□ 王 震 金華市食品藥品檢驗檢測研究院

國標脂肪酸值檢測標準滴定液配制探討及改進

□ 王 震 金華市食品藥品檢驗檢測研究院

脂肪酸值是糧食品質(zhì)判定的重要依據(jù)，也是糧食儲存品質(zhì)變化的判定指標之一。糧食在儲存過程中，隨著儲存時間延長，受到糧食中的水分、酶及儲藏環(huán)境因素的影響，促使糧食內(nèi)在的脂類物質(zhì)不斷地水解、氧化，使糧食中游離脂肪酸含量不斷上升。尤其是糧食發(fā)生霉變時，霉菌產(chǎn)生脂解酶促進糧食水解進一步加快，對儲存糧食品質(zhì)劣變有影響很大。

糧食游離脂肪酸含量反映了糧食儲存品質(zhì)劣變程度，以脂肪酸值表示。脂肪酸值高低與糧食儲存品質(zhì)變化相關，國標中脂肪酸值是糧食儲存品質(zhì)的重要判定指標。

糧食脂肪酸值檢測結(jié)果的準確性對判定糧食儲存品質(zhì)具有重要意義。糧食脂肪酸值測定主要有酸堿滴定法、分光光度計比色法、氣相色譜法和傅里葉變換近紅外漫反射光譜法等方法。國標中檢測方法采用酸堿滴定法，以氫氧化鉀-乙醇標準溶液滴定中和糧食試樣提取液中的游離脂肪酸，以酚酞為指示劑，滴定至呈微紅色30s不褪色為終點，計算得到脂肪酸值含量。

標準滴定溶液配制中存在的問題

目前稻谷、玉米脂肪酸值主要按GB/T 20569-2006《稻谷儲存品質(zhì)判定規(guī)則》附錄A、GB/T 20570-2015《玉米儲存品質(zhì)判定規(guī)則》附錄A規(guī)定進行測定。國標中對氫氧化鉀標準滴定液地配制提出了具體要求。

在GB/T 20569-2006附錄A中，0.01 mol/L氫氧化鉀-乙醇標準滴定溶液地配制要求是：準確移取20.0 mL已經(jīng)標定好的0.5 mol/L氫氧化鉀-水標準儲備液，于1000 mL容量瓶中，用體積分數(shù)為95%乙醇溶液稀釋定容至1000 mL，存放于聚乙烯塑料瓶中，臨用前稀釋配制。

稀釋配制時，所用95%乙醇先中和調(diào)節(jié)至中性。具體方法為：量取20 mL體積分數(shù)為95%的乙醇，滴加酚酞指示劑3～5滴，用0.01 mol/L氫氧化鉀-乙醇標準滴定液滴定至微紅色，以30 s不褪色為終點，記下所耗0.01 mol/L氫氧化鉀-乙醇標準滴定溶液的體積（Va）；量取1000 mL體積分數(shù)為95%的乙醇，準確加入Vb（Vb=50×Va）0.01 mol/L氫氧化鉀-乙醇標準滴定溶液混合均勻。

GB/T 20570-2015附錄A中，標準滴定溶液地配制與GB/T 20569-2006附錄A中的要求一致。

一方面，由于95%乙醇呈酸性，要求使用前必須先中和調(diào)節(jié)至中性，否則將影響標液濃度的準確度。另一方面，0.01 mol/L 氫氧化鉀-乙醇溶液很容易揮發(fā)以及受空氣中CO2的影響，會使標液濃度發(fā)生變化，因而必須臨用前稀釋，有條件的最好是臨用前標定后稀釋，以保證標準溶液濃度的準確度。

在這個過程中，已標定的0.5 mol/ L氫氧化鉀-水標準儲備液，用調(diào)節(jié)至中性的95%乙醇稀釋，配制0.01 mol/L氫氧化鉀-乙醇標準滴定溶液。而調(diào)節(jié)95%乙醇至中性，用0.01 mol/ L氫氧化鉀-乙醇標準滴定溶液。

顯而易見，配制調(diào)節(jié)至中性的95%乙醇時，調(diào)節(jié)所用0.01 mol/L氫氧化鉀-乙醇標準滴定溶液尚未稀釋配制，在實際操作中存在矛盾。

對稀釋配制過程的改進

通過配制0.01 mol/L氫氧化鉀-水標準滴定溶液，用于調(diào)節(jié)中性95%乙醇，可以解決上述存在的矛盾。具體改進方法如下：

配制氫氧化鉀-水標準滴定溶液：0.01 mol/L。準確移取10.0 mL已經(jīng)標定好的氫氧化鉀標準儲備溶液于500 mL容量瓶中，用經(jīng)煮沸冷卻不含二氧化碳的蒸餾水稀釋定容至刻度線，混勻，存放于聚乙烯塑料瓶中，臨用前稀釋配制。

調(diào)節(jié)至中性的95%乙醇：量取20 mL95%的乙醇滴加3～5滴酚酞指示劑，用上述0.01 mol/L氫氧化鉀-水標準滴定溶液滴定至微紅色， 30 s不褪色，記下所耗0.01 mol/L氫氧化鉀-水標準滴定溶液的毫升數(shù)（Va）；量取1000 mL體積分數(shù)為95%的乙醇，準確加入Vb（Vb=50×Va）毫升氫氧化鉀-水標準滴定溶液，混合均勻備用。

配制0.01 mol/L氫氧化鉀-乙醇標準滴定溶液：準確移取20.0 mL已經(jīng)標定好的氫氧化鉀標準儲備液于1000 mL容量瓶中，用調(diào)節(jié)至中性的95%乙醇稀釋定容至刻度線，混勻，存放于聚乙烯塑料瓶中，臨用前稀釋配制。

結(jié)語

現(xiàn)行脂肪酸值測定國標中，在用0.5 mol/L氫氧化鉀-水標準儲備液，使用調(diào)節(jié)至中性的95%乙醇稀釋至0.01mol/ L氫氧化鉀-乙醇標準滴定溶液的過程中，存在矛盾。通過配制0.01mol/L氫氧化鉀-水標準滴定溶液，用于調(diào)節(jié)中性95%乙醇，改進配制過程，解決了存在的問題。

王震（1963-），男，浙江金華人，本科，工程師。研究方向：食品、糧油質(zhì)量安全檢測管理。