劉俊英(廣東省地質(zhì)局第五地質(zhì)大隊(duì),廣東 肇慶 526040)

ICP-OES法測(cè)定礦石中的錫

劉俊英(廣東省地質(zhì)局第五地質(zhì)大隊(duì),廣東 肇慶 526040)

本文對(duì)ICP-OES法測(cè)定礦石中的錫這一方法進(jìn)行了探討，分析了儀器分析測(cè)試條件、方法的準(zhǔn)確度、檢出限以及精確度等，結(jié)果表明，采取ICP-OES法對(duì)礦石中錫進(jìn)行測(cè)定更加具有準(zhǔn)確性、可靠度更高，而且操作更為便捷。

電感耦合等離子體發(fā)射光譜；礦石；錫

錫在地殼內(nèi)部元素中分布較為廣泛，重量比為0.008%左右，我國(guó)錫礦資源十分豐富，在世界錫工作發(fā)揮著重要作用，涉及的領(lǐng)域十分廣泛[1]。錫礦石工業(yè)價(jià)值較高，品位變化較大，而且其共生以及伴生元素較多，如何對(duì)其內(nèi)部所含錫進(jìn)行快速、準(zhǔn)確的測(cè)定的應(yīng)用價(jià)值較高[2]。對(duì)礦石中錫進(jìn)行測(cè)定的方法主要有碘量法(次亞磷酸鈉還原)、鹽酸-四苯砷氯鹽酸鹽極譜法、孔雀綠-硫氰酸鹽法等。然而這些方法實(shí)驗(yàn)流程十分繁瑣，測(cè)定所需時(shí)間較長(zhǎng)，效率低，而且容易造成環(huán)境污染。ICP-OES測(cè)定速度較快，可以十分快速的測(cè)定多種元素，穩(wěn)定性、靈敏度較高。本文研究了礦石中錫的分析測(cè)定，采取堿熔樣法，對(duì)礦石中錫測(cè)定使用的方法是ICP-OES法，其測(cè)定結(jié)果較為準(zhǔn)確、穩(wěn)定。

1 試驗(yàn)部分

（1）儀器與工作參數(shù)，ICP-OES Optima 7000DV（美國(guó)Perki?nElmer公司）RF功率1350w霧化器壓力2.4×105Pa輔助氣流速0.50L/min霧化器流速0.80 L/min等離子器流速15 L/min蠕動(dòng)泵速130r/min。

（2）主要試劑，分析純鹽酸、二次去離子水以及過氧化鈉；標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是國(guó)家一級(jí)標(biāo)樣GBW07284、GBW07240以及GB?WO7282；標(biāo)準(zhǔn)溶液是1000mg/L的錫標(biāo)準(zhǔn)溶液。

（3）實(shí)驗(yàn)方法，ICP-OES法可以對(duì)多種元素進(jìn)行同時(shí)測(cè)定，也能夠選擇不同特征譜線對(duì)單個(gè)元素同時(shí)測(cè)定。根據(jù)這一特性，本次研究中選擇了3條系元素譜線來測(cè)定，對(duì)每條譜線測(cè)出的譜圖、強(qiáng)度和干擾情況等進(jìn)行了綜合分析，最終選擇的分析譜線干擾較少，背景低且信噪比較高。

稱取樣品0.5000g，并將其放在剛玉坩堝中，然后加入5.0g Na2O2，并將其攪拌均勻，然后再覆蓋一層2.0gNa2O2，再把坩堝放在馬弗爐（700℃）中進(jìn)行熔融，到溫5min后，取出搖勻再放進(jìn)去到溫5min，將其取出放入250ml燒杯中，加入40ml水，并將其放置在電熱板上加熱使固體脫落，冷卻后加入20ml濃鹽酸酸化洗出坩堝，冷卻后定容至在100ML容量瓶，再稀釋10倍上機(jī)待測(cè)。取10ml錫標(biāo)準(zhǔn)溶液放入100ml容量瓶?jī)?nèi)，然后加入4mlH?Cl，用水定容，工作曲線高標(biāo)溶液的濃度是100mg/L。

2 結(jié)果

在儀器工作條件一定的情況下，以樣品分析分析步驟為依據(jù)作試劑空白，對(duì)試劑空白測(cè)量11次，由此得出，檢出限是0.001%。在儀器工作條件一定的條件下，對(duì)分析方法準(zhǔn)確度以及精密度的試驗(yàn)嚴(yán)格按照國(guó)土資源部的規(guī)定[3]。本文對(duì)每個(gè)國(guó)家一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品都測(cè)定了5次，得出本方法可以用于錫的測(cè)定。具體見表1。

表1 精密度、準(zhǔn)確度試驗(yàn)

2.1 加標(biāo)回收試驗(yàn)

在儀器工作條件一定的情況下，對(duì)GBW07284和GBW07240進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn)，得出回收率介于95%和105%之間，結(jié)果不錯(cuò)。具體見表2。