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        稀土鎂合金強(qiáng)韌性設(shè)計(jì)與開發(fā)

        2017-02-17 11:41:08曾小勤史梟穎
        航空材料學(xué)報(bào) 2017年1期
        關(guān)鍵詞:孿晶鎂合金晶界

        曾小勤, 史梟穎,2

        (1.上海交通大學(xué)金屬基復(fù)合材料國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,上海 200240; 2.中國航發(fā)商用航空發(fā)動機(jī)有限責(zé)任公司 設(shè)計(jì)研發(fā)中心材料工藝部,上海 200241)

        稀土鎂合金強(qiáng)韌性設(shè)計(jì)與開發(fā)

        曾小勤1, 史梟穎1,2

        (1.上海交通大學(xué)金屬基復(fù)合材料國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,上海 200240; 2.中國航發(fā)商用航空發(fā)動機(jī)有限責(zé)任公司 設(shè)計(jì)研發(fā)中心材料工藝部,上海 200241)

        鎂合金作為最輕質(zhì)的結(jié)構(gòu)材料,在電子產(chǎn)品及汽車工業(yè)領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用前景。相比于非稀土鎂合金,稀土鎂合金具有強(qiáng)度高且高溫性能好的優(yōu)點(diǎn),而成為研究熱點(diǎn)之一。本文重點(diǎn)介紹了高稀土含量鎂合金和低稀土含量鎂合金的強(qiáng)韌化方法。高稀土含量的鎂合金可以調(diào)控三角分布的棱柱面片狀析出相β′,阻礙位錯滑移,提高合金強(qiáng)度。低稀土含量的鎂合金可以采用表面機(jī)械研磨處理方法得到表面含有納米晶中心含有孿晶的梯度組織,利用細(xì)晶強(qiáng)化和孿晶強(qiáng)化提高合金強(qiáng)度。

        稀土鎂合金;強(qiáng)化;析出相;納米晶;孿晶

        近年來,鎂合金作為最有潛力的金屬結(jié)構(gòu)材料之一,吸引了科學(xué)工程人員的廣泛關(guān)注和深入研究,這主要?dú)w因于鎂的兩大優(yōu)勢和一大劣勢。鎂合金最突出的優(yōu)點(diǎn)是質(zhì)輕,純鎂的密度是1.74 g/cm3,相當(dāng)于鋁的2/3,鋼的1/4。若能將質(zhì)輕的鎂合金推廣應(yīng)用于航空航天和汽車工業(yè),將會有效地緩解當(dāng)今社會所面臨的環(huán)境污染和能源枯竭兩大問題。鎂的另一個(gè)顯著優(yōu)勢是資源豐富,地殼中含量約為2.7%,僅次于鋁和鐵[1-2],此外,海水中含有取之不盡、用之不竭的鎂元素。在傳統(tǒng)鋁鐵礦產(chǎn)資源日益消耗的今天,豐富的鎂資源可以為工業(yè)可持續(xù)發(fā)展提供大力支持。除此之外,鎂合金還具有比強(qiáng)度、比剛度高,電磁屏蔽性好,阻尼減震,導(dǎo)電導(dǎo)熱性好,易于加工和回收等優(yōu)點(diǎn),使其在交通運(yùn)輸、電子通信、國防軍事等領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用空間[2-4]。然而,相比于鋁合金和鋼,鎂合金材料工程應(yīng)用目前最大的挑戰(zhàn)是絕對強(qiáng)度和塑性還有待提高[5]。以軍事工業(yè)為例,目前武器中大量使用的高強(qiáng)度鋁合金,其室溫抗拉強(qiáng)度不低于400 MPa,而我國強(qiáng)度最高的變形鎂合金室溫抗拉強(qiáng)度不超過360 MPa,可見鎂合金在室溫強(qiáng)度方面與鋁合金還存在較大差距[6];因此,當(dāng)前鎂合金相關(guān)科學(xué)與技術(shù)研究工作的熱點(diǎn)之一是鎂合金強(qiáng)韌化的問題[7-11]。

        根據(jù)添加的合金元素種類,可以將鎂合金分為稀土鎂合金和非稀土鎂合金。應(yīng)用最為廣泛的非稀土鎂合金是Mg-Al系合金,如Mg-9Al-Zn(AZ91)鎂合金,但是由于其析出相的高溫穩(wěn)定性差[12-17],而嚴(yán)重限制了Mg-Al合金的應(yīng)用及發(fā)展。雖然稀土(Rare Earth, RE)元素的價(jià)格相對較為昂貴,但由于稀土元素特殊的核外電子結(jié)構(gòu),使其在鎂中具有顯著的固溶強(qiáng)化和沉淀強(qiáng)化效果,可以改善鎂合金的高溫拉伸和蠕變性能,同時(shí)有利于提高耐蝕性,因此,Mg-RE系的研究越來越受到科研人員的關(guān)注。隨著近年來研究的不斷增多和深入,為鎂合金強(qiáng)韌性的突破及應(yīng)用帶來了希望。

        本文針對高合金含量的稀土鎂合金時(shí)效析出強(qiáng)化以及低合金含量的稀土鎂合金納米晶、孿晶強(qiáng)化進(jìn)行介紹。

        1 高合金含量的稀土鎂合金時(shí)效析出強(qiáng)化

        根據(jù)稀土元素間物理化學(xué)性質(zhì)和地球化學(xué)性質(zhì)的某些差異和分離工藝的要求,稀土類元素被分為輕、重兩組。兩組以釓為界,釓以前的鑭、鈰、鐠、釹、钷、釤、銪7個(gè)元素為輕稀土元素,亦稱鈰組稀土元素;釓及釓以后的鋱、鏑、鈥、鉺、銩、鐿、镥和釔等9個(gè)元素稱為重稀土元素,亦稱釔組稀土元素。盡管釔的原子量僅為89,但釔的原子半徑在重稀土元素范圍內(nèi),化學(xué)性質(zhì)又與重稀土更相似,且在自然界中常與重稀土共生共存,所以把釔歸為重稀土組。

        稀土在二元或更復(fù)雜的鎂合金中的過飽和固溶體基本上按3種沉淀析出秩序進(jìn)行分解[18],即:

        1)Mg-Y型[19](Y,Tb,Dy,Ho,Er,Tm,Lu):SSSS(cph) → β″(cbco) → β′(cbco) → β(Mg24Y5,bcc);

        2)Mg-Gd型[19-20](Gd,WE alloys):SSSS(cph) → β″(D019)→β′(cbco) → β(Mg5Gd,fcc);

        3)Mg-Nd型[19](Ce,Nd):SSSS(cph) → G.P. zones → β″(D019)→ β′(fcc) → β(Mg12Nd,bct)。

        這些析出秩序在更復(fù)雜的Mg-RE合金中可能需修正。 D019亞穩(wěn)相是六方結(jié)構(gòu),a=2·aMg,c=cMg,與α-Mg共格;C底心正交(cbco)結(jié)構(gòu)亞穩(wěn)相的晶格參數(shù)為a=2·aMg,b=8·d(100)Mg,c=cMg;Mg-Nd合金中的β′(fcc)亞穩(wěn)相的晶胞尺寸為a=0.735 nm,d(022)β′=d(0002)Mg。β″和(或)β′相被認(rèn)為是Mg-RE合金獲得良好的室溫和次高溫(<250 ℃)的峰值力學(xué)和蠕變性能的原因。

        除了采用常見的鑄態(tài)(C)合金進(jìn)行固溶處理(T4)加時(shí)效處理(T6)實(shí)現(xiàn)強(qiáng)韌化外,為了進(jìn)一步提高合金的力學(xué)性能,也可采用熱擠壓(extrusion)后直接時(shí)效處理(T5)的工藝。熱加工可以細(xì)化晶粒,使粗大組織破碎并均勻分布,可以焊合鑄造過程中產(chǎn)生的氣孔、疏松,提高致密度,還可以使鑄態(tài)下沿晶界分布的夾雜物產(chǎn)生變形,使夾雜物沿變形方向呈纖維狀分布,這些因素都有助于進(jìn)一步提高合金的縱向力學(xué)性能。

        不同于AZ系列鎂合金,GWK系鎂合金中的析出相具有非常好的高溫穩(wěn)定性,因此GWK系列合金不僅室溫力學(xué)性能優(yōu)異,高溫性能也很突出。圖2展示了擠壓-T5態(tài)GW123K和GW102K 合金的瞬間拉伸力學(xué)性能隨溫度的變化情況。圖中這兩種合金均采用擠壓工藝,擠壓溫度為400 ℃,擠壓后直接在225 ℃時(shí)效10 h。圖2中也給出了目前著名耐熱鋁合金2618(Al-Cu-Mg-Ni-Fe)[22]和商業(yè)鎂合金中高溫力學(xué)性能最好的WE54的拉伸性能數(shù)據(jù)[22-23]。當(dāng)溫度低于 200 ℃,GW123K和GW102K合金的抗拉強(qiáng)度均比WE54高出約120 MPa和80 MPa;溫度高于200 ℃,與WE54的差距減小直至相當(dāng),但此時(shí)抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度均明顯高于2618耐熱鋁合金,說明這兩種合金的瞬間耐熱性高于2618??傊?,GWK系列鎂合金的高溫穩(wěn)定性非常好,在200~250 ℃之間仍具有良好的力學(xué)性能,GW123K和GW102K合金的瞬間高溫拉伸強(qiáng)度高于2618耐熱鋁合金和WE54耐熱鎂合金。

        通過采用合適的擠壓工藝,并聯(lián)合采用6%冷加工硬化和時(shí)效強(qiáng)化手段,合金元素含量最高的GW123K獲得了最高的強(qiáng)度性能,屈服強(qiáng)度和抗拉強(qiáng)度分別為436 MPa和491 MPa,但與此同時(shí)伸長率下降到了3.6%[6]。GW83K合金和GW103K合金則具有較好的強(qiáng)韌性組合,屈服強(qiáng)度、抗拉強(qiáng)度、伸長率分別為359 MPa,430 MPa,12.8 %和361 MPa,427 MPa,12.6%[6]。另外,該系列合金還具有很好的抗蠕變性能及抗腐蝕性能。目前,該合金已制造導(dǎo)彈尾翼、高速列車用大承載型材、直升機(jī)機(jī)匣等部件[24]。

        2 低合金含量的稀土鎂合金納米晶、孿晶強(qiáng)化

        當(dāng)鎂合金中稀土含量較低時(shí),無法通過熱處理得到可以阻礙基面位錯滑移的三角分布棱柱面片狀析出相,此時(shí)合金的強(qiáng)韌化主要依賴于細(xì)晶強(qiáng)化。

        值得注意的是,Hall-Petch效應(yīng)的發(fā)現(xiàn)及最初應(yīng)用都是在傳統(tǒng)的晶粒較為粗大的金屬材料中,這些材料的變形機(jī)制都是位錯運(yùn)動和塞積誘導(dǎo)的,即晶界數(shù)量直接取決于晶粒大小,而晶界越多對位錯的阻礙越大,導(dǎo)致強(qiáng)度越高。因此,如圖3[27]所示,Hall-Petch公式主要應(yīng)用在微米級和亞微米級晶粒;在更小尺度的晶粒組織中主導(dǎo)的變形機(jī)制有所改變[28],因此需要對公式進(jìn)行修正,在納米晶中斜率k降低[29],小于10 nm則發(fā)生反Hall-Petch現(xiàn)象。

        對于沒有強(qiáng)織構(gòu)影響、晶粒尺寸在100 nm至微米級的鎂合金中,Hall-Petch規(guī)律是基本成立的,即隨晶粒尺寸的降低,屈服強(qiáng)度會有所提高,也正是所謂的細(xì)晶強(qiáng)化機(jī)制。該經(jīng)驗(yàn)公式,也可以根據(jù)位錯理論,采用位錯滑移在晶界處塞積的模型導(dǎo)出,并且廣泛適用于各種力學(xué)強(qiáng)度指標(biāo)(屈服強(qiáng)度、流變應(yīng)力[27]、脆斷應(yīng)力、疲勞強(qiáng)度、硬度[30]等)與結(jié)構(gòu)尺寸指標(biāo)(晶粒大小、亞晶大小[31]、片狀組織層間距[33]、孿生主導(dǎo)的孿晶寬度[32]、層錯主導(dǎo)的層錯間距[30]等)之間的關(guān)系。細(xì)化晶粒除了可以提高強(qiáng)度和硬度,通常微米尺度的細(xì)化還可以獲得良好的塑性和韌性,因此發(fā)展細(xì)晶強(qiáng)化機(jī)制在鎂合金中的應(yīng)用,可提高其綜合力學(xué)性能。

        目前在鎂合金中應(yīng)用較廣的晶粒細(xì)化方法主要是塑性變形技術(shù),通常在高溫下進(jìn)行。然而,由于受到加工溫度和變形程度的影響,通常使用的大塑性變形方法得到的鎂合金晶粒尺寸一般只能達(dá)到亞微米級別[34-35],而很難得到納米級的晶粒。

        作為表面自納米化的一種有效方法,表面機(jī)械研磨處理(Surface Mechanical Attrition Treatment, SMAT)方法自1999年[36]被發(fā)明以來得到了迅速的發(fā)展,廣泛應(yīng)用于各種金屬材料[37-46],來獲得表面納米晶層、晶粒逐漸增大的梯度晶層,在一些層錯能較低或滑移系有限的金屬中,還會形成高密度孿晶層。

        圖4是SMAT裝置示意圖以及材料表面受力發(fā)生局部塑性變形的示意圖。表面光滑的鋼球置于反應(yīng)器的腔室內(nèi),腔室底部裝有振動發(fā)生器,腔室內(nèi)頂部貼有片狀樣品。通常鋼球直徑是1~10 mm,因被處理材料不同而不同。腔室振動頻率范圍是50~20 kHz。當(dāng)共振發(fā)生時(shí),大量鋼球被彈起,以1~20 m/s的速度撞擊樣品表面,使其發(fā)生塑性變形,每個(gè)鋼球引起的材料的局部塑性變形如圖4(b)所示[47]。

        對無析出相、無強(qiáng)織構(gòu)、等軸晶組成的Mg-3Gd合金進(jìn)行表面機(jī)械研磨處理,變形后組織包含中心孿晶和表面納米晶組織,如圖5所示。從中心到表面,變形程度逐漸升高,晶粒尺寸也逐漸減小,在最表面層生成了取向隨機(jī),晶粒尺寸約為50~100 nm的納米晶。在275℃退火1 h后,中心孿晶區(qū)的硬度不但沒有降低,反而有所升高[48],通過TEM觀察發(fā)現(xiàn),在孿晶界上偏聚有Gd元素[49]。這些Gd元素可以釘扎孿晶界,使其在后續(xù)的塑性變形過程中難以遷移而協(xié)調(diào)塑性變形,從而提高材料的強(qiáng)度。

        SMAT變形的Mg-3Gd合金的室溫拉伸性能測試結(jié)果如圖6所示,其中包括原始擠壓態(tài)Mg-3Gd合金、SMAT變形處理4 min試樣、SMAT之后275 ℃退火1 h試樣、SMAT和熱處理后兩側(cè)表面各剝?nèi)?0 μm的試樣。

        原始擠壓態(tài)Mg-3Gd合金的屈服強(qiáng)度(~70.0 MPa)很低,有明顯的加工硬化效果,塑性非常好,伸長率~39%,說明原始合金很軟。SMAT變形4 min的Mg-3Gd合金屈服強(qiáng)度(152.4 MPa)約為原始合金的兩倍,抗拉強(qiáng)度也有所提高,但是伸長率卻大大下降,僅有~5%。強(qiáng)度的顯著提高,說明材料中的納米晶梯度結(jié)構(gòu)以及孿晶結(jié)構(gòu)對材料強(qiáng)化效果明顯,但由于SMAT是室溫冷變形作用,在SMAT-4 min合金中蘊(yùn)含大量位錯,再結(jié)晶晶界及孿晶界處存在大量的位錯塞積而導(dǎo)致局部應(yīng)力集中,提前萌生裂紋而導(dǎo)致材料無法充分進(jìn)行塑性變形,因而伸長率大大降低。

        對于普通冷變形、非析出強(qiáng)化合金而言,退火回復(fù)過程是相對于加工“硬化”的一個(gè)釋放儲能的“軟化”過程。相比于SMAT變形Mg-3Gd合金而言,275 ℃退火1 h的SMAT-4 min合金,強(qiáng)度不但沒有降低,反而升高約20~30 MPa,同時(shí)塑性也有所提高,達(dá)到8.11%。低溫短時(shí)間退火回復(fù)過程中,位錯密度降低、釋放儲能,同時(shí)晶粒有不可避免的長大,這些都會使得材料強(qiáng)度有所降低,但是在退火過程中Gd原子在納米再結(jié)晶晶界、孿晶界等地方的固溶和偏聚,會引起特殊的界面偏聚強(qiáng)化效果,該強(qiáng)化效果除彌補(bǔ)回復(fù)軟化效果之外,還能使得材料強(qiáng)度提高近20~30 MPa,說明界面、尤其是孿晶界面強(qiáng)化在本合金中具有很明顯的作用。另外,塑性的明顯提高主要因?yàn)橥嘶鹛幚碓谝欢ǔ潭壬舷司植繎?yīng)力集中,使得合金可以更好地發(fā)揮塑性和應(yīng)變強(qiáng)化效果。

        剝?nèi)蓚?cè)各80 μm的合金力學(xué)性能可以表征包含高密度孿晶區(qū)的心部組織對材料性能的作用。對比沒有剝層的退火合金性能可以發(fā)現(xiàn),表面納米晶和梯度組織對屈服強(qiáng)度的貢獻(xiàn)為23 MPa,由于中心粗晶所占整體組織的比例有所提高,材料的塑性也因此而提高,較大的晶粒在材料塑性變形階段進(jìn)行了充分的應(yīng)變強(qiáng)化。

        綜上所述,對于沒有析出相的低稀土含量的Mg-3Gd合金,SMAT變形結(jié)合后續(xù)熱處理是一種行之有效的強(qiáng)韌化方法,表面納米晶和中心孿晶分別起到細(xì)晶強(qiáng)化和孿晶強(qiáng)化的作用,退火處理不僅可以繼續(xù)提高強(qiáng)度,還可以消除冷變形積累的局部應(yīng)力集中,延緩裂紋萌生,提高材料塑韌性。

        3 結(jié)束語與展望

        主要介紹了稀土鎂合金的強(qiáng)韌化設(shè)計(jì)和方法,對于高稀土含量的鎂合金,強(qiáng)化手段主要是利用三角分布的棱柱面片狀析出相β′,阻礙位錯滑移,提高合金強(qiáng)度,析出相的高溫穩(wěn)定性也有效拓寬了其應(yīng)用;對于低稀土含量的鎂合金,強(qiáng)化手段主要是塑性變形得到的細(xì)晶強(qiáng)化和孿晶強(qiáng)化,利用界面阻礙位錯滑移,同時(shí)稀土元素對于孿晶界的釘扎可以阻礙孿晶界遷移,提高合金強(qiáng)度。

        隨著全球范圍的能源、資源日益緊缺,以及環(huán)境保護(hù)的壓力越來越大,對于高強(qiáng)度、質(zhì)輕的結(jié)構(gòu)材料需求也會與日俱增,因此鎂合金的研究也必然會得到越來越廣泛的關(guān)注、使用和研究。我國含有豐富的稀土礦產(chǎn)資源,對于大力發(fā)展高性能稀土鎂合金具有得天獨(dú)厚的優(yōu)勢??茖W(xué)與工程相輔相成、缺一不可,一方面,需要繼續(xù)深入探索稀土析出序列的奧秘、揭示界面在塑性變形中的微觀機(jī)理,另一方面,我們又需要在原有知識體系指導(dǎo)下,設(shè)計(jì)制備出力學(xué)性能非常優(yōu)異的成型工業(yè)產(chǎn)品。相比于非稀土鎂合金,稀土鎂合金雖然顯示了優(yōu)異的力學(xué)性能,尤其是高溫力學(xué)性能,但是若要獲得更高強(qiáng)度、更好塑韌性的稀土鎂合金產(chǎn)品,并探究清楚其中的強(qiáng)韌化機(jī)制細(xì)節(jié),還需要更加系統(tǒng)和深入的研究。設(shè)計(jì)開發(fā)高強(qiáng)、高韌鎂合金是工業(yè)發(fā)展的需要,也是未來鎂合金科學(xué)研究的重點(diǎn)和熱點(diǎn)。

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        (責(zé)任編輯:張 崢)

        Strengthening and Toughening Design and Development of Mg-Rare Earth Alloys

        ZENG Xiaoqin1, SHI Xiaoying1,2

        (1.the State Key Laboratory of Metal Matrix Composites, Shanghai Jiao Tong University, Shanghai 200240, China;2.Department of Materials Sciences and Manufacturing Processes in Design, Research & Development Center, AECC Commercial Aircraft Engine Co. Ltd, Shanghai 200241, China)

        Magnesium alloys are the lightest structural alloys developed so far and have a great potential for lightweight applications, ranging from portable electronic devices to automobile parts. Comparing to Mg alloys containing no rare earth (RE), Mg-RE alloys attracted more and more attentions due to the higher strengths at both room temperature and elevated temperature. Strengthening methods for Mg alloys with high RE contents and low RE contents were introduced respectively in this paper. For Mg alloys with high RE contents, precipitates of β′ lying in the triangular prismatic plates can impede dislocation slip effectively to enhance the strength of the alloy. For Mg alloys with low RE contents, the microstructure containing nano grains in the surface layer and twinning in the center can be obtained by surface mechanical attrition treatment. Thus the Mg alloy can be strengthened by both refinement strengthening of nano grains and twinning strengthening of RE segregated twin boundaries.

        Mg-RE alloys; strengthening; precipitation; nano-grain; twinning

        2016-09-22;

        2016-12-08

        國家自然科學(xué)基金(51301107,51474149)

        曾小勤(1974—),男,博士,教授,主要從事鎂合金強(qiáng)韌化研究,(E-mail)xqzeng@sjtu.edu.cn。

        10.11868/j.issn.1005-5053.2016.100001

        TG146.2

        A

        1005-5053(2017)01-0018-08

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