韓素琦，劉勝膽，李承波，雷 越，鄧運(yùn)來(lái)，張新明

(1 中南大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，長(zhǎng)沙 410083；2 中南大學(xué) 有色金屬材料與工程教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，長(zhǎng)沙 410083；3 中南大學(xué) 有色金屬先進(jìn)結(jié)構(gòu)材料與制造協(xié)同創(chuàng)新中心，長(zhǎng)沙 410083)

淬火速率對(duì)Al-Zn-Mg-Cu-Cr合金擠壓棒材組織及硬度的影響

韓素琦1,2,3，劉勝膽1,2,3，李承波1,2,3，雷 越1,2,3，鄧運(yùn)來(lái)1,2,3，張新明1,2,3

(1 中南大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，長(zhǎng)沙 410083；2 中南大學(xué) 有色金屬材料與工程教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，長(zhǎng)沙 410083；3 中南大學(xué) 有色金屬先進(jìn)結(jié)構(gòu)材料與制造協(xié)同創(chuàng)新中心，長(zhǎng)沙 410083)

Al-Zn-Mg-Cu-Cr合金；淬火速率；微觀組織；硬度

Al-Zn-Mg-Cu合金是時(shí)效強(qiáng)化合金，具有高比強(qiáng)度、硬度，較高的韌性和較好的耐腐蝕性，優(yōu)良的加工性能，成為航空航天等領(lǐng)域中主要的結(jié)構(gòu)材料之一[1-4]。但其存在明顯的淬火敏感性，即淬火速率降低時(shí)，時(shí)效后合金的硬度及強(qiáng)度下降[5-7]。這是因?yàn)槔鋮s過(guò)程中淬火速率的降低導(dǎo)致過(guò)飽和固溶體迅速分解，以非均勻形核的方式析出粗大的平衡第二相粒子，這些粒子于(亞)晶界和晶內(nèi)彌散粒子上析出[8-10]，改變了(亞)晶界連續(xù)性、無(wú)沉淀析出帶(PFZ)寬度等，還消耗了溶質(zhì)原子，減少了時(shí)效沉淀強(qiáng)化相的數(shù)量，進(jìn)而降低合金性能。因此，為獲得最佳時(shí)效強(qiáng)化效果，材料固溶后需快速淬火，而較高的淬火速率使材料內(nèi)部產(chǎn)生較高的殘余應(yīng)力[11,12]。為減小殘余應(yīng)力，往往需要降低淬火速率，而這會(huì)使材料中心部分的淬火速率偏低，造成表層和心部性能差異。

7075 鋁合金是一種典型的高強(qiáng)度變形鋁合金，廣泛用于要求高力學(xué)性能的零部件，如多腔閥體類和枝杈類零件[1,2]。本工作采用末端淬火及不同介質(zhì)淬火共同獲得較大的淬火速率區(qū)間，研究不同淬火速率下7075擠壓棒材試樣微結(jié)構(gòu)演變規(guī)律，建立硬度與微觀組織演變的定量關(guān)系，從而深入認(rèn)識(shí)淬火過(guò)程中微觀組織演變機(jī)理，為實(shí)際材料淬火工藝的改善提供依據(jù)。

1 實(shí)驗(yàn)材料與方法

研究采用的材料是直徑為40mm的7075鋁合金圓棒，其成分如下(質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%)：Al-5.77Zn-2.82Mg-1.75Cu-0.27Cr，F(xiàn)e< 0.15，Si< 0.081。沿棒材擠壓方向切取橫截面為25mm×25mm，長(zhǎng)度為125mm的末端淬火試樣[13]，在空氣爐中進(jìn)行固溶處理，470℃保溫1h。取出試樣在末端淬火裝置上進(jìn)行噴水冷卻至室溫，經(jīng)測(cè)定得到通過(guò)185～415℃淬火敏感溫度區(qū)間[5]，距離淬火端3mm以及98mm處的淬火速率分別為11℃/s和2℃/s。為獲得更大的淬火速率，切取尺寸為15mm×10mm×1mm(長(zhǎng)×寬×高)的試樣固溶后采用室溫水和沸水淬火，經(jīng)測(cè)定得到相應(yīng)淬火速率分別為960，100℃/s。淬火后試樣進(jìn)行120℃/24h人工時(shí)效。時(shí)效完成后，按硬度測(cè)試的要求打磨表面，在200HVS-5硬度計(jì)上分別測(cè)定淬火速率960，100，11℃/s和2℃/s試樣的硬度，載荷為3kg，保載時(shí)間為15s，每個(gè)試樣取5個(gè)測(cè)量值的平均值，得到硬度與淬火速率的關(guān)系曲線。利用FEI Quanta-200型掃描電鏡(SEM)及Tecnai G2 F20 S-TWIX型透射電鏡(TEM)對(duì)不同淬火速率試樣的微觀組織結(jié)構(gòu)進(jìn)行觀察和分析。透射電鏡觀察樣品先預(yù)磨至約0.08mm厚，沖成d=3mm薄片，然后在20%HNO3+80%CH3OH(體積分?jǐn)?shù))溶液中雙噴減薄，采用液氮冷卻，控制溫度在-30～-20℃范圍內(nèi)，電流55～60mA，電壓15～20V。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

2.1 硬度及硬度保留值曲線

圖1所示為時(shí)效態(tài)試樣硬度及硬度保留值曲線，硬度保留值為各淬火速率試樣硬度相對(duì)淬火速率960℃/s試樣硬度的百分比。由圖1可以看出，試樣的硬度隨著淬火速率的降低而逐漸下降。在960～100℃/s速率區(qū)間，硬度下降幅度小于1%；淬火速率低于100℃/s時(shí)，硬度開(kāi)始明顯下降，100 ～11℃/s速率區(qū)間，硬度下降幅度小于10%；淬火速率低于11℃/s時(shí)，硬度急劇下降，淬火速率為2℃/s時(shí)的硬度為108HV，與最大淬火速率試樣硬度相比，下降了43%。

圖1 硬度及硬度保留值曲線Fig.1 Curves of hardness and relative hardness

2.2 微觀組織

圖2所示為不同淬火速率試樣的SEM照片。淬火速率為960℃/s時(shí)，合金中存在很多白色初生相，部分初生相破碎，沿?cái)D壓方向分布。通過(guò)能譜分析(EDS)，發(fā)現(xiàn)短棒狀和球狀的白色粒子主要含有Al，Cu，Mg 3種元素，其含量分別為(原子分?jǐn)?shù)/%)：58.34，19.62，22.04，原子比為1∶1∶2，因此得出這種相是S相(Al2CuMg)，其中球狀粒子的直徑為2.2μm±0.2μm，短棒狀粒子的長(zhǎng)度為4.3μm±0.4μm，寬度為1.2μm±0.4μm(圖2(a))。對(duì)形狀不規(guī)則的白色初生相進(jìn)行能譜分析，發(fā)現(xiàn)其主要含有Al，Cu，Mg，F(xiàn)e 4種元素，其含量分別為(原子分?jǐn)?shù)/%)：82.84，3.70，1.90，11.56，因此得出這種相是富鐵相(圖2(a))。S相和富鐵相是Al-Zn-Mg-Cu合金中常見(jiàn)的粗大第二相[14]。淬火速率降至100℃/s時(shí)，除了粗大的白色初生相外，還可觀察到很多白色的尺寸更小的平衡相(圖2(b))。淬火速率進(jìn)一步降至11℃/s時(shí)，如圖2(c)所示，平衡相在晶界、亞晶界及晶粒內(nèi)部析出明顯增多，且晶界上平衡第二相的尺寸較亞晶界明顯大一些，這是因?yàn)榇慊鹄鋮s過(guò)程中，平衡相在晶界上的非均勻形核溫度稍高于亞晶界，平衡相優(yōu)先在晶界上形核長(zhǎng)大[8]。淬火速率為2℃/s時(shí)，平衡相析出進(jìn)一步增多，尺寸增加，襯托出晶粒形貌，其中大角度晶界幾乎都沿?cái)D壓方向分布，部分條形晶粒內(nèi)部可觀察到等軸狀的亞晶粒，尺寸為5.3μm±1.3μm(圖2(d))。

圖2 不同淬火速率時(shí)效態(tài)試樣的SEM照片(a)960℃/s；(b)100℃/s；(c)11℃/s；(d)2℃/sFig.2 SEM images in aged specimens subjected to different quenching rates(a)960℃/s;(b)100℃/s;(c)11℃/s;(d)2℃/s

圖3所示為不同淬火速率試樣晶內(nèi)的TEM照片及相的EDS分析結(jié)果。淬火速率為960℃/s時(shí)，可在鋁基體中觀察到球狀及桿狀彌散粒子，EDS分析結(jié)果(圖3(d))表明其主要含有Al，Zn，Mg，Cu，Cr 5種元素，其含量分別為(原子分?jǐn)?shù)/%)：79.08，6.10，10.71，1.95，2.16，這些彌散粒子應(yīng)該是E相，E相是含Cr的Al-Zn-Mg-Cu合金中常見(jiàn)的彌散粒子，與基體非共格[15]，其中球狀粒子的直徑為35nm±5nm，桿狀粒子的長(zhǎng)度為40nm±4nm，寬度為20nm±4nm(圖3(a))。淬火速率降至11℃/s時(shí)，如圖3(b)所示，晶內(nèi)可觀察到少量粗大的平衡相粒子，其長(zhǎng)度為93nm±27nm，寬度為31nm±11nm，這些粒子大多與非共格E相粒子聯(lián)系在一起，EDS分析結(jié)果(圖3(e))表明其主要含有Al，Zn，Mg，Cu 4種元素，其含量分別為(原子分?jǐn)?shù)/%)：69.24，10.67，13.99，6.10，這些粗大粒子應(yīng)該是η平衡相。而且在η平衡相周圍出現(xiàn)明顯的無(wú)沉淀析出帶，這是因?yàn)榇慊疬^(guò)程中平衡相的析出導(dǎo)致其周圍溶質(zhì)原子濃度顯著降低，時(shí)效時(shí)無(wú)沉淀強(qiáng)化相析出[10]；而遠(yuǎn)離η平衡相的基體中析出了細(xì)小彌散的η′沉淀強(qiáng)化相，但較淬火速率960℃/s試樣數(shù)量減小，尺寸增加(圖3(a)，(b)), 從對(duì)應(yīng)的高分辨(HRTEM)照片及其快速傅里葉變換(FFT)過(guò)濾像(圖4(a)，(b))，發(fā)現(xiàn)η′沉淀強(qiáng)化相與基體保持半共格。淬火速率為2℃/s時(shí)，晶內(nèi)粗大的η平衡相數(shù)量和尺寸均顯著增加，如圖3(c)所示，長(zhǎng)度為257nm±63nm，寬度為99nm±27nm，其周圍基體沒(méi)有沉淀強(qiáng)化相析出。這說(shuō)明淬火速率較慢時(shí)，晶內(nèi)η平衡相有較多的時(shí)間形核并長(zhǎng)大，在后續(xù)的時(shí)效過(guò)程中吸收周圍的溶質(zhì)原子進(jìn)一步長(zhǎng)大粗化。

圖4 η′沉淀強(qiáng)化相的HRTEM照片及其FFT-過(guò)濾像(a)η′相的HRTEM照片；(b)HRTEM照片(a)中η′相的FFT-過(guò)濾像Fig.4 Typical HRTEM and corresponding FFT-filtered images of η′ precipitation strengthening phase (a)HRTEM image of η′ phase;(b)FFT-filtered image of HRTEM image from the η′ phase shown in(a)

圖5為不同淬火速率試樣晶界的TEM照片。由圖5可知，隨著淬火速率降低，晶界上第二相尺寸增加，分布不連續(xù)。淬火速率為960℃/s時(shí)，大部分晶界上的第二相較細(xì)小，且呈連續(xù)分布狀態(tài)，無(wú)沉淀析出帶不明顯，如圖5(a)所示。淬火速率減小至11℃/s時(shí)，可以觀察到晶界上的第二相尺寸有所增加及明顯的無(wú)沉淀析出帶，其中第二相長(zhǎng)度為12nm±2.4nm，寬度為6.5nm±1.8nm，無(wú)沉淀析出帶寬度為86nm±9nm。淬火速率降至2℃/s時(shí)，晶界上的第二相尺寸及尺寸不均勻性顯著增加且第二相呈現(xiàn)斷續(xù)分布，晶界無(wú)沉淀析出帶寬度不均勻性也增加，其中尺寸較大的第二相長(zhǎng)度為229nm±59nm，寬度為94nm±28nm，周圍無(wú)沉淀析出帶寬度為146nm±21nm；尺寸較小的第二相長(zhǎng)度為21nm±2.7nm，寬度為14nm±2.3nm，周圍無(wú)沉淀析出帶寬度為67nm±7nm。顯然，這些晶界第二相在淬火過(guò)程中已經(jīng)析出，在時(shí)效過(guò)程繼續(xù)長(zhǎng)大。

圖5 不同淬火速率時(shí)效態(tài)試樣晶界的TEM照片(a)960℃/s；(b)11℃/s；(c)2℃/sFig.5 Typical intergranular TEM images in aged specimens subjected to different quenching rates(a)960℃/s;(b)11℃/s;(c)2℃/s

3 分析與討論

7075鋁合金是時(shí)效強(qiáng)化合金，其優(yōu)異的力學(xué)性能是通過(guò)固溶后快速淬火及后續(xù)時(shí)效在基體中形成大量細(xì)小彌散分布的η′沉淀強(qiáng)化相而獲得。η′沉淀強(qiáng)化相，與基體保持半共格(圖4(a)，(b))，六方結(jié)構(gòu)，能顯著提高合金的硬度和強(qiáng)度[16]。但若淬火速率慢，冷卻過(guò)程中會(huì)析出沒(méi)有強(qiáng)化效果的粗大η平衡相[17]，還減少了基體中Zn，Mg溶質(zhì)原子的含量，導(dǎo)致時(shí)效時(shí)形成的η′沉淀強(qiáng)化相數(shù)量減少，硬度下降[18,19]。

不同淬火速率樣品的微結(jié)構(gòu)觀察結(jié)果(圖2，3,5)表明，η平衡相主要在晶界、亞晶界及晶內(nèi)E相粒子上析出，其數(shù)量和尺寸取決于淬火速率的大小。對(duì)不少于5張SEM照片、TEM照片進(jìn)行測(cè)量，建立如圖6所示的硬度值H與η平衡相面積分?jǐn)?shù)AF、η平衡相尺寸與淬火速率的關(guān)系。張勇等[20]在7050鋁合金熱軋板中發(fā)現(xiàn)淬火速率和η平衡相體積分?jǐn)?shù)、硬度值間存在指數(shù)關(guān)系，利用指數(shù)關(guān)系對(duì)圖6(a)中數(shù)據(jù)進(jìn)行擬合，結(jié)果為：

H=-1.00×10-5exp(AF/0.44)+188.36

(1)

由圖6(a)可知，硬度值隨η平衡相面積分?jǐn)?shù)的增加先緩慢下降，η平衡相面積分?jǐn)?shù)大于5%時(shí)，硬度值急劇下降。從圖6(b)可以看出，隨著淬火速率降低，η平衡相的尺寸增加，晶內(nèi)和晶界的η平衡相尺寸有相同的變化規(guī)律。其中晶內(nèi)η平衡相尺寸大于晶界η平衡相尺寸，這是因?yàn)榇慊鹄鋮s過(guò)程中，彌散粒子和晶界易充當(dāng)平衡相析出時(shí)的形核位置[21,22]，平衡相在晶內(nèi)彌散粒子處的非均勻形核起始溫度為440℃，比晶界處的非均勻形核起始溫度395℃要高，平衡相優(yōu)先在晶內(nèi)彌散粒子處形核長(zhǎng)大[8]。在含Zr及含Zr，Cr鋁合金中也觀察到類似現(xiàn)象[13,23]。

圖6 硬度值與η平衡相面積分?jǐn)?shù)(a)及η平衡相尺寸與淬火速率(b)間的關(guān)系Fig.6 Relationships between hardness and equilibrium η phase area fraction(a),equilibrium η phase size and quenching rate(b)

4 結(jié)論

(1)7075擠壓棒材在淬火速率低于100℃/s時(shí)，硬度開(kāi)始明顯下降，100 ～11℃/s速率區(qū)間，硬度下降幅度小于10%；淬火速率低于11℃/s時(shí)，硬度急劇下降，2℃/s淬火時(shí)，硬度下降了43%。

(2)淬火速率低于100℃/s時(shí)，(亞)晶界及晶內(nèi)彌散粒子處均可觀察到粗大η平衡相，且隨著淬火速率降低，數(shù)量和尺寸明顯增加。相同淬火速率時(shí)，晶內(nèi)η平衡相尺寸大于晶界η平衡相尺寸。

(3)7075擠壓棒材在本實(shí)驗(yàn)條件下的硬度值H與η平衡相面積分?jǐn)?shù)AF間滿足指數(shù)關(guān)系：

H=-1.00×10-5exp(AF/0.44)+188.36

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(本文責(zé)編：楊 雪)

Effect of Quenching Rate on Microstructure and Hardness of Al-Zn-Mg-Cu-Cr Alloy Extruded Bar

HAN Su-qi1,2,3，LIU Sheng-dan1,2,3，LI Cheng-bo1,2,3，LEI Yue1,2,3，DENG Yun-lai1,2,3，ZHANG Xin-ming1,2,3(1 School of Materials Science and Engineering，Central South University，Changsha 410083，China；2 Key Laboratory of Nonferrous Metal Materials Science and Engineering(Ministry of Education)，Central South University，Changsha 410083，China；3 Nonferrous Metal Oriented Advanced Structural Materials and Manufacturing Cooperative Innovation Center，Central South University，Changsha 410083，China)

摘要: 通過(guò)硬度測(cè)試、掃描電鏡、透射電鏡研究淬火速率對(duì)Al-Zn-Mg-Cu-Cr合金擠壓棒材組織及硬度的影響。結(jié)果表明：淬火速率低于100℃/s時(shí)，硬度開(kāi)始明顯下降；2℃/s淬火時(shí)，硬度下降了43%。淬火速率低于100℃/s時(shí)，隨著淬火速率降低，冷卻過(guò)程中(亞)晶界及晶內(nèi)彌散粒子處非均勻形核析出η平衡相的數(shù)量和尺寸明顯增加，時(shí)效強(qiáng)化效果明顯降低。相同淬火速率時(shí)，晶內(nèi)η平衡相尺寸大于晶界η平衡相尺寸。在所研究的淬火速率范圍內(nèi)建立起硬度值與η平衡相面積分?jǐn)?shù)間的定量關(guān)系。

The effect of quenching rate on microstructure and hardness of Al-Zn-Mg-Cu-Cr alloy extruded bar was studied by hardness test, scanning electron microscopy and transmission electron microscopy. The results show that at quenching rate below 100℃/s, during the cooling process, the hardness begins to fall significantly; and it decreases by 43% at the quenching rate of 2℃/s. At quenching rate below 100℃/s, the number and size of equilibrium η phase heterogeneously nucleated at(sub)grain boundaries and on dispersoids inside grains increase obviously with the decrease of quenching rate, leading to greatly reduced age-hardening response. At the same quenching rate, the equilibrium η phase inside grains is larger than that at grain boundaries. In the range of the studied quenching rates, a quantitative relationship between hardness and equilibrium η phase area fraction has been established.

Al-Zn-Mg-Cu-Cr alloy;quenching rate;microstructure;hardness

10.11868/j.issn.1001-4381.2015.000502

TG146.2+1

A

1001-4381(2017)04-0009-06

國(guó)家重點(diǎn)基礎(chǔ)研究計(jì)劃項(xiàng)目(2012CB619501)；國(guó)際科技合作專項(xiàng)項(xiàng)目(2013DFG51890)；中南大學(xué)升華育英計(jì)劃(20130603);國(guó)家科技部重點(diǎn)研發(fā)計(jì)劃項(xiàng)目(2016YFB0300901)

2015-04-27;

2015-09-20

劉勝膽(1980-)，男，副教授，博士，從事高性能輕合金材料研究，聯(lián)系地址：湖南省長(zhǎng)沙市中南大學(xué)本部特冶樓(410083)，E-mail：csuliusd@163.com;lsd_csu@csu.edu.cn