曹峰

摘 要：隨著我國經(jīng)濟(jì)水平的飛速發(fā)展，X熒光分析儀的使用已經(jīng)得到了相關(guān)領(lǐng)域的普遍認(rèn)可。對此，本文主要從標(biāo)樣的準(zhǔn)備、制樣條件的確定、工作曲線的建立、儀器維護(hù)等多個(gè)方面對X熒光分析儀具體使用情況進(jìn)行研究，并提出合理化建議，提供給相關(guān)人士，供以借鑒。

關(guān)鍵詞：X熒光分析儀；應(yīng)用；分析

中圖分類號：TQ172 文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A

本文以某一公司為例進(jìn)行論述，將ZSX PrimusⅡ型X射線熒光光譜儀引入其中，該儀器功能全面，可以對不同種類的元素進(jìn)行檢測，例如Fe、Na等，當(dāng)正式應(yīng)用以后，對數(shù)據(jù)可以及時(shí)提供服務(wù)，并可以在生產(chǎn)過程中實(shí)現(xiàn)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確的目的。

1.標(biāo)樣的準(zhǔn)備

從表1可以得知：在某公司利用熟料曲線所得到的樣品化學(xué)分析圖，相關(guān)人員可以利用化學(xué)分析的手段對其含有的化學(xué)成分進(jìn)行測定，然后再將這個(gè)樣品放入到合格的樣品里面，從而將曲線的范圍加以擴(kuò)大。而熟料曲線標(biāo)樣所含有的準(zhǔn)備過程主要是為了確保CaO所具有的濃度，而相應(yīng)的梯度值在生產(chǎn)的時(shí)候可以隨意加入。對于標(biāo)準(zhǔn)樣品來說，所具有的濃度梯度可以將所有的范圍進(jìn)行全面覆蓋，最佳的狀態(tài)可以在合格的樣品中，無論是哪種元素都存在最大值以及最小值，而且會在相應(yīng)的濃度梯度處于均勻覆蓋的狀態(tài)。然而在具體孰料留樣環(huán)節(jié)中出現(xiàn)這種現(xiàn)象是很少見的。所以，本文主要對合租要元素所產(chǎn)生的濃度梯度進(jìn)行論述。所具有的標(biāo)準(zhǔn)樣品值體現(xiàn)在表1上。

2.制樣條件的確定

根據(jù)壓片制樣法和熔融制樣法的優(yōu)缺點(diǎn)，結(jié)合水泥企業(yè)自身特點(diǎn)和要求，我公司使用壓片法對熟料進(jìn)行X射線熒光分析。使用壓片法進(jìn)行制樣分析的誤差主要來源于基體效應(yīng)。而基體效應(yīng)主要有顆粒效應(yīng)、礦物效應(yīng)、元素間效應(yīng)三方面。且基體效應(yīng)是無法消除的，只能通過較為合理的制樣過程使標(biāo)準(zhǔn)樣品和待測試樣的基體效應(yīng)趨于一致。當(dāng)使用熔融法時(shí)，試樣片的基體效應(yīng)變得大致相同，基體效應(yīng)趨于一致。相關(guān)人員在對壓片法進(jìn)行應(yīng)用的過程中，為了進(jìn)一步使相應(yīng)的基體效應(yīng)保持相同的狀態(tài)下，能夠應(yīng)用同一臺磨機(jī)并且在制定的時(shí)間、相同的手段進(jìn)行，最大程度地使顆粒效應(yīng)處于相同的狀態(tài)。為了將礦物效應(yīng)所產(chǎn)生的粉磨時(shí)間進(jìn)行去除掉，從而得到最好的粉磨目的。當(dāng)相關(guān)人員在制作的過程中，最大程度地使用相應(yīng)的設(shè)備，將顆粒的分布情況以及堆積密度等因素對產(chǎn)生結(jié)果產(chǎn)生了不利影響。依據(jù)上述制作方法說，利用多次實(shí)驗(yàn)對某公司所采取的熟料樣品制樣形式進(jìn)行研究：稱取適量的樣品5g，添加3滴的酒精，相應(yīng)數(shù)量的甲基纖維素，通過振動(dòng)的方式花費(fèi)1分鐘的時(shí)間，在20N的壓力下進(jìn)行壓制30s。

3.工作曲線的建立

將制好的標(biāo)準(zhǔn)樣品放入熒光分析儀進(jìn)行測定，并由計(jì)算機(jī)中的分析軟件自動(dòng)回歸一條百分比濃度——強(qiáng)度的工作曲線。對于各元素的工作曲線應(yīng)進(jìn)行不斷修約。表2是該公司在生產(chǎn)中的對比結(jié)果。從表2的數(shù)據(jù)看到，熒光分析值和化學(xué)分析結(jié)果誤差均在國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的范圍之內(nèi)，說明建立的曲線是比較好的。

4.儀器維護(hù)

相關(guān)人員在使用過程中一定要對檢查、維護(hù)等有關(guān)工作引起必要的重視，簡單的說也就是每天都對儀器進(jìn)行檢查，看有關(guān)數(shù)據(jù)是否存在異常的情況，對循環(huán)水及其真空泵油面詳細(xì)地檢查，每月亦或是在定期的時(shí)間段就對相應(yīng)的設(shè)備做好防塵處理。盡可能每一遍都購進(jìn)相應(yīng)的維護(hù)備件包。這樣做的目的是為了相關(guān)人員在應(yīng)用過程中可以將存在的安全隱患消除掉。該公司在具體應(yīng)用ZSX PrimusⅡ型X射線熒光光譜儀過程中對經(jīng)常出現(xiàn)的問題進(jìn)行了分析，具體內(nèi)容如下：①倘若水溫較高的情況下，那么可能發(fā)生的原因是因?yàn)椋簻y溫探頭不能較好地接觸，亦或是沒有控制好室內(nèi)溫度；②真空性能不好，可能出現(xiàn)的原因是由于窗口膜破裂，亦或是密封圈出現(xiàn)老化的現(xiàn)象；③產(chǎn)生機(jī)械臂大氣狀態(tài)下無法抬起的現(xiàn)象可能存在的因素是：由于在真空的位置可能因?yàn)殡姶砰y不行亦或是沒有較好的線圈，方向節(jié)出現(xiàn)破裂的情況；④電源閃爍，可能因素：沒有穩(wěn)定的電流，室內(nèi)溫度不穩(wěn)定，亦或是室內(nèi)濕度比較大。

結(jié)語

通過以上內(nèi)容的論述，可以得知：相關(guān)單位在對X熒光分析儀進(jìn)行應(yīng)用的過程中，依據(jù)符合企業(yè)的相關(guān)要求來看，制作出品質(zhì)優(yōu)良的樣品，使相應(yīng)的基體效應(yīng)最大程度上趨于最小化，這樣做到目的是為了確保儀器檢測值能夠和相應(yīng)分化學(xué)分析值所產(chǎn)生的誤差滿足國家提出的要求。

參考文獻(xiàn)

[1]呂朝霞，劉勝昌，劉淑萍，等.熒光分析法在工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中的應(yīng)用研究[J].化學(xué)工程師，2009（8） ：53-55.