林 君， 張大童， 張 文， 邱 誠(chéng)

(華南理工大學(xué) 國(guó)家金屬材料近凈成形工程技術(shù)研究中心， 廣州 510640)

前進(jìn)速率對(duì)攪拌摩擦加工ZK60鎂合金組織和力學(xué)性能的影響

林 君， 張大童， 張 文， 邱 誠(chéng)

(華南理工大學(xué) 國(guó)家金屬材料近凈成形工程技術(shù)研究中心， 廣州 510640)

對(duì)鑄態(tài)ZK60鎂合金進(jìn)行攪拌摩擦加工，在轉(zhuǎn)速為800r/min，前進(jìn)速率為50～200mm/min的條件下，獲得表面平整、無(wú)宏觀缺陷的材料，并對(duì)其組織和力學(xué)性能進(jìn)行研究。研究結(jié)果表明：劇烈的塑性變形使攪拌區(qū)的晶粒相對(duì)于鑄態(tài)母材得到了明顯細(xì)化，隨著前進(jìn)速率的增加，攪拌區(qū)平均晶粒尺寸先減小后增大。攪拌區(qū)細(xì)晶組織的顯微硬度及抗拉強(qiáng)度相比于鑄態(tài)母材有所提高，而伸長(zhǎng)率顯著提高。在轉(zhuǎn)速為800r/min，前進(jìn)速率為100mm/min的加工條件下，攪拌區(qū)的晶粒最為細(xì)小均勻，其平均晶粒尺寸為6.9 μm，材料的硬度、抗拉強(qiáng)度和伸長(zhǎng)率分別為70.1HV,276 MPa和31.6%。

攪拌摩擦加工；ZK60鎂合金；微觀組織；力學(xué)性能

鎂合金在金屬結(jié)構(gòu)材料中密度最低，且具有高比強(qiáng)度和高比剛度等一系列優(yōu)點(diǎn)，在汽車(chē)、電子、航空航天等領(lǐng)域應(yīng)用前景廣闊，但由于鎂合金塑性較差、易腐蝕等問(wèn)題，其應(yīng)用在一定程度上受到限制[1-2]。為進(jìn)一步提高鎂合金的綜合性能，研究者對(duì)半連續(xù)鑄造、快速凝固、劇塑性變形等先進(jìn)制備和加工技術(shù)在鎂合金上的應(yīng)用進(jìn)行了研究，Mg-Zn-Zr系列合金因具有較高的強(qiáng)度、良好的工藝塑性以及可熱處理強(qiáng)化等優(yōu)點(diǎn)成為研究的熱點(diǎn)之一[3-6]。攪拌摩擦加工(Friction Stir Processing, FSP)是Mishra等[7]在攪拌摩擦焊(FSW)的基礎(chǔ)上提出的新型劇塑性變形技術(shù)，通過(guò)加工過(guò)程中的高應(yīng)變速率和動(dòng)態(tài)再結(jié)晶來(lái)實(shí)現(xiàn)材料組織的細(xì)小均勻化，從而提高材料性能。近年來(lái)，F(xiàn)SP在鎂合金上的研究逐漸得到了重視，其研究主要集中在AZ系鎂合金的微觀組織細(xì)化、表面復(fù)合和超塑性等方面[8-10]。

Mg-Zn-Zr系列合金中Zn元素可以提高合金的強(qiáng)度和抗腐蝕性能，Zr元素可以強(qiáng)烈地細(xì)化晶粒和降低顯微疏松傾向，ZK60合金為該合金系列中性能最優(yōu)的一種，已作為商用鎂合金得到了廣泛的生產(chǎn)應(yīng)用[11]。Mironov等[12]和馬宗義等[13，14]對(duì)擠壓態(tài)ZK60鎂合金進(jìn)行FSW，研究了焊接參數(shù)對(duì)接頭組織和性能的影響。Yang等[15]對(duì)擠壓態(tài)ZK60鎂合金進(jìn)行FSP，該材料具有較好的超塑性，最大伸長(zhǎng)率可達(dá)1390%。目前對(duì)ZK60鎂合金進(jìn)行FSP的研究仍較少，且主要集中在原始組織為擠壓態(tài)的母材。相比于擠壓態(tài)，采用鑄態(tài)ZK60鎂合金作為母材能有效地縮短流程，降低成本，提高效率。大量研究表明，F(xiàn)SP的工藝參數(shù)對(duì)加工過(guò)程中的熱輸入和材料流動(dòng)具有重大影響，進(jìn)而影響攪拌區(qū)的組織與性能[16-18]。本工作通過(guò)對(duì)鑄態(tài)ZK60鎂合金進(jìn)行FSP，研究不同前進(jìn)速率下材料的組織和力學(xué)性能的變化。

1 實(shí)驗(yàn)材料與方法

實(shí)驗(yàn)采用均質(zhì)化處理態(tài)的商用ZK60鎂合金鑄錠作為原材料，通過(guò)機(jī)加工成尺寸為250 mm×150 mm×7 mm的板材，其化學(xué)成分如表1所示。加工前用砂紙簡(jiǎn)單打磨去除表面氧化層，用酒精清洗吹干，并用夾具將其與墊板一起固定在加工臺(tái)上。實(shí)驗(yàn)采用FSW-RT31-003型攪拌摩擦焊機(jī)。選用錐型帶螺紋攪拌針的攪拌頭，攪拌頭的軸肩直徑為18 mm，軸肩圓臺(tái)內(nèi)凹，攪拌針長(zhǎng)為5 mm，根部直徑為4mm，攪拌針與板材表面的傾斜角度為2.5°。FSP的旋轉(zhuǎn)速率為800 r/min，前進(jìn)速率為50～200mm/min。標(biāo)記800(r·min-1)/50(mm·min-1)表示旋轉(zhuǎn)速率為800 r/min，前進(jìn)速率為50 mm/min，其余依此類(lèi)推。

表1 ZK60鎂合金的化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%)

垂直于加工方向截取金相樣，經(jīng)機(jī)械研磨和拋光后采用苦味酸酒精混合溶液(2.5 g苦味酸+5 mL乙酸+5 mL蒸餾水+40 mL酒精)腐蝕。在超景深顯微鏡下觀察試樣的橫截面宏觀形貌，采用M15000M-Leica光學(xué)顯微鏡和Quanta 200型掃描電子顯微鏡觀察試樣的微觀組織，并利用截線(xiàn)法測(cè)量平均晶粒尺寸。采用MVS-1000D1型顯微硬度計(jì)測(cè)量顯微硬度，加載載荷為1.9 N，加載時(shí)間為10 s，測(cè)量位置如圖1(a)所示。垂直于加工方向截取攪拌區(qū)作為加工后的XRD分析樣品，經(jīng)機(jī)械拋光后用D8-ADVANCE型X射線(xiàn)衍射儀進(jìn)行掃描，實(shí)驗(yàn)條件為銅靶，管電壓為40 kV，電流為40 mA。用線(xiàn)切割平行于加工方向切取拉伸試樣，取樣位置如圖1(a)所示，試樣標(biāo)距長(zhǎng)度為5 mm，寬度為3.5 mm，厚度為1.5 mm，拉伸試樣的形狀及尺寸如圖1(b)所示。拉伸測(cè)試在SANS-CMT5105微機(jī)控制萬(wàn)能材料試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行，拉伸測(cè)試的應(yīng)變速率為2×10-3s-1，測(cè)試結(jié)果為5個(gè)試樣的平均值，采用掃描電子顯微鏡觀察斷口形貌。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析

2.1 組織特征

圖2為鑄態(tài)ZK60鎂合金攪拌摩擦加工后試樣上表面和橫截面的宏觀形貌圖。

由圖2可以看出，無(wú)明顯加工缺陷，在橫截面上攪拌區(qū)呈現(xiàn)出明顯的“盆”狀特征，前進(jìn)側(cè)(Advancing Side, AS)和后退側(cè)(Retreating Side, RS)不是完全對(duì)稱(chēng)結(jié)構(gòu)。加工區(qū)域可分為主要的三個(gè)區(qū)域：攪拌區(qū)(Stir Zone, SZ)、熱機(jī)影響區(qū)(Thermo-Mechanically Affected Zone, TMAZ)和熱影響區(qū)(Heat affected zone, HAZ)。圖3為ZK60鎂合金的原始鑄態(tài)組織，主要由大小不均隨機(jī)取向的枝晶狀α-Mg基體和彌散分布在晶界的黑色顆粒狀第二相組成，平均晶粒尺寸約為200 μm。圖4為ZK60鎂合金攪拌摩擦加工后攪拌區(qū)的微觀組織。由圖4可以看出，由于攪拌區(qū)的材料發(fā)生了劇烈的塑性變形和動(dòng)態(tài)再結(jié)晶，α-Mg基體發(fā)生了明顯的細(xì)化。FSP加工過(guò)程中金屬材料發(fā)生了動(dòng)態(tài)再結(jié)晶和晶粒長(zhǎng)大，隨著前進(jìn)速率的增大，組織熱暴露時(shí)間降低，晶粒長(zhǎng)大過(guò)程有所減緩，但是過(guò)快的前進(jìn)速率使得再結(jié)晶不充分，晶粒分布的不均勻現(xiàn)象加劇。王希靖[19]等認(rèn)為“洋蔥環(huán)”的實(shí)質(zhì)是攪拌針旋轉(zhuǎn)前進(jìn)時(shí)其帶動(dòng)的軟化層與上一軟化層塑性金屬間相對(duì)移動(dòng)摩擦疊加后產(chǎn)生的一種軌跡。由圖4(a～d)可以發(fā)現(xiàn)，隨著前進(jìn)速率的增加，攪拌區(qū)的“洋蔥環(huán)”變得更為明顯，層間與層內(nèi)晶粒形狀及尺寸的差異加劇。由圖4(e～h)通過(guò)截線(xiàn)法可得攪拌區(qū)的平均晶粒分別約為8.9 μm,6.9 μm,7.2 μm和7.3 μm，晶粒尺寸先減小后增大，并逐漸產(chǎn)生粗晶和細(xì)晶混合帶狀分布組織。

圖5和圖6為ZK60鎂合金的鑄態(tài)組織和攪拌摩擦加工后攪拌區(qū)的SEM圖和XRD衍射圖譜。從圖5中可以看出，鑄態(tài)組織的晶界處分布著大量粗塊和點(diǎn)狀的第二相，加工后攪拌區(qū)的第二相主要以細(xì)小的顆粒狀形態(tài)存在。從圖6中可以看出，XRD基本檢測(cè)不到攪拌區(qū)的第二相，且與馬宗義等[13, 14]的研究結(jié)果一致，母材和攪拌區(qū)的第二相主要為MgZn2，加工過(guò)程中在攪拌頭的劇烈攪拌下顆粒狀的MgZn2破碎和大量溶解。

2.2 力學(xué)性能

圖7為攪拌摩擦加工后橫截面上的硬度分布曲線(xiàn)圖。實(shí)驗(yàn)測(cè)得母材的硬度為61.9HV，前進(jìn)速率為50 mm/min,100 mm/min,150 mm/min和200 mm/min時(shí)，攪拌區(qū)的平均硬度分別為66.8HV, 70.1HV, 67.4HV和67.5HV。攪拌區(qū)的硬度主要受兩個(gè)因素控制，晶粒細(xì)化導(dǎo)致硬度增加，同時(shí)第二相溶解使得硬度降低，最終造成攪拌區(qū)硬度略高于母材。

圖8為母材和攪拌摩擦加工后攪拌區(qū)的常溫拉伸力學(xué)性能。從圖8(a)中可以看出，與原始材料相比，經(jīng)攪拌摩擦加工后鎂合金的抗拉強(qiáng)度有所提高，伸長(zhǎng)率顯著提高。母材的抗拉強(qiáng)度和伸長(zhǎng)率分別為247 MPa和13.7%，前進(jìn)速率為50 mm/min,100 mm/min,150 mm/min和200 mm/min時(shí)，攪拌區(qū)的抗拉強(qiáng)度260 MPa,276 MPa,262 MPa和251 MPa，伸長(zhǎng)率分別為25.4%,31.6%,25.5%和20.5%，其變化規(guī)律與硬度基本一致。多晶體金屬的塑性變形過(guò)程中各晶粒的變形存在著不同時(shí)性、不均勻性和相互協(xié)調(diào)性，而攪拌區(qū)材料的力學(xué)性能主要受晶粒細(xì)化、第二相溶解、組織均勻程度等因素的共同影響。由霍爾-配奇公式可知，晶粒的細(xì)化可以有效提高材料的強(qiáng)度，同時(shí)在材料承受相同外力作用時(shí)，細(xì)小的晶粒變形比較均勻，斷裂前可以承受較大的變形量，提高伸長(zhǎng)率[20]。謝廣明等[13]認(rèn)為擠壓態(tài)ZK60鎂合金在不同熱輸入條件下進(jìn)行攪拌摩擦焊，第二相的溶解效果大致相同。由圖4可以看出，當(dāng)前進(jìn)速率為50 mm/min時(shí)，較低的前進(jìn)速率使加工過(guò)程中組織熱暴露時(shí)間增加，攪拌區(qū)晶粒較粗大，導(dǎo)致力學(xué)性能降低。當(dāng)前進(jìn)速率高于100 mm/min時(shí)，隨著前進(jìn)速率的增加，攪拌區(qū)的“洋蔥環(huán)”變得更為明顯，畢鳳琴等[16]認(rèn)為“洋蔥環(huán)”是微觀結(jié)構(gòu)的非均質(zhì)現(xiàn)象，導(dǎo)致材料的拉伸塑性變形性能變差。經(jīng)800(r·min-1)/100(mm·min-1)加工后攪拌區(qū)的平均晶粒尺寸最為細(xì)小和均勻，因而力學(xué)性能達(dá)到最優(yōu)。

圖9為拉伸試樣的SEM斷口形貌。從圖9(a)中可以看到大量解理臺(tái)階，呈現(xiàn)出解理斷裂的特征；從圖9(b)(d)可知，50 mm/min和150 mm/min加工條件下，斷口局部呈晶粒狀，并分布著大量細(xì)小的韌窩，為沿晶和微孔聚集的復(fù)合斷裂；從圖9(c)中可以看到，100 mm/min加工條件下，斷口分布著高密度大韌窩，呈現(xiàn)出微孔聚集斷裂的特征[21]。斷口形貌的觀察與圖8的拉伸實(shí)驗(yàn)結(jié)果相符。在不同的條件下，晶粒的細(xì)化和均勻程度不一樣，其中800(r·min-1)/100(mm·min-1)的晶粒最為細(xì)小均勻，不僅提高了材料強(qiáng)度同時(shí)也可提高了韌性。

3 結(jié) 論

(1)鑄態(tài)ZK60鎂合金經(jīng)攪拌摩擦加工后，基體α-Mg粗大的樹(shù)枝晶發(fā)生了明顯細(xì)化，形成了細(xì)小均勻的等軸狀組織。鑄態(tài)組織中粗大第二相在攪拌摩擦加工過(guò)程中發(fā)生了破碎和溶解，變?yōu)榧?xì)小顆粒狀。

(2)隨前進(jìn)速率的增大，組織熱暴露時(shí)間減低，晶粒長(zhǎng)大過(guò)程有所減緩，但是過(guò)快的前進(jìn)速率使得再結(jié)晶不充分，晶粒分布不均勻現(xiàn)象加劇，“洋蔥環(huán)”變得更加明顯。前進(jìn)速率為100 mm/min時(shí)晶粒最為細(xì)小均勻，其平均尺寸為6.9 μm。

(3)經(jīng)攪拌摩擦加工后，材料的伸長(zhǎng)率與鑄態(tài)母材相比顯著提高。前進(jìn)速率為100 mm/mim時(shí)抗拉強(qiáng)度和伸長(zhǎng)率達(dá)到最大值，分別為276 MPa和31.6%。

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(責(zé)任編輯：張 崢)

Influence of Processing Speed on Microstructure and Mechanical Properties of ZK60 Magnesium Alloy Prepared by Friction Stir Processing

LIN Jun， ZHANG Datong， ZHANG Wen， QIU Cheng

(National Engineering Research Center of Near-Net-Shape Forming for Metallic Materials，School of Mechanical and Automotive Engineering, South China University of Technology，Guangzhou 510640，China)

ZK60 casting magnesium alloy was subjected to friction stir processing (FSP). Defect-free joints could be obtained under a range of processing speeds (50-200 mm/min) at a constant rotation rate of 800 r/min, and microstructures and mechanical properties of the experimental materials were investigated. The results show that the coarse grains in base material are changed into fine equiaxed grains in stir zone after FSP. With the increas of processing speed, the mean grain size decreases firstly and then increases. The microhardness and tensile strength of stir zone increase compared with the base material, and the elongation increases significantly due to its fine and uniform microstructure of the specimen. The optimum properties are obtained in the specimen prepared at the processing speed of 100 mm/min, the average grain size of the specimen is 6.9 μm, and the microhardness, tensile strength and elongation are 70.1HV, 276 MPa and 31.6 % respectively.

friction stir processing；ZK60 magnesium alloy；microstructure；mechanical properties

2016-07-01；

2016-08-01

中國(guó)高等學(xué)校博士學(xué)科點(diǎn)專(zhuān)項(xiàng)科研基金資助項(xiàng)目(20130172110044)；廣東省自然科學(xué)基金團(tuán)隊(duì)項(xiàng)目(2015A030312003)

張大童(1973—)，男，博士，教授，主要從事新型有色金屬材料、攪拌摩擦焊接/加工技術(shù)和新型塑性加工技術(shù)等研究，(E-mail)dtzhang@scut.edu.cn。

10.11868/j.issn.1005-5053.2016.000116

TG146.2

A

1005-5053(2017)01-0052-07