馬越黎哈爾濱市譽(yù)衡藥業(yè)股份有限公司

水中苯系物的氣相色譜法檢測(cè)

馬越黎
哈爾濱市譽(yù)衡藥業(yè)股份有限公司

目的：探討氣相色譜法檢測(cè)水中苯系物的可行性。方法：根據(jù)實(shí)驗(yàn)室檢驗(yàn)情況設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案，對(duì)氣相色譜法檢測(cè)水中苯系物方法的精密度和準(zhǔn)確度進(jìn)行考察。結(jié)果：對(duì)照品溶液中各組分連續(xù)進(jìn)樣5次峰面積的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于2.0%，加標(biāo)回收率均在90.0%～110.0%之間。結(jié)論：氣相色譜法檢測(cè)水中苯系物準(zhǔn)確度高，系統(tǒng)誤差較小，該方法能夠用于水中苯系物的日常監(jiān)測(cè)。

氣相色譜法；毛細(xì)管色譜柱；頂空進(jìn)樣；水中苯系物

水是人類賴以生存的源泉，在城市中絕大多數(shù)人口的飲水來(lái)源于自來(lái)水，自來(lái)水的水質(zhì)好壞與人類健康密切相關(guān)。伴隨著工業(yè)的迅速發(fā)展，不可避免的給環(huán)境帶來(lái)了一系列的負(fù)面問題，水體污染問題逐漸顯露出來(lái)[1]。在污染水體的化學(xué)物質(zhì)中，苯系物對(duì)人體傷害最為嚴(yán)重，慢性苯中毒會(huì)刺激皮膚，眼睛和上呼吸道，長(zhǎng)期吸入苯能導(dǎo)致再生障礙性貧血，影響造血功能導(dǎo)致更為嚴(yán)重的疾病[2]。建立準(zhǔn)確而快速的水中苯系物的檢測(cè)方法，對(duì)水質(zhì)進(jìn)行定期監(jiān)測(cè)尤為重要。本文采用頂空進(jìn)樣-氣液平衡氣相色譜法對(duì)水中苯系物進(jìn)行檢測(cè)，并對(duì)檢驗(yàn)方法進(jìn)行研究，現(xiàn)報(bào)道如下：

1.儀器與試藥

1.1 儀器

Agilent7890A氣相色譜儀（安捷倫公司）附帶氫火焰離子化檢測(cè)器(FⅠD)

色譜柱：HP-ⅠNNOWax毛細(xì)管色譜柱（HP-Ⅰnnowax 30mx0.32mmx0.5um）（安捷倫公司）。

1.2 試劑

苯、甲苯、乙苯、對(duì)二甲苯、間二甲苯、鄰二甲苯，均為色譜純，天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司；氯化鈉、二硫化碳、無(wú)水硫酸鈉為分析純，國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司；試驗(yàn)用水為二次蒸餾的純化水；高純氮?dú)饧兌葹?9.999%。

2.方法與結(jié)果

2.1 樣品的采集

將取樣閥門打開后，放流五分鐘以上，使用500ml磨口瓶盛裝水樣至滿瓶，蓋緊瓶蓋，冷藏，并在48h內(nèi)完成檢測(cè)。

2.2 色譜條件

柱溫采用程序升溫，50℃保持2min，以2.5℃∕min的速度升至100℃保持1min；進(jìn)樣器溫度180℃；檢測(cè)器溫度210℃；高純氮?dú)鉃檩d氣；空氣為助燃?xì)?；氫氣為燃?xì)?；取待測(cè)溶液10ml放入22ml的頂空瓶中，80℃條件下平衡30min，進(jìn)樣量為1.0μl。

2.3 對(duì)照溶液的制備

使用微量進(jìn)樣針分別精密吸取苯2μg、甲苯2μg、乙苯2μg、對(duì)二甲苯8μg、間二甲苯8μg、鄰二甲苯8μg，置200ml的容量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度。

2.4 水樣的前處理及測(cè)定

取水樣100ml置于250ml分液漏斗中，加入0.1mol∕L的鹽酸溶液適量至pH＜2，加入氯化鈉2.0g，振搖至氯化鈉全部溶解后，加入二硫化碳5.0ml，充分振搖，中間不時(shí)放氣，靜置分層，分離取有機(jī)相加入無(wú)水硫酸鈉適量，脫水處理后進(jìn)行色譜分析。

2.5 精密度試驗(yàn)

取對(duì)照品溶液，按照上述色譜條件進(jìn)行測(cè)定，連續(xù)進(jìn)樣5次，分別計(jì)錄苯、甲苯、乙苯、對(duì)二甲苯、間二甲苯、鄰二甲苯峰面積，計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD(%)，結(jié)果上述組分相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD(%)均未超過(guò)2.0%，詳見表一。

表一精密度結(jié)果

2.6 準(zhǔn)確度試驗(yàn)

采集飲用水樣1000ml，取100ml測(cè)定樣品中苯、甲苯、乙苯、對(duì)二甲苯、間二甲苯、鄰二甲苯的本底值，另取200ml待測(cè)樣品分別加入苯2μg、甲苯2μg、乙苯2μg、對(duì)二甲苯8μg、間二甲苯8μg、鄰二甲苯8μg，按照上述色譜條件進(jìn)行測(cè)定，平行測(cè)定三次，分別計(jì)算苯、甲苯、乙苯、對(duì)二甲苯、間二甲苯、鄰二甲苯的含量，根據(jù)理論加入量計(jì)算回收率。結(jié)果飲用水樣中未檢出苯、甲苯、乙苯、對(duì)二甲苯、間二甲苯、鄰二甲苯，本方法加標(biāo)回收率均在90.0%～110.0%之間，詳見表二。

表二加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)結(jié)果

3.討論

氣相色譜是分析化學(xué)中常用的儀器分析方法，已廣泛應(yīng)用于環(huán)境監(jiān)控、化工生產(chǎn)、檢測(cè)檢驗(yàn)等各個(gè)領(lǐng)域。隨著檢驗(yàn)技術(shù)的成熟與發(fā)展，氣相色譜的應(yīng)用領(lǐng)域還將不斷的深入和擴(kuò)展[3]。采用頂空進(jìn)樣法進(jìn)行揮發(fā)性物質(zhì)的測(cè)定具有如下幾點(diǎn)優(yōu)勢(shì)：首先，將被測(cè)樣品中的易揮發(fā)性的被測(cè)組分密封在密閉的空間內(nèi)，避免了待測(cè)物質(zhì)的損失，影響檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性；第二，降低了共提取物所引起的噪音，檢驗(yàn)方法的靈敏度更高；第三，操作簡(jiǎn)單方便[4]。

本研究通過(guò)對(duì)氣相色譜檢測(cè)水中苯系物的方法進(jìn)行了研究，通過(guò)對(duì)方法的精密度和準(zhǔn)確度進(jìn)行考察，結(jié)果顯示本方法測(cè)定過(guò)程簡(jiǎn)單，便于規(guī)范化的操作，測(cè)定結(jié)果精密度好，檢驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確度高，能夠滿足水中苯系物的日常監(jiān)測(cè)要求。

[1]李媛,董萌,鐘桐生,等.益陽(yáng)市不同水體中苯系污染物的研究[J].湖南城市學(xué)院學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版),2015,24(3):96-98.

[2]劉翔宇,孫力平,陳旭,等.部分水廠原水及出廠水中苯系物風(fēng)險(xiǎn)評(píng)價(jià)[J].中國(guó)給水排水,2013,29(7).

[3]傅若農(nóng).近兩年國(guó)內(nèi)氣相色譜的進(jìn)展[J].分析試驗(yàn)室,2011, 30(5):88-122.

[4]向傳寶,孫力平,高士奇,等.頂空-毛細(xì)管柱氣相色譜法測(cè)定水中八種苯系物的研究[J].天津城建大學(xué)學(xué)報(bào),2011,17(1):44-47.

馬越黎（1985-），男，哈爾濱人，本科，工程師，哈爾濱譽(yù)衡藥業(yè)股份有限公司，研究方向：藥物檢驗(yàn)。