孟清（常州尚策化學(xué)科技有限公司，江蘇 常州 213000）

不同溶劑對(duì)三元共聚硅油的影響

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本文重點(diǎn)考察了異丙醇、乙二醇丁醚和二乙二醇丁醚為溶劑對(duì)三元共聚硅油的狀態(tài)，性能的影響。

三元共聚;溶解性;乳液;手感

目前三元共聚硅油多采用溶液聚合的方法，工藝比較簡(jiǎn)單，實(shí)用性廣[1]。但是對(duì)于溶劑的選擇就顯得至關(guān)重要。本文采用了異丙醇、乙二醇單丁醚和二乙二醇丁醚做溶劑成功合成了三元共聚硅油，并分析了不同溶劑對(duì)乳化性、穩(wěn)定性、溶解性和手感的影響。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 材料藥品和儀器

原料：粉色法蘭絨

藥品：端環(huán)氧硅油（自制）、聚醚胺ED600、異丙醇、乙二醇丁醚、二乙二醇丁醚

儀器：三口燒瓶、冷凝器、干燥箱、定型機(jī)、粘度計(jì)

1.2 實(shí)驗(yàn)

1.2.1 合成方法

在燒瓶中加入端環(huán)氧硅油、ED600和溶劑，升溫到80℃反應(yīng)透明后保溫4小時(shí)降溫，合成出含量60%的硅油。分別將乙二醇丁醚、二乙二醇丁醚和異丙醇做溶劑合成的硅油命名為AS-1、AS-2、AS-3。另做一空白樣：只在燒瓶中加入端環(huán)氧硅油和聚醚胺，工藝條件相同，并將空白樣命名為AS-0。

1.2.2 乳液的柔軟整理

依次按照浸入乳液-傾軋-烘干-定型的順序進(jìn)行整理，浸入的時(shí)間為2min，傾軋的壓力為0.1Mpa，烘干溫度為105℃，烘干時(shí)間5min，定型溫度180℃，定型時(shí)間0.5min[2]。

1.3 性能測(cè)試

1.3.1 乳化性能：

乳化的結(jié)果來(lái)看得到的乳液都是透明的，AS-1的硅乳為無(wú)色澄清透明，AS-2的硅乳帶有一點(diǎn)藍(lán)光，AS-3帶有比較重的藍(lán)光，AS-0再相同的條件下無(wú)法乳化因此后續(xù)的性能測(cè)試也無(wú)法進(jìn)行。

1.3.2 粘度:

使用數(shù)顯粘度計(jì)選用2#轉(zhuǎn)子，設(shè)置轉(zhuǎn)速為30r/min，將溫度恒定在25℃依次測(cè)得AS-1、AS-2、AS-3的粘度為850mPa?S、1243mPa?S、325mPa?S。

1.3.3 穩(wěn)定性

將乳液稀釋成20g/L的液體，放置在80℃的水浴鍋中20min，目測(cè)乳液狀態(tài)的變化[3]。

1.3.4 手感

邀請(qǐng)5位經(jīng)驗(yàn)豐富的應(yīng)用工程師（用甲、乙、丙、丁、戊表示）分別觸摸布樣進(jìn)行評(píng)級(jí)，將手感分為1-5五個(gè)等級(jí)，等級(jí)越高代表布樣的柔軟性越好，未經(jīng)處理的布樣為空白樣[4]。

2 結(jié)果與討論

乳液的狀態(tài)：AS-1的透明度大于AS-2，AS-2大于AS-3即溶劑的乳化性能的排序?yàn)椋阂叶级∶?二乙二醇丁醚>異丙醇，不含溶劑的AS-0在相同的條件下無(wú)法乳化。說(shuō)明這三種溶劑都有一定的增溶增透的作用。其中乙二醇丁醚的增溶增透的作用最為明顯，異丙醇則相對(duì)較弱。

粘度的比較結(jié)果來(lái)看AS-2>AS-1>AS-3，說(shuō)明異丙醇和產(chǎn)物有比較好的相溶性，能夠更好的分散硅油分子，形成均一穩(wěn)定的體系，形成的產(chǎn)物的粘度也就相對(duì)較小。

穩(wěn)定性的最終結(jié)果：AS-1澄清透明，AS-2渾濁，AS-3破乳漂油。說(shuō)明AS-1的乳液的顆粒最小，在堿性的條件下也不容易聚集在一起而漂油，AS-3的乳液顆粒最大在堿性條件下容易聚集在一起形成油狀物漂浮于表面。

表2 布樣手感的評(píng)級(jí)結(jié)果

經(jīng)統(tǒng)計(jì)手感的平均評(píng)級(jí)結(jié)果為：AS-1:4.8AS-2:3.8 AS-3: 2.6空白樣:1。經(jīng)過(guò)后整理的布樣手感較之于空白樣都有不同程度的提升，其中乙二醇丁醚做溶劑的手感明顯的好于其他兩種溶劑，而異丙醇做溶劑的手感則明顯最差。顆粒比較小的乳液用于法蘭絨的柔軟性能越好，這可能和比較小的乳液顆粒更容易進(jìn)入法蘭絨的內(nèi)部，從而提供比較好的柔軟度有關(guān)。

3 結(jié)語(yǔ)

這組實(shí)驗(yàn)從不同的角度分析了乙二醇丁醚、二乙二醇丁醚和異丙醇作為溶劑合成的硅油性能上的差異，為我們以后在合成硅油選擇溶劑時(shí)提供一些幫助。

如果從提升織物手感的角度來(lái)講，乙二醇丁醚是比較好的選擇，其在乳化性和穩(wěn)定性上面都較其他兩種溶劑好，但是乙二醇丁醚的氣味較大。

二乙二醇丁醚無(wú)色無(wú)味，對(duì)環(huán)境更加的友好。使得其應(yīng)用于出口織物上面有比較大的優(yōu)勢(shì)。乳化性能和手感也尚可，但相對(duì)比較高的價(jià)格限制了其應(yīng)用范圍。

異丙醇做溶劑有比較好的溶解性能，可以用來(lái)合成一些溶解性較差的硅油，增加了硅油的種類。

[1]雷志濤.三元共聚硅油的結(jié)構(gòu)及應(yīng)用性能[J].印染，2013: 39(5):39-42.

[2]姚穆，周錦芳，黃淑珍，等．紡織材料學(xué)[M].中國(guó)紡織出版社，1980:27-29.

[3]唐昌軍.不黃變性氨基硅油的合成及應(yīng)用[J].印染助劑，2005:22(6):44-45.

[4]羅巨濤．染整助劑及其應(yīng)用[M].中國(guó)紡織出版社，2001: 98-112.