劉玉華

摘 要：隨著現(xiàn)代科學實驗中對樣品檢測要求不斷提高，使得氣相色譜技術的應用范圍越來越廣，而多維色譜技術則是氣相色譜技術研究的一個重點領域，對于實驗結(jié)果準確性的提高有著不可估量的作用。文章通過實驗說明了多維氣相色譜要優(yōu)于其他普通的單通道色譜，并對未來該技術的發(fā)展進行展望。

關鍵詞：多維；氣相色譜；氣體分析

引言

氣相色譜儀是氣體標準物制備過程中的一個重要設備，其可以檢測出所制備氣體的組成成分。但是大多時候，需要制備的氣體標準物成分復雜，可能組分之間的沸點相差很大，亦或其某些官能團的物理化學性質(zhì)較為相近以及很多的惰性氣體與與所需制備物質(zhì)之間濃度差異巨大，所以要想制備這樣復雜的氣體標準物質(zhì)普通的單通道色譜儀比較難講之進行分離開來。本文中所使用的為多維氣相色譜技術，能夠快速進行閥切換，使得該儀器能夠快速的分離復雜的氣體標準物質(zhì)，由此可以顯現(xiàn)出此項多維技術優(yōu)于一般單通道氣相色譜技術。

1 實驗部分

1.1 實驗氣體的制備

本文中的實驗需要制備3種復雜的標準氣體（如表1、表2所示），所使用的方法為稱量法。制備標準為GB/T5274-2008《氣體分析校準用混合氣體的制備稱量法》。

1.2 實驗步驟

首先打開載氣和其他的輔助氣，然后再開啟工作站和氣相色譜儀，進行基本參數(shù)的設定，在氣相色譜的各項指標穩(wěn)定之后，根據(jù)實際需要制備的標準氣體，分析組分后進行色譜柱以及載氣通道的選取，最后設定合適的溫度以及控制好閥切換的時間。

2 結(jié)果與討論

2.1 測試結(jié)果

（1）1號瓶標準氣體色譜分析圖見圖1；（2）2號瓶標準氣體色譜分析圖見圖2。

2.2 討論

（1）本實驗以氦氣作為載氣，前檢測器通道的管徑選擇50mm的大口徑，用之檢測清烴類物質(zhì)，基本能將氣體標準物中的輕烴物質(zhì)進行分離。（2）以氦氣作為載氣，在檢測通道使用了3根填充柱，用以分析O2、N2、CO、CO2等氣體組分。十通閥適用于進樣和氣體重組反吹時開啟（如閥一），能夠?qū)⒒旌蠚怏w進行簡單的分離。試驗中用到的六通閥是用來調(diào)節(jié)填充柱5中是否填充載氣，但剛開始是處于關閉狀態(tài)；在氣樣通過頂住后需要分析的混合氣體經(jīng)過柱4進行再一次的分離，然后再次進入柱5，將六通閥快速打開，將各組分密封在填充柱2上；這時經(jīng)分離出的CO2進入檢測器進行檢測，再將CO2檢測完成后，將其他組分依次在13X分子篩上進行分離，然后再進行TCD檢測。（3）在輔助檢測系統(tǒng)中，有2根以氬氣為載氣，閥門為十通閥，主要用于分析氫、氦等，在氣樣進行檢測系統(tǒng)以后，混合氣樣在流過頂柱以后，氫、氦在分子篩中篩選分離以后，混合氣樣的其他成分則進入出口流出。（4）在使用此檢測系統(tǒng)時，閥的開關時間的控制至關重要。例如填充柱2上面的六通閥如果打開時間過早，可能會導致部分組分并沒有完全經(jīng)過填充柱5就進入了檢測系統(tǒng)，如果會影響CO2的分析。

3 結(jié)束語

在自然科學技術高度發(fā)達的今天，人們在氣體分析領域的發(fā)展也越來越快，氣相色譜技術是主要的發(fā)展方向，但是很多時候在進行氣體分析時對氣相色譜儀的精度要求也越來越高，因此多維氣相色譜技術是氣體分析領域應該關注的重點，它對于氣體樣品的檢測效率以及準確性的提高相當明顯。

參考文獻

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