□ 張瀟耀 新疆克拉瑪依市食品藥品檢驗(yàn)所

染色橘子人工合成色素的檢測(cè)

□ 張瀟耀 新疆克拉瑪依市食品藥品檢驗(yàn)所

食用色素除天然色素外，還有人工合成色素。目前，世界各國(guó)允許使用的合成色素幾乎全是水溶性色素。人工合成色素用于食品著色有很多優(yōu)點(diǎn)，如色彩鮮艷、著色力強(qiáng)、性質(zhì)較穩(wěn)定、結(jié)合牢固等，這些都是天然色素所不及的。但食用合成色素本身可能具有一定的毒性，存在一定的安全隱患。其使用必須按照GB2760《食品國(guó)家安全標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)》嚴(yán)格使用。本文主要分析染色橘子人工合成色素的檢測(cè)，以供參考。

染色橘子；人工合成素；檢測(cè)

2017年，有些不法商販為了利益在水果外觀(guān)上做手腳，非法使用色素改變水果外觀(guān)顏色。橘子做為初級(jí)農(nóng)產(chǎn)品，禁止上色。衛(wèi)生部、農(nóng)業(yè)部聯(lián)合從2011年起連續(xù)下發(fā)6批，包括47種可能在食品中“違法添加的非食用物質(zhì)”、22種“易濫用食品添加劑”和82種“禁止在飼料、動(dòng)物飲用水和畜禽水產(chǎn)養(yǎng)殖過(guò)程中使用的藥物和物質(zhì)”的名單。為了保證人民群眾能夠吃到放心的水果，配合上級(jí)部門(mén)，新疆克拉瑪依市食品藥品檢驗(yàn)所對(duì)市場(chǎng)上查封的問(wèn)題橘子進(jìn)行了合成色素檢測(cè)。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器與試劑

Aglinet HPLC1260型液相色譜儀（配有DAD檢測(cè)器，自動(dòng)進(jìn)樣器，色譜工作站）、C18色譜柱（250 mm×4.6 nm）、KQ-500B型超聲波器、RC2旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀、梅特勒電子天平和FW高速萬(wàn)能粉碎機(jī)等。

所用試劑均為優(yōu)級(jí)純。

1.2 色譜條件

流動(dòng)相為0.02 mol/L乙酸銨-甲醇，梯度淋洗：甲醇5%保持3 min，甲醇35%保持4 min，甲醇100%保持3 min，甲醇5%保持10 min，流速1.0 mL/min，柱溫35 ℃；進(jìn)樣量10.0 μL；波長(zhǎng)掃描范圍190～650 nm，根據(jù)色素的最大吸收波長(zhǎng)，采取0 min波長(zhǎng)430 nm（檸檬黃），3.82 min波長(zhǎng)500 nm（新紅、莧菜紅、胭脂紅、日落黃、胭脂紅和誘惑紅），6.5 min波長(zhǎng)600 nm（亮藍(lán)），7.8 min波長(zhǎng)500 nm（赤蘚紅），以保留時(shí)間定性，峰面積定量。

1.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)

標(biāo)液采用北京海岸鴻蒙標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)有限責(zé)任公司產(chǎn)品，8種標(biāo)液為胭脂紅、莧菜紅、赤蘚紅、新紅、檸檬黃、日落黃、誘惑紅和亮藍(lán)，除新紅為0.1 mg/mL外，其余為1.0 mg/mL，采用高純水進(jìn)行混標(biāo)配置進(jìn)樣。采用混標(biāo)方式進(jìn)樣，外標(biāo)曲線(xiàn)，配置0.8～80 μg/mL系列曲線(xiàn)，新紅為0.08～8 μg/mL。

1.4 試樣制備

本實(shí)驗(yàn)過(guò)程中所用的樣品為市民投訴的問(wèn)題染色橘子，樣品由市場(chǎng)監(jiān)督管理局抽樣。染色橘子國(guó)內(nèi)尚無(wú)檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)，參照GB/T5009.35《食品中合成著色劑的測(cè)定》進(jìn)行樣品的制備。線(xiàn)見(jiàn)表1。以信噪比以S/N=3計(jì)算。。

（3）實(shí)際樣品的回收率與精密度。在上述優(yōu)化條件下，對(duì)2個(gè)批次問(wèn)題產(chǎn)品的5個(gè)樣品進(jìn)行了1.6 μg/mL、3.2 μg/mL、16 μg/mL加標(biāo)平行樣測(cè)定。檢測(cè)出的胭脂紅、誘惑紅、赤蘚紅的加標(biāo)回收率為92%～108%，精密分別對(duì)橘子的皮和肉汁進(jìn)行處理。利用高速粉碎機(jī)粉碎樣品，精確稱(chēng)取5 g左右的樣品，加入100 mL純水，在60 ℃下超聲波1 h，加入1 g聚酰胺粉混勻，用G3漏斗過(guò)濾，用60 ℃pH=4的純水洗滌3次。用乙醇-氨水混合液（7︰2︰1）洗滌3次，收集洗滌液，于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀下蒸發(fā)至近干，純水定容5 mL。經(jīng)0.45 μm濾膜過(guò)濾，取10 μL上機(jī)檢測(cè)。

2 結(jié)果和討論

（1）橘子皮中檢出胭脂紅、誘惑紅、赤蘚紅3種人工合成色素。

（2）標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)檢出限。按文中色譜條件的所述方法測(cè)得樣品的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，以峰面積為縱坐標(biāo)，標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為橫坐標(biāo)，得出樣品的標(biāo)準(zhǔn)曲度RSD值為3.1%～8.2%。

表1 8種色素的線(xiàn)性回歸方程、相關(guān)系數(shù)及檢出限表

3 結(jié)論

食品中濫用添加劑問(wèn)題，從加工食品到初級(jí)農(nóng)產(chǎn)品延伸。如何快速檢驗(yàn)添加劑，在缺少相關(guān)檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)的情況下，已成為目前面臨的新問(wèn)題。