楊喆++陳秋生++艾丹++張強(qiáng)++殷萍++劉燁潼

摘要：建立了一種用濾袋法測定苜蓿草中粗纖維含量的方法。結(jié)果表明，使用濾袋法測定苜蓿草中粗纖維含量與國標(biāo)方法測定結(jié)果無差異，并且濾袋法操作方便，簡化了程序，提高了檢測效率，尤其適用于大批量樣品的檢測。

關(guān)鍵詞：濾袋法；粗纖維；苜蓿草

中圖分類號(hào)：S551+.7；O65 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：0439-8114（2017）09-1739-03

DOI：10.14088/j.cnki.issn0439-8114.2017.09.034

Filter Bag Method for Determination of Crude Fiber Content in Lucerne

YANG Zhe， CHEN Qiu-sheng， AI Dan， ZHANG Qiang， YIN Ping， LIU Ye-tong

（Tianjin Institute of Agricultural Quality Standard and Testing Technology Research/Laboratory of Quality & Safety Risk Assessment for

Agro-products Ministry of Agriculture， Tianjin 300381， China）

Abstract： The research established a filter bag method for determination of crude fiber content in lucerne. The content of crude fiber in lucerne resulted from filter bag method is consistent with national standard methods. The filter bag method is an easy-to-use method that simplyfies procedures and improves the effeciency of detection. Hence， filter bag method is suitable for large smaple testing and improves the working efficiency.

Key words： filter bag method； crude fiber； alfalfa

苜蓿草是一種優(yōu)質(zhì)、高產(chǎn)、適應(yīng)性強(qiáng)、蛋白質(zhì)、纖維含量高的飼料作物，素有“牧草之王”的美稱，其飼用價(jià)值高，營養(yǎng)豐富[1]。因此國內(nèi)苜蓿草產(chǎn)品市場潛力巨大，北京、天津、上海、南京、廣州等地的一些養(yǎng)殖場（如肉牛、奶牛、鹿、鴕鳥、賽馬養(yǎng)殖場等）都需要大量的苜蓿，飼料生產(chǎn)廠也需要相當(dāng)量的苜蓿草粉[1]。而粗纖維含量是評(píng)定飼料及其原料營養(yǎng)價(jià)值的重要目標(biāo)，因此，快速而準(zhǔn)確的測定苜蓿草中粗纖維的含量極其重要。目前，測定飼料中粗纖維含量的方法主要有過濾法、半自動(dòng)纖維儀法、全自動(dòng)纖維儀法等。方法原理均基于經(jīng)酸、堿洗滌后高溫灼燒測定粗纖維含量，目前的國標(biāo)方法也基于此原理[2]。但此類方法步驟繁多，操作繁瑣，極易出現(xiàn)誤差，且每次測定樣品數(shù)量較少，效率較低。而濾袋法采用特殊材質(zhì)制成的耐酸堿的濾袋包裹樣品，進(jìn)行酸堿洗滌，操作簡便，特別適合于大批量樣品的同時(shí)測定，該方法在國外應(yīng)用較早，且技術(shù)成熟[3，4]，近年來在國內(nèi)也有部分應(yīng)用研究[5-11]。但應(yīng)用濾袋法針對(duì)苜蓿草中粗纖維的測定研究尚未見報(bào)道，基于此，通過試驗(yàn)研究建立了濾袋法測定苜蓿草中粗纖維含量的方法，以期為相關(guān)方法研究建立提供技術(shù)支撐。

1 材料與方法

1.1 儀器與試劑

全自動(dòng)纖維測定儀（上海晟聲儀器有限公司），萬分之一電子天平（梅特勒），濾袋（規(guī)格59 mm× 70 mm，25 μm孔徑），鼓風(fēng)干燥箱（天津泰斯特儀器有限公司），馬弗爐（北京電爐廠）。

硫酸溶液濃度為0.13±0.005 mol/L，氫氧化鉀溶液濃度為0.23±0.005 mol/L。

1.2 方法

取4組國產(chǎn)品種苜蓿草，經(jīng)樣品粉碎機(jī)粉碎，過1 mm篩，裝入專用樣品袋備用。按照國家標(biāo)準(zhǔn)（GB/T 6434-2006）要求精確稱量1.000 0 g放入恒重濾袋中，封口，同時(shí)準(zhǔn)確稱量一個(gè)空白濾袋。將所有濾袋放置濾袋盤上并固定。將放好濾袋的樣品架置于纖維測定儀的消煮容器中，按照全自動(dòng)纖維測定儀的操作要求開機(jī)消煮，儀器設(shè)置參數(shù)見表1。儀器運(yùn)行結(jié)束后，將洗至中性的濾袋置于干凈的磁盤中于105 ℃干燥2 h，然后將干燥的濾袋取出放入干燥器內(nèi)，冷卻至室溫，稱量，然后置于馬弗爐中于50025下灰化，待冷卻后取出置于干燥器，待冷卻至室溫，稱量并計(jì)算結(jié)果。

2 結(jié)果與分析

2.1 洗滌時(shí)間對(duì)檢測結(jié)果的影響

在粗纖維的測定過程中，酸、堿洗滌時(shí)間對(duì)測定結(jié)果的影響很大，洗滌時(shí)間過短，雜質(zhì)去除不完全，將導(dǎo)致結(jié)果偏高，洗滌時(shí)間過長，將會(huì)增加檢測時(shí)間，降低檢測效率，提高檢測成本。因此，針對(duì)不同的酸、堿洗滌時(shí)間進(jìn)行了試驗(yàn)研究，比較其對(duì)測定結(jié)果的影響，試驗(yàn)結(jié)果見表2。通過表2可以看出，隨著洗滌時(shí)間延長，測定結(jié)果呈現(xiàn)先下降后平穩(wěn)的趨勢。為了更加直觀地反映洗滌時(shí)間對(duì)粗纖維結(jié)果的影響，制作兩者關(guān)系見圖1。從圖1可以看出，洗滌時(shí)間在10～20 min時(shí)測定結(jié)果偏高，在洗滌時(shí)間30 min處出現(xiàn)拐點(diǎn)，測定結(jié)果趨于平穩(wěn)態(tài)勢，表明在用酸堿洗滌30 min時(shí)可以把雜質(zhì)全部清洗干凈，并且節(jié)省測定時(shí)間，節(jié)約檢測成本。

2.2 準(zhǔn)確度試驗(yàn)

為了進(jìn)一步驗(yàn)證濾袋法測定苜蓿草中粗纖維結(jié)果的準(zhǔn)確性，分別采用國標(biāo)法（GB/T6434-2006）和建立的濾袋法對(duì)同一批次苜蓿草樣品進(jìn)行粗纖維含量的測定，比較兩種方法測定結(jié)果的差異，結(jié)果見表3。從表3可以看出，通過對(duì)4種不同品種的苜蓿草粗纖維含量的測定，兩種方法測定結(jié)果的相對(duì)相差均小于5%，表明建立的濾袋法測定粗纖維的檢測方法準(zhǔn)確度較高，可以用來作為苜蓿草中粗纖維含量的測定。

2.3 重復(fù)性試驗(yàn)

為了驗(yàn)證濾袋法測定苜蓿草中粗纖維技術(shù)的穩(wěn)定性，選取4種苜蓿草作為試驗(yàn)樣品，每種樣品重復(fù)做6個(gè)平行，比較6次測定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD），試驗(yàn)結(jié)果見表4。由表4可以看出，4組苜蓿草樣品的6次測定結(jié)果的RSD均小于1.0%，表明該濾袋法測定粗纖維技術(shù)穩(wěn)定、可靠。

2.4 方法適用性

本方法的建立是以苜蓿草為研究對(duì)象，上述試驗(yàn)研究表明，該方法完全適合于苜蓿草中粗纖維含量的測定。為了驗(yàn)證該方法在其他樣品的適用性，本研究選擇玉米、小麥秸稈、豆粕等不同的飼料原料作為樣品進(jìn)行粗纖維含量的測定，同時(shí)與國標(biāo)法進(jìn)行比較，測定結(jié)果見表5。結(jié)果表明，使用濾袋法測定粗纖維含量結(jié)果穩(wěn)定，數(shù)據(jù)準(zhǔn)確，適用于批量測定。

3 結(jié)論

濾袋法是利用耐高溫、酸堿的纖維濾袋將樣品進(jìn)行酸煮、堿煮、清洗、烘干、稱重，從而進(jìn)行粗纖維的測定。該方法與國標(biāo)法相比，更適合大批量樣品的快速測定，效率高，可以減輕勞動(dòng)強(qiáng)度，并且精密度和準(zhǔn)確度高、實(shí)用性更強(qiáng)。該方法可作為國標(biāo)方法的有效補(bǔ)充，用于科研院校、檢測機(jī)構(gòu)等部門對(duì)苜蓿草中粗纖維含量的快速篩查測定，為農(nóng)業(yè)科研人員研究飼料原料品質(zhì)提供技術(shù)支撐。同時(shí)，該方法的研制也可為其他類型樣品的粗纖維含量測定方法的研究提供理論基礎(chǔ)，對(duì)豐富和完善農(nóng)業(yè)檢測體系具有重要意義。

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