾套，內(nèi)部有若干列管式冷凝器）；E1為重氮成品釜。實(shí)際生產(chǎn)過(guò)程中，在配料釜B1中，加入一定量的亞硝酰硫酸，然后開(kāi)啟制冷系統(tǒng)調(diào)節(jié)冷凍鹽水閥門(mén)以控制釜內(nèi)的溫度，通過(guò)計(jì)量裝置控制重氮組分（芳伯胺）、亞硝酰硫酸以一定的進(jìn)料速度連續(xù)進(jìn)料，混合物料從溢流口流至管式反應(yīng)器H1中進(jìn)行重氮化反應(yīng)，經(jīng)過(guò)I1～I(xiàn)2極性電壓控制系統(tǒng)檢測(cè)反應(yīng)完成后，連續(xù)出料至E1成品釜，得到重氮化合物溶液。若反應(yīng)未完成，且配料正常，則反應(yīng)物料進(jìn)入下游管式反應(yīng)器H1中繼續(xù)進(jìn)行重氮化反應(yīng)；若反應(yīng)未完成，且配料異常，則立即停止進(jìn)料，并通過(guò)F4泵將反應(yīng)物料返回至配料釜B1中，重新配料，然后再按特定比例連續(xù)進(jìn)料。

重氮鹽的制備過(guò)程中，酸的控制要略微過(guò)量，酸過(guò)量太多將使反應(yīng)生成的重氮鹽重新分解。在高溫條件下，重氮鹽也容易分解，重氮化反應(yīng)作為一個(gè)放熱反應(yīng)在生產(chǎn)過(guò)程中對(duì)傳熱的要求相當(dāng)高，對(duì)于傳統(tǒng)的攪拌反應(yīng)釜而言，無(wú)論采取什么樣的攪拌方式，均存在局部酸濃度過(guò)高或者過(guò)低以及反應(yīng)釜中溫度不勻的現(xiàn)象，從而使得重氮鹽發(fā)生分解降低生產(chǎn)效率，而采用冷卻夾套的連續(xù)管式反應(yīng)器，通過(guò)自動(dòng)精確控制芳伯胺、硫酸、亞硝酰硫酸的進(jìn)料比例，使得管式反應(yīng)器每個(gè)截面的反應(yīng)物料比恒定，同時(shí)在反應(yīng)器上設(shè)置多個(gè)反應(yīng)狀態(tài)檢測(cè)裝置，通過(guò)多點(diǎn)自動(dòng)控制，使反應(yīng)完全的料液連續(xù)出料，有效地控制了重氮化的溫度，提高了傳熱效率，避免了溫度過(guò)高所導(dǎo)致的重氮鹽的分解，實(shí)現(xiàn)了重氮鹽的精確自動(dòng)連續(xù)化生產(chǎn)，縮短了反應(yīng)時(shí)間，提高了生產(chǎn)效率。

（二）偶合反應(yīng)新工藝

圖2所示為偶合反應(yīng)自動(dòng)連續(xù)化生產(chǎn)示意圖。圖中：B2為偶合配料釜（釜體有若干側(cè)攪拌均勻分布），F(xiàn)6、F7、F8、F9為泵或計(jì)量泵，L1～L6為檢測(cè)裝置（電位測(cè)定控制系統(tǒng)）；G為閥門(mén)，H2為管式偶合反應(yīng)器（管道有外夾套、內(nèi)部有若干列管式冷凝器），E2為中轉(zhuǎn)釜，M為偶合組分水溶液，N為轉(zhuǎn)晶釜。在實(shí)際生產(chǎn)過(guò)程中，圖1重氮成品釜E1中的重氮化合物溶液與M偶合組分水溶液各自以一定流速連續(xù)進(jìn)料至配料釜B2中，同時(shí)利用循環(huán)泵F9使釜內(nèi)物料充分混勻，然后混合物料經(jīng)溢流口流至管式偶合反應(yīng)器H2中進(jìn)行偶合反應(yīng)，反應(yīng)溫度通過(guò)冷卻夾套和管內(nèi)列管式冷凝器自動(dòng)控制偶合反應(yīng)溫度，偶合物料經(jīng)L1、L2電位測(cè)定控制系統(tǒng)檢測(cè)反應(yīng)完成后，偶合產(chǎn)物連續(xù)出料至E2中轉(zhuǎn)釜。若反應(yīng)未完成，且配料正常，則反應(yīng)物料進(jìn)入下游管式反應(yīng)器H2中繼續(xù)進(jìn)行偶合反應(yīng)；若反應(yīng)未完成，且配料異常，則立即停止進(jìn)料，并通過(guò)泵F7將反應(yīng)物料返回至配料釜B2中，重新配料，然后再按特定比例連續(xù)進(jìn)料。中轉(zhuǎn)釜E2中的偶合物料，經(jīng)泵F8打入轉(zhuǎn)晶釜N中控制溫度升溫轉(zhuǎn)晶，轉(zhuǎn)晶后，進(jìn)行固液分離、水洗，得分散染料濾餅。濾餅?zāi)敢核?、洗滌水用于M偶合組分打漿。

偶合反應(yīng)中，物料的流量、偶合反應(yīng)溫度及反應(yīng)狀態(tài)檢測(cè)裝置是自動(dòng)聯(lián)鎖控制，從而實(shí)現(xiàn)了分散染料的高效高穩(wěn)定性自動(dòng)連續(xù)化生產(chǎn)。

（三）自動(dòng)連續(xù)化生產(chǎn)新工藝流程

圖3所示為分散染料自動(dòng)連續(xù)化生產(chǎn)的工藝流程圖。從圖3可看出，分散染料母液水除了重新用于偶合打漿配置偶合組分溶液外，還用于生產(chǎn)制備硫酸銨或氯化銨等鹽類(lèi)，進(jìn)一步實(shí)現(xiàn)了分散染料的環(huán)保、經(jīng)濟(jì)生產(chǎn)。

三、新工藝與傳統(tǒng)工藝產(chǎn)品質(zhì)量對(duì)比

通過(guò)對(duì)本文研究的自動(dòng)連續(xù)化分散染料生產(chǎn)新工藝和傳統(tǒng)的間歇式生產(chǎn)工藝生產(chǎn)的染料濾餅的各項(xiàng)參數(shù)進(jìn)行對(duì)比，比較新老工藝所得分散染料濾餅質(zhì)量。采用自動(dòng)連續(xù)化分散染料生產(chǎn)新工藝和傳統(tǒng)間歇式分散染料生產(chǎn)工藝所得分散染料濾餅分散紫93：1和分散藍(lán)291：3，經(jīng)相關(guān)實(shí)驗(yàn)測(cè)得新工藝生產(chǎn)的濾餅HPLC純度比傳統(tǒng)工藝偏高，產(chǎn)品收率也相對(duì)較高，而分散染料的各項(xiàng)色牢度和高溫分散性、顏色特征值等等兩種工藝的測(cè)試結(jié)果都比較相近。

四、結(jié)語(yǔ)

綜上所述，分散染料的自動(dòng)連續(xù)化生產(chǎn)新工藝的應(yīng)用，不僅可以提高產(chǎn)品的純度，同時(shí)，其也能夠提高產(chǎn)品收率，保證產(chǎn)品產(chǎn)量。因此，在分散染料生產(chǎn)過(guò)程中，應(yīng)注重工藝參數(shù)的控制，保證自動(dòng)連續(xù)化生產(chǎn)的工藝水平。

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