張巖，馬光路，楊志杰

（內(nèi)蒙古化工職業(yè)學(xué)院，內(nèi)蒙古呼和浩特010070）

微波消解-石墨爐原子吸收法測定香辛料中鉛含量

張巖，馬光路，楊志杰

（內(nèi)蒙古化工職業(yè)學(xué)院，內(nèi)蒙古呼和浩特010070）

對呼和浩特大型超市以及農(nóng)貿(mào)市場采購的家庭常用香辛料7個品種28個樣品進(jìn)行了重金屬鉛的含量測定。采用石墨爐原子吸收分光光度法測定鉛含量，在微波消解法的基礎(chǔ)上添加了預(yù)消解。結(jié)果經(jīng)過預(yù)消解-微波消解，原子吸收分光光度法測定，計算出八角的回收率范圍為97.2%～99.3%，桂皮的回收率范圍為99.7%～99.9%，花椒粉的回收率范圍為99.9%～100.2%；經(jīng)過微波消解，原子吸收分光光度法測定，計算出八角的回收率范圍為95.0%～96.5%，桂皮的回收率范圍為99.5%～99.7%，花椒粉的回收率范圍為99.4%～99.8%。預(yù)消解-微波消解法比微波消解法具有消化的完全、徹底，回收率高等優(yōu)點。

香辛料；重金屬；鉛；石墨爐原子吸收分光光度法；微波消解

香辛料，又名香料，或辛香料，是一些干的植物的種子、果實、根、樹皮做成的調(diào)味料的總稱，例如胡椒、丁香、肉桂等。它們主要是被用于為食物增加香味，而不是提供營養(yǎng)，廣泛應(yīng)用于烹飪食品和食品工業(yè)中，主要起調(diào)香、調(diào)味、調(diào)色等作用［1］。

近年來，環(huán)境污染的問題日益加重，致使食品中重金屬的含量急劇增加，從而給身體健康帶來潛在的危害。所以，香辛料中重金屬鉛的含量測定對于評價其食用安全性有重要的意義。目前，有關(guān)重金屬鉛含量的檢測方法主要有原子吸收光譜法［2-8］、電感耦合等離子體質(zhì)譜法［8］，原子吸收光譜法因選擇性好、精確度高、分析成本低而被廣泛使用。

目前，對家庭常用香辛料中的鉛含量測定的文章鮮見報道。本文采用原子吸收光譜法測定市場上采購的家庭常用香辛料中的鉛含量，樣品預(yù)處理采用了預(yù)處理-微波消解法，試驗結(jié)果令人滿意。該方法可用于香辛料中鉛含量的監(jiān)測，對保障消費者食品安全具有非常重要的意義。

1材料與儀器

1.1樣品來源

八角、茴香、桂皮、胡椒粉、辣椒粉、花椒粉、姜粉7個種類，28個香辛料樣品：呼和浩特大型超市以及農(nóng)貿(mào)市場采購。

1.2主要儀器

Ice3300石墨爐原子吸收分光光度計：北京普析通用儀器有限責(zé)任公司生產(chǎn)；Solutions MD微波消解罐：北京盈安美誠科學(xué)儀器有限公司；SB-1.8-4型電熱板：上海隆拓儀器設(shè)備有限公司；XL-2000馬弗爐：河南鶴壁儀器；FA2004N分析天平：上海菁海儀器有限公司生產(chǎn)；JC2005E烘干箱：濟南精誠儀器公司生產(chǎn)。

1.3主要試劑

鉛、濃鹽酸、高氯酸、硝酸、硫酸、硫脲、雙氧水：均為光譜純。

2方法與結(jié)果

2.1樣品的預(yù)處理及標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

預(yù)消解：精密稱取混勻的樣品3.0 g于干燥的聚四氟乙烯溶樣杯中，在溶樣杯中加入體積為4 mL硝酸、1 mL雙氧水，搖勻，將溶樣杯插入加熱板的加熱孔中，于300℃預(yù)消解30 min，再于400℃消解至內(nèi)容物全部炭化，待泡沫停止后，加蓋，裝入消解罐中。

消解：將罐放入微波儀內(nèi)，在一定的壓力下溫度160℃和功率為800 W進(jìn)行消解5 min。消解完畢，取出消解罐冷卻后，將消解液在電熱板上加熱趕酸，轉(zhuǎn)移到25 mL容量瓶中，加入50 g/L硫脲2.5 mL，用蒸餾水定容、搖勻，待測。

Pb標(biāo)準(zhǔn)儲備液（1.000 0 mg/mL）：準(zhǔn)確稱取1.000 0 g金屬鉛（99.99%）分次加20 mL濃鹽酸溶解，加2滴硝酸，轉(zhuǎn)移到1 000 mL容量瓶中，定容，即濃度為1.000 0 mg/mL。

2.2線性關(guān)系

吸取1 mL鉛標(biāo)準(zhǔn)貯備液用0.2%硝酸稀釋到1 000 mL，再分別吸取0、1、2、3、4、5 mL用0.2%硝酸定容到50 mL。吸取配置好的使用液各10 μL，注入石墨爐，測得其吸光值與濃度關(guān)系的一元線性回歸方程為y=2.102x+0.003，r=0.999 7，線性范圍好。

2.3精密度

精密吸取鉛的使用液濃度為0.06、0.08、0.10 g/mL各10μL，分別進(jìn)樣5次，RSD分別為1.6%、2.1%、2.3%。

2.4回收率

吸取鉛的使用液濃度為0.04、0.06、0.08 μg/mL分別加入到由超市1采購的八角、桂皮和花椒粉的樣品中，經(jīng)消解按照測試條件測試，計算回收率，結(jié)果見表1、表2。

表1　預(yù)消解-微波消解法回收率結(jié)果Table 1Results of recovery rate

表2　微波消解法回收率結(jié)果Table 2Results of recovery rate

由表1可知，經(jīng)過預(yù)消解-微波消解，原子吸收分光光度法測定，計算出八角的回收率范圍為97.2%～99.3%，RSD為2.2%～3.5%；桂皮的回收率范圍為99.7%～99.9%，RSD為2.2%～2.4%；花椒粉的回收率范圍為99.9%～100.2%，RSD為1.8%～2.7%。

由表2可知，經(jīng)過微波消解，原子吸收分光光度法測定，計算出八角的回收率范圍為95.0%～96.5%，RSD為2.1%～3.8%；桂皮的回收率范圍為99.5%～99.7%，RSD為2.0%～3.8%；花椒粉的回收率范圍為99.4%～99.8%，RSD為1.5%～2.6%。

2.5樣品中的鉛含量

采用石墨爐原子吸收方法分析法測定上述樣品的鉛含量，結(jié)果見表3。

表3　香辛料中的鉛含量Table 3Lead content in the spice

GB 2762－2012《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中污染物限量》對香辛料鉛含量規(guī)定小于3.0 mg/kg。

由表3可知，不同的香辛料中重金屬鉛的含量不相同，不同采購地點相同的的樣品中的鉛含量也各不相同。八角中鉛的含量為0.47 mg/kg～2.12 mg/kg，含量順序為農(nóng)貿(mào)市場1＞超市2＞農(nóng)貿(mào)市場2＞超市1，超標(biāo)率為0；茴香中鉛的含量為0.68 mg/kg～2.80 mg/kg，含量順序為超市2＞農(nóng)貿(mào)市場2＞超市1＞農(nóng)貿(mào)市場1，超標(biāo)率為0；桂皮中鉛的含量為0.75 mg/kg～3.13 mg/kg，含量順序為超市1＞超市2＞農(nóng)貿(mào)市場1＞農(nóng)貿(mào)市場2，超標(biāo)的為超市1購買的樣品，超標(biāo)率為25%；胡椒粉中鉛的含量為0.82 mg/kg～1.63 mg/kg，含量順序為超市1＞農(nóng)貿(mào)市場1＞農(nóng)貿(mào)市場2＞超市2，超標(biāo)率為0；辣椒粉中鉛的含量為0.48 mg/kg～3.45 mg/kg，含量順序為超市1＞超市2＞農(nóng)貿(mào)市場1＞農(nóng)貿(mào)市場2，超標(biāo)的超市1購買的樣品，超標(biāo)率為25%；花椒粉中鉛的含量為1.38 mg/kg～3.60 mg/kg，含量順序為農(nóng)貿(mào)市場1＞超市1＞農(nóng)貿(mào)市場2＞超市2，超標(biāo)的為由農(nóng)貿(mào)市場1，2購買的樣品，超標(biāo)率為50%；姜粉中鉛的含量為0.34 mg/kg～3.10 mg/kg，含量順序為超市2＞超市1＞農(nóng)貿(mào)市場1＞農(nóng)貿(mào)市場2，超標(biāo)的為超市2購買的樣品，超標(biāo)率為25%。

八角中鉛的平均含量為1.19 mg/kg，茴香中鉛的平均含量為1.86 mg/kg，桂皮中鉛的平均含量為2.07 mg/kg，胡椒粉中鉛的平均含量為1.15 mg/kg，辣椒粉中鉛的平均含量為2.02 mg/kg，花椒粉中鉛的平均含量為2.76 mg/kg，姜粉中鉛的平均含量為1.52 mg/kg，含量高低為花椒粉＞桂皮＞辣椒粉＞茴香＞姜粉＞八角＞胡椒粉。

3結(jié)論

通過對呼和浩特超市、農(nóng)貿(mào)市場采購的7個種類28個樣品的家庭常用香辛料中的鉛含量的測定研究，與國家標(biāo)準(zhǔn)做比較，發(fā)現(xiàn)不同香辛料中的鉛含量各不相同，相同香辛料不同的采購地點的樣品中含量也各不相同，有不同程度的超標(biāo)現(xiàn)象。香辛料中的重金屬超標(biāo)原因很多，有可能是加工所用金屬機械等設(shè)備中所含金屬毒物遷移，在粉碎、混合加工等工藝中混入含鉛的雜質(zhì)，也可能是由于我國局部土壤污染、大氣污染、水源污染所導(dǎo)致原料鉛超標(biāo)。建議有關(guān)部門加強對香辛料的原材料進(jìn)行相關(guān)的重金屬檢測，以保障市民的飲食安全。

［1］周鳳超，楊慶余，陳洪生.香辛料對提高食品品質(zhì)及安全性的研究進(jìn)展［J］.沈陽師范大學(xué)學(xué)報（自然科學(xué)版），2015，33（1）：60-63

［2］蔡璇，魏國彬，鄭錫波，等.肇慶地區(qū)桂皮中重金屬污染調(diào)查及其風(fēng)險分析研究［J］.中國衛(wèi)生檢驗雜志，2015，25（21）：3739-3741，3746

［3］徐紅穎，包玉龍，王玉蘭.常見蔬菜中重金屬鉛、鎘、鉻、砷含量測定［J］.食品研究與開發(fā)，2015，36（3）：85-89

［4］徐紅穎，包玉龍.方便面調(diào)味料中重金屬元素鉛、砷檢測［J］.中國調(diào)味品，2014，39（11）：130-132

［5］徐紅穎，包玉龍，王玉蘭.蛋及蛋制品中重金屬鉛、鎘的含量測定［J］.食品研究與開發(fā)，2015，36（4）：145-148

［6］馮紹平，劉衛(wèi)，黃兆龍.高壓消解-石墨爐原子吸收光譜法測定八角和桂皮中鎘、鉛含量［J］.理化檢驗-化學(xué)分冊，2015，51（6）：855-858

［7］周清，溫金蓮，黃慶華.桂皮和小茴香中砷、鉛、鎘和汞的測定［J］.光譜實驗室，2007，24（4）：692-694

［8］盧垣宇，尋思穎，馮永渝，等.干法消解-石墨爐原子吸收及電感耦合等離子體質(zhì)譜測定肉制品和香辛料中鉛含量的比較［J］.食品科技，2013，38（12）：290-293

Microwave Digestion-Graphite Furnace Atomic Absorption Determination of Lead Content in Spices

ZHANG Yan，MA Guang-lu，YANG Zhi-jie
（Inner Mongolia Vocational College of Chemical Engineering，Hohhot 010070，Inner Mongolia，China）

The content of Hohhot mainly large supermarket and farmers markets 7 kinds of heavy metals in a sample of 28 in Pb was determined.The content of lead in the samples was determined using graphite furnace atomic absorption spectrometry.The pre-digestion was added on the basis of the microwave digestion method.As a result，used pre-digestion-microwave digestion，the anise's recovery rate was 97.2%-99.3%，cinnamon's recovery rate was 99.7%-99.9%，pepper powder's recovery rate was 99.9%-100.2%；used microwave digestion，the anise's recovery rate was 95.0%-96.5%，cinnamon's recovery rate was 99.5%-99.7%，pepper powder's recovery rate was 99.4%-99.8%.Pre-digestion-microwave digestion had digested completely，thoroughly，and high recovery rate than microwave digestion method.

spices；heavymetals；lead；graphitefurnaceatomicabsorptionspectrometry；microwavedigestion

10.3969/j.issn.1005-6521.2016.19.037

2016-07-13

張巖（1980—），女（漢），講師，本科，研究方向：化學(xué)工程與工藝和工業(yè)分析。