馮貫峰

摘 要：甲醛是一種原生質(zhì)毒物，是室內(nèi)空氣的主要污染物之一，對人體健康的危害十分大，對其測定方法展開研究十分必要。本文建立了快速、穩(wěn)定測定室內(nèi)空氣中甲醛的方法，分析了采樣環(huán)境溫度對酚試劑穩(wěn)定性的影響及顯色環(huán)境溫度對顯色反應(yīng)的影響，并對其測定方法進(jìn)行了改進(jìn)。

關(guān)鍵詞：紫外分光光度計；甲醛；測定

0 引言

當(dāng)前，人們生活水平日益提高，對室內(nèi)居住環(huán)境的質(zhì)量要求也越來越高，家庭裝修已基本普及。在裝修過程中，各種裝飾材料的應(yīng)用加劇了室內(nèi)空氣的污染，嚴(yán)重危害到了人們的身體健康。其中，甲醛作為室內(nèi)空氣中的主要污染物之一，具有毒性大及潛在致癌性等特點，其監(jiān)測引起了社會的普遍關(guān)注。紫外分光光度法是測定室內(nèi)空氣中甲醛的方法之一，對此，筆者進(jìn)行了相關(guān)介紹。

1 材料與方法

1.1 主要儀器與試劑

紫外可見分光光度計（T6新世紀(jì)）；酚試劑溶液：稱取0.10g的3-甲基-2-苯并噻唑啉酮腙鹽酸鹽（簡稱MBTH），用蒸餾水溶解，并稀釋至100mL，置棕色瓶于4℃冰箱保存，可穩(wěn)定3天。0.1mol/L鹽酸溶液：量取82mL濃鹽酸加水稀釋至1000mL。1%硫酸鐵銨溶液：稱取1.0g硫酸鐵銨用0.1mol/L鹽酸溶解，并稀釋至100mL。甲醛標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：取2.8mL含量為36%～38%甲醛溶液，放入1L容量瓶中，加水稀釋至刻度，此溶液1mL約相當(dāng)于1mg甲醛，標(biāo)定后為標(biāo)準(zhǔn)貯備液。臨用前，用水稀釋成1.0μg/mL甲醛標(biāo)準(zhǔn)使用液。

1.2 實驗方法

1.2.1 實驗原理 空氣中甲醛與酚試劑反應(yīng)生產(chǎn)嗪，嗪在酸性溶液中被高鐵離子氧化形成藍(lán)綠色化合物，顏色深淺與甲醛含量成正比，可進(jìn)行比色定量。

1.2.2 測定方法 見表1

2 結(jié)果與討論

2.1 采樣環(huán)境溫度對吸收液試劑空白值的影響

模擬冬季（10℃）、春秋季（20℃）、夏季（30℃）的采樣環(huán)境，分別用國標(biāo)法和改進(jìn)方法1同時進(jìn)行試劑空白試驗。

（1）不同吸收液在相同的采樣環(huán)境溫度下，以20℃為例，按國標(biāo)法測定的試劑空白吸光度為0.291±0.047，按改進(jìn)方法1測定的試劑空白吸光度為0.003±0.001，國標(biāo)法試劑空白明顯高于改進(jìn)法試劑空白，并表現(xiàn)出較顯著的試劑干擾。

（2）相同吸收液，按國標(biāo)法測定的試劑空白吸光度隨著采樣環(huán)境溫度的升高而明顯變大，且平行樣品精密度極差，這與吸收液酚試劑對溫度敏感有關(guān)，直接導(dǎo)致試劑空白測定結(jié)果偏差較大，如果用于采樣會直接對樣品測定結(jié)果產(chǎn)生干擾。

（3）相同吸收液，按改進(jìn)方法1測定的試劑空白吸光度在不同采樣環(huán)境溫度下結(jié)果相差不大，說明溫度改變對該吸收液基本沒有影響，試劑干擾較小，可用于采樣進(jìn)行樣品測定。

2.2 顯色溫度對顯色反應(yīng)的影響

模擬冬季（10℃）、春秋季（20℃）、夏季（30℃）的顯色環(huán)境溫度，用改進(jìn)方法進(jìn)行采樣后分別用改進(jìn)方法1和改進(jìn)方法2同時進(jìn)行顯色反應(yīng)，在顯色10min，20min，30min，40min時測定樣品吸光度，結(jié)果如圖1所示。室溫為10℃時，顯色反應(yīng)需要30min后趨于穩(wěn)定，室溫20℃和30℃時，顯色反應(yīng)需要15～20min后趨于穩(wěn)定，而用改進(jìn)方法2中的恒溫40℃水浴，整個顯色反應(yīng)僅需10min即可完成進(jìn)行甲醛含量測定，較室溫反應(yīng)相比，不僅縮短了檢測的時間，也可以避免室溫變化對樣品測定帶來的影響。

2.3 改進(jìn)方法2的標(biāo)準(zhǔn)曲線、回收率、精密度和準(zhǔn)確度

按改進(jìn)方法2配制甲醛含量（μg）為0.00、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00、1.50、2.00的標(biāo)準(zhǔn)系列，測定吸光度值，所得線性關(guān)系良好。

對改進(jìn)方法2進(jìn)行加標(biāo)回收率測定，加標(biāo)回收率達(dá)到98%以上，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差<1%。對國家環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品（1.23mg/L±0.08mg/L）進(jìn)行6次平行測定，平均值1.21mg/L，標(biāo)準(zhǔn)差為0.008，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差0.68%，測定值與標(biāo)準(zhǔn)值一致。

3 結(jié)論

在紫外分光光度計測定甲醛的試驗中，使用酚試劑作為吸收液，因為采樣環(huán)境溫度對酚試劑穩(wěn)定性有較大影響，十分容易導(dǎo)致空白值偏高，影響到樣品測定的準(zhǔn)確度。而顯色環(huán)境溫度直接影響顯色反應(yīng)程度，當(dāng)室溫低于20℃時，整個顯色反應(yīng)需延長至30min。

參考文獻(xiàn)

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