馮穎+何群

摘要：采用噴霧干燥法制備無梗五加果粉。首先確定助干劑種類與用量，然后以集粉率和果粉溶解時(shí)間為考察指標(biāo)，在單因素試驗(yàn)基礎(chǔ)上，采用正交試驗(yàn)法研究和確定噴霧干燥法制備無梗五加果粉的影響因素和工藝參數(shù)。結(jié)果表明：當(dāng)無梗五加果漿固形物與助干劑麥芽糊精的質(zhì)量比為7 ∶3、進(jìn)料濃度為14%、進(jìn)風(fēng)溫度為180 ℃、蠕動泵轉(zhuǎn)速為325 r/h時(shí)，集粉率最高，為24.83%，果粉溶解時(shí)間最短，為38.3 s。與熱風(fēng)干燥和真空干燥法制備無梗五加果粉相比，噴霧干燥法集粉率高，制備的果粉含水量低、溶解時(shí)間短，更好地保持了原果的色澤和香氣，具有較高含量的功效成分綠原酸（0.666 2 mg/g）和金絲桃苷（0.362 6 mg/g）。

關(guān)鍵詞：無梗五加；噴霧干燥；果粉；工藝參數(shù)

中圖分類號： TS278 文獻(xiàn)標(biāo)志碼： A

文章編號：1002-1302（2016）11-0329-04

無梗五加（Acanthopanax sessiliflorus）別稱短梗五加、烏鴉子，為五加科五加屬植物[1]，衛(wèi)生部公告2008年第12號批準(zhǔn)無梗五加為新資源食品。無梗五加果具有清除自由基、降血脂、抗腫瘤等作用[2-4]。然而成熟采收后的無梗五加鮮果很容易腐爛變質(zhì)，近些年來，國內(nèi)外不斷有將無梗五加果制成果汁、果酒、果干等的報(bào)道[5]。果蔬粉固體飲料與傳統(tǒng)的液體飲料相比，具有體積小、質(zhì)量輕、便攜帶的特點(diǎn)，在國內(nèi)外市場有著非常廣闊的發(fā)展空間[6]。利用噴霧干燥技術(shù)生產(chǎn)果蔬粉固體飲料具有干燥速度快、產(chǎn)品粉質(zhì)細(xì)膩、流動性和沖調(diào)性好、操作簡單、可連續(xù)化大規(guī)模生產(chǎn)的特點(diǎn)，現(xiàn)已成為加工果蔬固體飲料最受歡迎的加工方法。然而，利用噴霧干燥技術(shù)制備果蔬粉時(shí)，噴霧干燥技術(shù)參數(shù)對產(chǎn)品質(zhì)量會產(chǎn)生重要影響，干燥過程中往往由于干燥不完全產(chǎn)生黏壁現(xiàn)象，造成集粉率低及產(chǎn)品溶解性差的問題[7]。本試驗(yàn)研究利用噴霧干燥技術(shù)生產(chǎn)無梗五加果粉的工藝參數(shù)，分析噴霧干燥各參數(shù)對集粉率、果粉溶解時(shí)間的影響，以優(yōu)化無梗五加果粉噴霧干燥工藝參數(shù)，促進(jìn)無梗五加果深加工，提高其產(chǎn)品附加值。

1 材料與方法

1.1 材料、試劑與儀器

無梗五加果，購于遼寧省丹東農(nóng)業(yè)科學(xué)院；果膠酶、可溶性淀粉、麥芽糊精、β-環(huán)糊精均為食用級食品添加劑（沈陽化學(xué)試劑廠）；無水乙醇、甲酸均為分析純（沈陽化學(xué)試劑廠）；色譜級乙腈（沈陽化學(xué)試劑廠）。

AL104型電子分析天平[梅特勒-托利多儀器（上海）有限公司]；DK-S26型電熱恒溫水浴鍋（上海精宏實(shí)驗(yàn)驗(yàn)設(shè)備有限公司）；JMD120型膠體磨機(jī)（溫州市成久包裝機(jī)械有限公司）；ST-06型300 g多功能粉碎機(jī)（永康市帥通工具有限公司）；RE-52AA旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器（上海亞榮生化儀器廠）；SHB-Ⅲ型循環(huán)水式多用真空泵（鄭州長城科工貿(mào)有限公司）；ME-WZB45型便攜式數(shù)碼折射計(jì)（北京潤恒奧儀器儀表設(shè)備有限公司）；TDL-5000B型離心機(jī)（上海安亭科學(xué)儀器廠）；KQ-250DB型數(shù)控超聲波清洗器（昆山市超聲儀器有限公司）；7200型可見分光光度計(jì)[尤尼柯（上海）有限公司]；DZF-6050型真空干燥箱（上海精宏實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司）；DHG-9070A型鼓風(fēng)干燥箱（上海精宏實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司）；SD-1500試驗(yàn)型噴霧干燥機(jī)（上海沃迪科技有限公司）；LC 1200型液相色譜儀（安捷倫科技中國有限公司）。

1.2 方法

1.2.1 噴霧干燥法制備無梗五加果粉工藝流程 無梗五加鮮果→清洗→酶解（50 ℃，0.2%果膠酶，酶解1.5 h）→打漿→粗濾→濃縮→加助干劑調(diào)配→均質(zhì)→噴霧干燥→無梗五加果粉。

1.2.2 助干劑種類及用量的篩選

1.2.2.1 助干劑的篩選

選擇無梗五加果漿固形物與助干劑的質(zhì)量比為8 ∶2，分別加入備選助干劑可溶性淀粉、麥芽糊精、β-環(huán)糊精與無梗五加果漿混合，按進(jìn)料濃度13%、入料溫度60 ℃、蠕動泵轉(zhuǎn)速350 r/h、進(jìn)風(fēng)溫度170 ℃、出風(fēng)溫度60 ℃進(jìn)行噴霧干燥。干燥結(jié)束后，從噴頭堵塞程度、集粉率大小2個(gè)方面對助干劑進(jìn)行選擇。

1.2.2.2 助干劑用量的篩選

分別按無梗五加果漿固形物與助干劑的質(zhì)量比為9 ∶1、8 ∶2、7 ∶3、6 ∶4、5 ∶5，將無梗五加果漿與麥芽糊精混合，按進(jìn)料濃度13%、進(jìn)風(fēng)溫度170 ℃、出風(fēng)溫度60 ℃、蠕動泵轉(zhuǎn)速350 r/h進(jìn)行噴霧干燥。干燥結(jié)束后，收集果粉計(jì)算集粉率及溶解時(shí)間。

1.2.3 噴霧干燥法制備無梗五加果粉單因素試驗(yàn)

1.2.3.1 進(jìn)料濃度的篩選

無梗五加果漿固形物與助干劑麥芽糊精的質(zhì)量比為7 ∶3，進(jìn)料濃度設(shè)為11%、12%、13%、14%、15%，按進(jìn)風(fēng)溫度170 ℃、出風(fēng)溫度60 ℃、蠕動泵轉(zhuǎn)速 350 r/h 進(jìn)行噴霧干燥，干燥后收集果粉計(jì)算集粉率及溶解時(shí)間。

1.2.3.2 進(jìn)風(fēng)溫度的篩選

無梗五加果漿固形物與助干劑麥芽糊精的質(zhì)量比為7 ∶3，進(jìn)料濃度為13%，進(jìn)風(fēng)溫度設(shè)定為150、160、170、180、190 ℃，出風(fēng)溫度為60 ℃，蠕動泵轉(zhuǎn)速為 350 r/h，噴霧干燥后收集果粉計(jì)算集粉率及溶解時(shí)間。

1.2.3.3 出風(fēng)溫度的篩選

無梗五加果漿固形物與助干劑麥芽糊精的質(zhì)量比為7 ∶3，進(jìn)料濃度為13%，進(jìn)風(fēng)溫度為 170 ℃，出風(fēng)溫度設(shè)定為60、70、80、90、100 ℃，蠕動泵轉(zhuǎn)速為350 r/h，噴霧干燥后收集果粉計(jì)算集粉率及溶解時(shí)間。

1.2.3.4 蠕動泵轉(zhuǎn)速的篩選

無梗五加果漿固形物與助干劑麥芽糊精的質(zhì)量比為7 ∶3，進(jìn)料濃度為13%，進(jìn)風(fēng)溫度為 170 ℃，蠕動泵轉(zhuǎn)速為320、350、375、400、425 r/h，噴霧干燥后收集果粉計(jì)算集粉率及溶解時(shí)間。

1.2.4 正交試驗(yàn)優(yōu)化噴霧干燥法制備無梗五加果粉工藝參數(shù)

在單因素試驗(yàn)基礎(chǔ)上，選取影響集粉率和溶解時(shí)間的主要因素進(jìn)料濃度、進(jìn)風(fēng)溫度、蠕動泵轉(zhuǎn)速，進(jìn)一步通過正交試驗(yàn)，優(yōu)化制備無梗五加果粉的工藝參數(shù)。

1.2.5 噴霧干燥法與其他干燥法制備無梗五加果粉產(chǎn)品品質(zhì)比較

1.2.5.1 噴霧干燥法制粉

工藝參數(shù)采用“1.2.4”節(jié)優(yōu)化參數(shù)。

1.2.5.2 熱風(fēng)干燥法制粉

酶解、打漿、助干劑種類及用量同噴霧干燥法，進(jìn)料濃度為45%，熱風(fēng)溫度為80 ℃，干燥時(shí)間為 8 h，干燥后用固體粉碎機(jī)粉碎制粉，稱質(zhì)量計(jì)算得率，測含水量、溶解時(shí)間，感官評價(jià)其品質(zhì)。

1.2.5.3 真空干燥法制粉

酶解、打漿、助干劑種類及用量同噴霧干燥法，進(jìn)料濃度為45%，真空度為0.08 MPa，熱風(fēng)溫度為45 ℃，干燥時(shí)間為5 h，干燥后用固體粉碎機(jī)粉碎制粉，稱質(zhì)量計(jì)算得率，測含水量、溶解時(shí)間，感官評價(jià)其品質(zhì)。

1.2.6 產(chǎn)品品質(zhì)評價(jià)方法

1.2.6.1 感官評價(jià)指標(biāo) 形態(tài)：呈粉末狀，粉體細(xì)膩，顆粒均勻，無結(jié)塊現(xiàn)象；色澤：紫褐色；滋味與氣味：具有無梗五加果特有的滋味及氣味，適口，無異味；雜質(zhì)：無正常視力可見的外來雜質(zhì)。

1.2.6.2 集粉率的測定 集粉率公式：

集粉率=收集瓶中收集果粉的質(zhì)量無梗五加果漿固形物的質(zhì)量+助干劑的質(zhì)量×100%。

1.2.6.3 含水量的測定 按GB 50093—2010《食品中水分的測定》法進(jìn)行

1.2.6.4 溶解時(shí)間的測定

精確稱取1.000 g干燥樣品，倒入50 mL干燥潔凈的三角瓶中，加入8 mL 10 ℃的冷蒸餾水，不斷用玻璃棒進(jìn)行攪拌，記錄從倒入冷蒸餾水到果粉樣品完全溶解所經(jīng)歷的時(shí)間[8]。

1.2.6.5 綠原酸、金絲桃苷含量的測定

（1）樣品處理：精確稱取2.000 g果粉樣品，按料液比1 g ∶30 mL加入體積分?jǐn)?shù)為90%的乙醇，采用超聲波提取器，于提取溫度50 ℃、提取功率70 W條件下提取50 min后離心，取上清液于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中真空濃縮除去溶劑，用甲醇溶解定容至10 mL，過 0.45 μm 濾膜，備用。

（2）高效液相色譜分析條件：TopsilTM C18色譜柱，流動相：乙腈（A）-1mL/L甲酸水溶液（B），進(jìn)樣量10 μL，流速為1.0 mL/min，檢測波長為360 nm。梯度洗脫條件：1～10 min，體積分?jǐn)?shù)10%～15%A；10～30 min，體積分?jǐn)?shù)15%～18%A；30～40 min，體積分?jǐn)?shù)18%～23%A；40～50 min，體積分?jǐn)?shù)23%～25%A；50～60 min，體積分?jǐn)?shù)25%～40%A；60～65 min，體積分?jǐn)?shù)40%～10%A。

（3）標(biāo)準(zhǔn)曲線：綠原酸標(biāo)準(zhǔn)曲線y=9 033.5x-5.610 0，r2=0.999 7，在綠原酸濃度為0.02～0.10 mg/L范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系；金絲桃苷標(biāo)準(zhǔn)曲線y=13 587x+162.12，r2=0.999 2，在金絲桃苷濃度為0.04～0.20 mg/L范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系。式中：x為濃度（mg/L）；y為峰面積。

1.2.7 統(tǒng)計(jì)分析

利用SPSS 19.0、Excel軟件進(jìn)行分析。

2 結(jié)果與分析

2.1 助干劑種類及用量的篩選

2.1.1 助干劑種類的確定 3個(gè)種類的助干劑中，可溶性淀粉與無梗五加果漿混合所形成的物料是一種懸濁液狀態(tài)，噴頭霧化處理后淀粉顆粒形成大霧滴，而無梗五加果漿形成小霧滴，從而造成噴霧時(shí)霧滴大小不均勻，無梗五加果漿形成的小霧滴在噴頭附近形成負(fù)壓區(qū)，導(dǎo)致其不斷在噴頭周圍聚集并黏附在噴頭上，易堵塞噴頭，而淀粉顆粒形成的大霧滴不能得到徹底的干燥進(jìn)而與干燥室的四周接觸造成黏壁現(xiàn)象的發(fā)生；β-環(huán)糊精和麥芽糊精作為助干劑有著極好的水溶性，形成的霧滴均勻，不會造成噴頭堵塞，并且干燥較為徹底，黏壁現(xiàn)象不嚴(yán)重，不僅如此它們還可以起到很好的包埋作用，成粉效果好。由于β-環(huán)糊精較麥芽糊精成本高，最后確定選用麥芽糊精作為無梗五加果粉的助干劑。

2.1.2 麥芽糊精用量的確定

由圖1知，無梗五加果粉的集粉率隨助干劑的添加比例增大而提高，且所得果粉溶解也越來越快?？紤]到當(dāng)無梗五加果漿固形物與麥芽糊精的質(zhì)量比為6 ∶4、5 ∶5時(shí)，所得果粉顏色呈淡紅色，偏離了產(chǎn)品的可接受感官色澤，因此選取果漿固形物與助干劑添加質(zhì)量比為 7 ∶3。

2.2 噴霧干燥法制備無梗五加果粉單因素試驗(yàn)

2.2.1 進(jìn)料濃度對產(chǎn)品品質(zhì)的影響

由圖2可知，無梗五加果粉的集粉率隨進(jìn)料濃度的增加先提高后降低，當(dāng)進(jìn)料濃度大于14% 時(shí)，料液黏度增加，不僅進(jìn)料困難，還造成噴出的霧滴中的水分難以完全蒸發(fā)，黏附于干燥室四周引起黏壁現(xiàn)象，因此集粉率迅速下降，而溶解時(shí)間則不受進(jìn)料濃度的影響保持基本不變。

2.2.2 進(jìn)風(fēng)溫度對產(chǎn)品品質(zhì)的影響

由圖3知，無梗五加果粉的集粉率隨進(jìn)風(fēng)溫度的升高而提高，溶解時(shí)間越來越短。這主要是由于進(jìn)風(fēng)溫度低導(dǎo)致霧滴干燥不完全，未完全干燥的霧滴接觸干燥室四周造成黏壁現(xiàn)象，使收集的果粉量大大減少，而進(jìn)風(fēng)溫度高，霧滴完全干燥，不易造成黏壁現(xiàn)象。但當(dāng)進(jìn)風(fēng)溫度超過180 ℃后，料液中的糖分發(fā)生焦糖化反應(yīng)，產(chǎn)生焦糊味，掩蓋了無梗五加果的果香。

2.2.3 出風(fēng)溫度對產(chǎn)品品質(zhì)的影響

由圖4知，隨出風(fēng)溫度的提高，無梗五加果粉集粉率、溶解時(shí)間基本保持不變，說明不受其影響。

2.2.4 蠕動泵轉(zhuǎn)速對產(chǎn)品品質(zhì)的影響

由圖5知，無梗五加果粉的集粉率隨蠕動泵轉(zhuǎn)速增加呈現(xiàn)先提高后降低的趨勢，溶解速度則呈現(xiàn)越來越慢的趨勢。這主要是由于蠕動泵轉(zhuǎn)速過快，物料形成霧滴過大，不能完全干燥，造成黏壁現(xiàn)象，甚至有流湯狀態(tài)，且由于產(chǎn)品所含水分較多，造成溶解速度變慢。

2.3 正交試驗(yàn)優(yōu)化噴霧干燥法制備無梗五加果粉工藝參數(shù)

選取進(jìn)料濃度、進(jìn)風(fēng)溫度、蠕動泵轉(zhuǎn)速3個(gè)因素，采用L9（33） 正交試驗(yàn)進(jìn)一步優(yōu)化確定噴霧干燥法生產(chǎn)無梗五加果粉的工藝參數(shù)。正交試驗(yàn)因素水平見表2。由表3極差分析結(jié)果可知，影響積粉率的主次因素排序?yàn)锽（進(jìn)風(fēng)溫度）>A（進(jìn)料濃度）>C（蠕動泵轉(zhuǎn)速），噴霧干燥法制備無梗五加果粉集粉率最高的工藝參數(shù)組合為A3B3C1，即進(jìn)料濃度14%，進(jìn)風(fēng)溫度180 ℃，蠕動泵轉(zhuǎn)速325 r/h。

由表4極差分析結(jié)果可知，影響溶解時(shí)間的主次因素排序?yàn)锽（進(jìn)風(fēng)溫度）>C（蠕動泵轉(zhuǎn)速）>A（進(jìn)料濃度），噴霧干燥制備無梗五加果粉溶解時(shí)間最少的工藝參數(shù)組合為A2B3C1，即進(jìn)料濃度13%，進(jìn)風(fēng)溫度180 ℃，蠕動泵轉(zhuǎn)速325 r/h。

使用SPSS 19.0軟件對表3和表4中試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行方差分析，由表5可知，影響產(chǎn)品集粉率的因素按大小排序?yàn)锽 （進(jìn)風(fēng)溫度）>A（進(jìn)料濃度）>C（蠕動泵轉(zhuǎn)速），與表3極差分析結(jié)果一致。其中B（進(jìn)風(fēng)溫度）、A（進(jìn)料濃度）影響極顯著，C（蠕動泵轉(zhuǎn)速）影響不顯著；影響產(chǎn)品溶解時(shí)間的因素按大小依次排序?yàn)锽（進(jìn)風(fēng)溫度）>C（蠕動泵轉(zhuǎn)速）>A（進(jìn)料濃度），與表4極差分析結(jié)果一致。其中B（進(jìn)風(fēng)溫度）影響極顯著，C（蠕動泵轉(zhuǎn)速）影響顯著，A（進(jìn)料濃度）影響不顯著。

由表5分析結(jié)果可知，進(jìn)料濃度A對集粉率影響極顯著，但對溶解時(shí)間影響不顯著且最小，因此最終確定噴霧干燥法制備無梗五加果粉的工藝參數(shù)為A3B3C1，即進(jìn)料濃度14%，進(jìn)風(fēng)溫度180 ℃，蠕動泵轉(zhuǎn)速325 r/h。

2.4 噴霧干燥法與其他干燥法制備無梗五加果粉產(chǎn)品品質(zhì)比較

由表6可知，3種不同干燥方式所得產(chǎn)品的品質(zhì)各不相同。噴霧干燥法在產(chǎn)品集粉率、含水量及溶解時(shí)間方面均優(yōu)于熱風(fēng)干燥法和真空干燥法。特別是由于噴霧干燥后的果粉顆粒小而且顆粒間孔隙較大，結(jié)構(gòu)松散有利于親水基對水吸附溶解，因此溶解時(shí)間明顯優(yōu)于后兩者。且噴霧干燥法制粉時(shí)料液與熱空氣接觸瞬間霧化成粉，有利于保持無梗五加果粉鮮艷的色澤和香氣，以及功能性成分綠原酸和金絲桃苷。

3 結(jié)論

在單因素試驗(yàn)基礎(chǔ)上，采用正交試驗(yàn)優(yōu)化了噴霧干燥法制備無梗五加果粉的最優(yōu)工藝參數(shù)，即助干劑選取麥芽糊精，果漿固形物與麥芽糊精質(zhì)量比為7 ∶3，進(jìn)料濃度為14%，進(jìn)風(fēng)溫度為180 ℃，蠕動泵轉(zhuǎn)速為325 r/h。與熱風(fēng)干燥、真空干燥法制得的果粉相比，本產(chǎn)品得率高、含水量低、溶解快，較好地保持了原果的色澤、香氣和功效成分綠原酸、金絲桃苷。

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